NiCoCrAlYTa涂层镍基单晶高温合金界面再结晶

第31卷 第5期2011年10月航 空 材 料 学 报JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALSVol 31,No 5 October 2011表面再结晶对DD5镍基单晶高温合金组织和力学性能的影响李志强,黄朝晖,谭永宁,张 强,张宏炜,贾新云,王艳丽(北京航空材料研究院先进高温结构材料国防科技重点实验室,北京100095)摘要:在不同的热处理温度和变形条件下,研究了二代单晶DD5合金的再结晶组织随温度的变化规律以及对力学性能的影响。

结果表明,经过吹砂处理后的试样,在高于1050 热处理后就出现了再结晶,初始再结晶以胞状组织呈现,随着热处理温度的提高,再结晶逐渐转变为再结晶晶粒层;干吹砂后的再结晶层明显比水吹砂的厚。

研究发现,含有再结晶层试样的拉伸和持久性能较标准试样有不同程度的下降,其下降程度随着试验温度升高而增加。

关键词:单晶高温合金;DD5;再结晶组织;力学性能DOI:10 3969/j issn 1005 5053 2011 5 001中图分类号:TG146.1 文献标识码:A 文章编号:1005 5053(2011)05 0001 05收稿日期:2010 09 20;修订日期:2011 02 02作者简介:李志强(1984 ),男,硕士,助理工程师,从事铸造高温合金研究,(E mail)zhqrwer007@ 。

提高燃气涡轮进气口的温度一直是提高燃气涡轮发动机效率的关键因素。

单晶高温合金由于具有优良的高温力学性能,被广泛应用于制造新型航空发动机和燃气轮机的涡轮叶片[1~3]。

单晶涡轮叶片在苛刻的服役条件下,既要抗高温腐蚀,又要具有一定的高温力学性能。

因此单晶高温合金的发展、热障涂层技术进步以及改善叶片本身复杂的内腔气冷结构就成为解决上述问题的途径,但是,随着这些技术的进步,又带来了新的铸造困难、再结晶等工艺方面难题[4]。

单晶涡轮工作及导向叶片在研制和生产过程中由于凝固收缩应力以及其后的一些表面处理工序,会在叶片表面产生一定的塑性变形层[5],这种叶片在高温热处理过程中会发生再结晶。

(19)国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202110982706.2(22)申请日 2021.08.25(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 113718340 A(43)申请公布日 2021.11.30(73)专利权人 中国联合重型燃气轮机技术有限公司地址 100016 北京市朝阳区酒仙桥6号楼4号院专利权人 上海大学(72)发明人 束国刚　任忠鸣　玄伟东　段方苗　王保军　李霞　白小龙　(74)专利代理机构 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201专利代理师 曲进华(51)Int.Cl.C30B 33/04(2006.01)C30B 29/52(2006.01)C22F 3/00(2006.01)C22F 1/10(2006.01)审查员 石慧君 (54)发明名称控制单晶高温合金再结晶的方法(57)摘要本发明提供了一种控制单晶高温合金再结晶的方法，所述控制单晶高温合金再结晶的方法包括以下步骤：步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金；步骤2：将所述单晶高温合金置于交变磁场中，并在预设温度下保持预设时间，以使所述单晶高温合金中的残余应力释放。

根据本发明提供的控制单晶高温合金再结晶的方法利用交变磁场作用于单晶高温合金释放单晶高温合金中的残余应力，从而抑制了单晶高温合金中再结晶的形成。

权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 113718340 B 2022.06.10C N 113718340B1.一种控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：提供产生残余应力的单晶高温合金；步骤2：将所述单晶高温合金置于交变磁场中，并在预设温度下保持预设时间，以使所述单晶高温合金中的残余应力释放，所述预设温度为10℃‑50℃；步骤3：将释放了残余应力的所述单晶高温合金进行热处理；所述步骤3在所述步骤2之后进行。

2.根据权利要求1所述的控制单晶高温合金再结晶的方法，其特征在于，所述交变磁场的强度为0.005T ‑2T。

从镍基高温合金再结晶问题出发，我们不得不先了解一下什么是再结晶。

再结晶是指在晶体固态材料中，晶体晶界边界和晶界内部再排列的过程。

在镍基高温合金中，再结晶问题一直备受关注。

本文将从深度和广度两个方面来探讨几种镍基高温合金再结晶问题的研究。

一、什么是镍基高温合金？我们需要了解什么是镍基高温合金。

镍基高温合金是一类耐高温、耐氧化、耐腐蚀的合金材料，通常由镍、铬、铝、钛、钼等元素组成。

它们被广泛应用于航空航天、石油化工、核能等领域，因其在高温高压环境中具有优异的性能而备受青睐。

二、镍基高温合金再结晶问题的研究现状在镍基高温合金的制备过程中，再结晶问题一直是一个比较棘手的难题。

再结晶会导致材料的晶粒尺寸变大，从而影响材料的力学性能和工作温度。

针对再结晶问题的研究一直备受关注。

目前，针对镍基高温合金再结晶问题的研究主要集中在以下几个方面：1. 传统的再结晶控制技术- 通过调整合金的化学成分和固溶度，来控制再结晶的发生和发展。

通过增加元素的固溶度，限制晶界的扩散，从而抑制再结晶的进行。

2. 先进的再结晶控制技术- 利用先进的热处理工艺，如快速凝固技术、激光冶金技术等，来控制材料的微观结构，降低再结晶的程度。

3. 具有形变能力的合金设计- 通过设计具有形变能力的合金材料，使其在变形过程中产生强化效应，从而抑制再结晶的进行。

以上是目前针对镍基高温合金再结晶问题的研究现状的简单介绍，下面我们将继续探讨几种镍基高温合金再结晶问题的研究。

三、具体再结晶问题的研究1. 晶粒长大与力学性能- 研究表明，晶粒的长大会导致材料的力学性能下降。

如何控制再结晶过程中晶粒的长大，是镍基高温合金再结晶问题研究的一个重要方向。

2. 晶界运动与再结晶- 晶界的运动对再结晶的进行起着至关重要的作用。

通过研究晶界的运动规律，可以为控制再结晶提供重要的理论支持。

3. 逆再结晶问题- 逆再结晶是指在合金固溶时发生的再结晶现象。

逆再结晶会对合金的组织和性能产生严重影响，因此需要进行深入研究。

第51卷第11期2020年11月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.51No.11Nov.2020NiCrAlY 涂层与镍基单晶高温合金基体的互扩散行为邓鹏1,2，荔琴3，刘英坤1,2，尹斌2，石倩2，张利军3，杨焜2，邓春明2，李风1(1.广东工业大学材料与能源学院，广东广州，510006；2.广东省科学院新材料研究所，现代材料表面工程技术国家工程实验室，广东省现代表面工程技术重点实验室，广东广州，510651；3.中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙，410083)摘要：采用多弧离子镀技术在镍基单晶高温合金基体表面制备NiCrAlY 涂层，并利用XRD 、SEM/EDS 、EPMA 等表征方法研究试样在1100℃热暴露100h 过程中涂层/基体之间互扩散引发的微观结构演变与各组元的成分分布。

基于所测定的各组元成分−距离曲线，采用基于数值回归方法框架的HitDIC 软件获得各组元沿整个扩散通道的主互扩散系数。

研究结果表明：在1100℃热暴露初期，NiCrAlY 涂层和基体界面处形成了互扩散区(IDZ)和二次反应区(SRZ)，而且IDZ 和SRZ 的厚度随热暴露时间不断增大；在SRZ 中析出的颗粒状和针状拓扑密堆相(TCP)主要由Re ，Cr ，W 等元素组成，且与合金基体界面成特定角度；在热暴露过程中NiCrAlY 涂层与基体间主要发生Cr 元素向基体的内扩散和Ni ，Al ，Ta ，Re ，W 等元素由基体向涂层的外扩散，且随着热暴露时间的延长，涂层与基体界面处元素的浓度梯度逐步减小；采用数值回归法获得的模拟结果与实测成分−距离曲线吻合较好，且Al ，Co 和Cr 成分变化对所得各组元主互扩散系数的影响较大。

关键词：NiCrAlY 涂层；镍基单晶高温合金；互扩散；热暴露；数值回归法中图分类号：TG174.44文献标志码：A开放科学(资源服务)标识码(OSID)文章编号：1672-7207（2020）11-3187-12Interdiffusion behavior between NiCrAlY coating and Ni-basedsingle-crystal superalloyDENG Peng 1,2,LI Qin 3,LIU Yingkun 1,2,YIN Bin 2,SHI Qian 2,ZHANG Lijun 3,YANG Kun 2,DENG Chunming 2,LI Feng 1(1.School of Materials and Energy,Guangdong University of Technology,Guangzhou 510006,China;2.Institute of New Materials,Guangdong Academy of Sciences,National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology,The key Lab of Guangdong for Modern Surface EngineeringDOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2020.11.022收稿日期：2020−08−25；修回日期：2020−09−22基金项目(Foundation item)：广东省重点领域研发计划项目(2019B010936001)；广州市重点领域研发计划项目(202007020008)；广东省科学院项目(2020GDASYL-20200104028，2020GDASYL-20200402005)；广东省基础与应用基础研究基金资助项目(2020A1515010948)(Project(2019B010936001)supported by Research and Development Plan of Key Areas in Guangdong Province;Project(202007020008)supported by the Research and Development Project in Key Areas of Guangzhou;Projects (2020GDASYL-20200104028,2020GDASYL-20200402005)supported by Guangdong Academy of Sciences;Project (2020A1515010948)supported by the Guang dong Basic and Applied Basic Research Foundation)通信作者：邓春明，博士，教授级高级工程师，从事热喷涂研究；E-mail ：**********************第51卷中南大学学报(自然科学版)Technology,Guangzhou510651,China;3.State Key Laboratory of Powder Metallurgy,Central South University,Changsha410083,China) Abstract:A NiCrAlY coating was deposited on Ni-based single crystal superalloy by arc ion plating technology. The microstructure evolution and element interdiffusion behavior caused by the interdiffusion between the coating and substrate during thermal exposure at1100℃for up to100h were characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM)equipped with energy dispersive spectroscopy(EDS),electron probe micro-analyze(EPMA),and so on.Based on the experimental composition profiles,the main interdiffusion coefficients of each composition along the entire diffusion channel were obtained by HitDIC(high-throughput determination of interdiffusion coefficients)software,which has been developed in the framework of numerical inverse method. The results show that the interdiffusion zone(IDZ)and second reaction zone(SRZ)are formed at the interface between coating and substrate at the initial stage of thermal exposure at1100℃,and both widths increase withthe extension of thermal exposure time.The precipitated granular and needle-like topologically close-packed(TCP) phases in the SRZ are inclined by a certain angle to the coating/substrate interface and are mainly composed of Re,Cr and W etc.During the thermal exposure process,the inward diffusion of Cr from the coating to the substrate are accompanied with the outward diffusion of Ni,Al,Ta,Re and W caused the decrease of concentration gradient of components at the interface of coating/substrate.Besides,the numerical inverse method is conducted,and the simulation results are in good agreement with the experiment composition profiles.The main interdiffusion coefficients of each composition are mainly affected by Al,Co and Cr components.Key words:NiCrAlY coating;Ni-based single-crystal superalloy;interdiffusion;thermal exposure;numerical inverse method单晶高温合金具备优异的抗蠕变、抗疲劳和抗热腐蚀性能，因而广泛用于制造航空发动机和燃气轮机叶片[1−2]。

镍基高温合金的连续动态再结晶形核机制和退火孪晶演变与晶粒生长的关系汪彦江;贾智;高泽玺;刘德学【期刊名称】《中南大学学报:英文版》【年(卷),期】2023(30)1【摘要】采用电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)技术对镍基高温合金热压缩变形行为进行了表征。

所研究的高温合金在热压缩变形后的主要组织特征是亚晶粒、动态再结晶(DRX)核、DRX晶粒生长和退火孪晶的发展。

考虑到变形晶粒之间的近似取向和动态再结晶结果,在低温和高应变率下,除了孪晶辅助再结晶形核外,以亚晶粒结合和旋转为特征的连续动态再结晶(CDRX)形核机制也起着主要作用。

MC和γ′析出相在低温(900和1000℃)时促进了DRX的形核,但阻碍了再结晶的生长。

高变形温度下的晶粒生长依赖于大角度晶界迁移引起的晶粒相互吞并,这消耗了部分退火孪晶,只有少数退火孪晶在取向偏转后保持稳定。

【总页数】12页(P49-60)【作者】汪彦江;贾智;高泽玺;刘德学【作者单位】State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals(Lanzhou University of Technology) 730050;School of Materials Science and Engineering University of Technology 730050;School of Materials Science and Engineering South University 410083【正文语种】中文【中图分类】TG1【相关文献】1.变形方式、动态再结晶和孪晶对AZ31镁合金轧制织构演变的影响2.变形方式、动态再结晶和孪晶对AZ31镁合金轧制织构演变的影响3.镍基高温合金低能孪晶界密度与热塑性变形参数的响应关系4.镍基高温合金低能孪晶界密度与热塑性变形参数的响应关系5.利用Gleeble-1500热模拟试验机对低碳合金钢进行了不同变形量、冷却速度的热模拟实验。

概述镍基合金表面再结晶的影响一、镍基合金表面再结晶对高温低周疲劳性能的影响原理对镍基合金的表面再结晶对该合金的高温低周疲劳性能所造成的实际影响进行全面的分析。

在开展试验之前，先对样品进行扭转，使其发生形变，然后将其放置在高温场景下进行加热，加热的温度为1220℃，加热时间需维持4h左右，这样可以在样品的表面得到再结晶层。

此后，将表面存在再结晶层的样品进行一定温度下的低周疲劳试验，同时与没有结晶层的合金表面进行比较，从而更好的研究再结晶层可能对试验样品造成的实际影响。

结果显示，表面存在一定再结晶层的镍基合金比不存在再结晶层的镍基合金在低周疲劳性能方面，出现了极大的变化，前者的性能大幅度减弱，而且由于再结晶层的实际厚度较大，低周疲劳性随其厚度的增加逐渐减少。

进一步的研究总结，由于镍基合金表面上再结晶层的自身强度相对较低，与基点的形变无法协调的进行，导致裂缝现在结晶的位置出现，进而产生一定缺口效应，最终影响到镍基合金的整体四低周疲劳性能。

二、试验材料与方法试验过程所用的合金材料样本为DZ4，该样品和各项化学成分及其含量如表1所示。

表1 DZ4样品的化学成分及其含量成分Cr W Co Mo Al Ti C B Ni含量9.5 5.3 6.0 2.8 6.0 1.8 0.02 0.14 0.62材料样品进行扭转形变，形变的程度需通过角度加以控制，并将扭转的角度作为扭转角参数。

样品在完成形变之后，需进行加热处理，温度为1220℃，加热的时长需保持在4h以上，进而在样品的表面形成再结晶层。

通过特殊工艺，将样品加工制成疲劳试样，然后借助MTS810.13仪器对样品进行试验。

需要保持的参数为：T=760℃、R=0、=800MPa，具体应力由0转换至800MPa过程中的加载频率需控制在0.5Hz左右；在该条件下实行载荷试验，也就是在对应的载荷上进行叠加振动，实际频率为5Hz，其他参数为：R=-1、。

在疲劳试验进行完之后，还需对样品的断口进行观测，从而达到分析样品实际断口特征的目的。

单晶镍基高温合金表面重熔层的化学去除方法哎呀，说起这个单晶镍基高温合金，可能很多人会一头雾水，这玩意儿是啥？简单来说，它就是一种超级耐热的材料，常用在飞机发动机的叶片上，因为飞机发动机那温度，可不是盖的，得有个能扛得住的材料才行。

但是呢，这种材料在制造过程中，表面可能会形成一层重熔层，这层东西可不好，会影响材料的性能。

所以，我们得想办法把它给去掉。

那么，怎么去掉呢？化学去除方法就是一种常用的手段。

这个方法听起来挺高大上的，其实操作起来，就跟我们平时用清洁剂擦洗东西差不多，只不过这里的“清洁剂”是特制的化学溶液。

记得有一次，我在实验室里亲眼见证了这个过程。

那天，我们拿到了一块单晶镍基高温合金的样品，表面那层重熔层看着挺碍眼的。

我们的目标就是把它给“洗”掉。

首先，我们得准备化学溶液。

这个溶液可不是随便配的，得根据合金的成分和重熔层的特性来调整配方。

我们用的是一种酸性溶液，里面含有一些特殊的化学成分，能够和重熔层发生反应，把它溶解掉。

接下来，就是把合金样品放进溶液里。

这个过程得小心翼翼的，因为合金挺贵的，摔坏了可不得了。

我们把样品轻轻放入溶液中，然后让它在里面泡上一段时间。

这个时间得控制好，太短了，重熔层去不干净；太长了，可能会对合金本身造成损伤。

泡了一段时间后，我们把样品拿出来，用清水冲洗干净。

这时候，你可以看到，合金表面的重熔层已经消失得差不多了，露出了下面光滑的金属表面。

但是，我们还得检查一下，看看有没有残留的重熔层。

这时候，就得用到显微镜了。

我们把样品放在显微镜下，仔细检查每一个角落，确保没有遗漏。

最后，确认重熔层已经完全去除后，我们就可以进行下一步的处理了。

这个过程虽然听起来简单，但是实际操作起来还是挺考验技术的，毕竟这关系到合金的性能和使用寿命。

总的来说，化学去除方法是一种有效的去除单晶镍基高温合金表面重熔层的手段。

虽然操作起来有点繁琐，但是效果还是挺不错的。

而且，这种方法对环境的影响也比较小，是一种环保的处理方式。