DLT 502.24-2006 火力发电厂水汽分析方法 第24部分:硫酸铝凝聚剂量的测定(碱度差法)
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火力发电厂水汽分析方法第26部分:亚铁的测定(邻菲啰啉分光光度法)1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中亚铁离子的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5µg/L-200µg/L水样的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的部分)或修订版均不适用本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集3 方法提要在pH值为2.5~2.9的条件下(在该pH值条件下,Fe3+被氨三乙酸掩蔽,因此Fe3+的干扰可以消除),亚铁离子(Fe2+)与邻菲啰啉生成红色络活物,此络活物的最大吸收波长为510nm。
在此波长下测定生成红色络合物的吸光度,定量亚铁离子。
4 试剂4.1 无氧水将水注入烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g/L)的洗瓶连接,冷却。
本标准所用水均为无氧水。
注:焦性没食子酸碱性溶液的配制:称取焦性没食子酸10g溶于50mL水中;另外称取氢氧化钾30g溶于50mL水中。
使用时将两种液体混合即可。
4.2 亚铁贮备溶液(1mL含100µgFe2+):准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵溶解于稀硫酸(50mL加2mL浓硫酸)中,定量移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3 亚铁标准溶液(1mL含1µgFe2+):准确移取亚铁贮备溶液10.00mL注入1L容量瓶中,加入2mL浓硫酸,用水稀释至刻度。
4.4 盐酸邻菲啰啉溶液(0.025mol/L):称取0.587g盐酸邻菲啰啉溶解于100mL水中。
火力发电厂水汽分析方法第26部分:亚铁的测定(邻菲啰啉分光光度法)1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中亚铁离子的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5µg/L-200µg/L水样的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的部分)或修订版均不适用本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集3 方法提要在pH值为2.5~2.9的条件下(在该pH值条件下,Fe3+被氨三乙酸掩蔽,因此Fe3+的干扰可以消除),亚铁离子(Fe2+)与邻菲啰啉生成红色络活物,此络活物的最大吸收波长为510nm。
在此波长下测定生成红色络合物的吸光度,定量亚铁离子。
4 试剂4.1 无氧水将水注入烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g/L)的洗瓶连接,冷却。
本标准所用水均为无氧水。
注:焦性没食子酸碱性溶液的配制:称取焦性没食子酸10g溶于50mL水中;另外称取氢氧化钾30g溶于50mL水中。
使用时将两种液体混合即可。
4.2 亚铁贮备溶液(1mL含100µgFe2+):准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵溶解于稀硫酸(50mL加2mL浓硫酸)中,定量移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3 亚铁标准溶液(1mL含1µgFe2+):准确移取亚铁贮备溶液10.00mL注入1L容量瓶中,加入2mL浓硫酸,用水稀释至刻度。
4.4 盐酸邻菲啰啉溶液(0.025mol/L):称取0.587g盐酸邻菲啰啉溶解于100mL水中。
火力发电厂水、汽试验方法1 总则本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。
1.1 试验标准本规程主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准(以下称《标准》),对于试验方法中计量单位,全部采用法定计量单位。
具体如下:(1)当量及其单位改成物质的量及其单位。
(2)方法中使用的物质的量浓度,凡其后未用括号注明基本单元的,即表示以该物质的分子作为基本单元。
如:0.1mol/L硫酸溶液——基本单元为硫酸分子(H2SO4),相当于从前的0.2N的当量硫酸。
(3)凡是在括号中注明基本单元的,则物质的量浓度的基本单元即括号中所示,如:c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子(H2SO4)的1/2,相当于从前的0.05N的当量浓度。
(4)硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD=[ Ca2++Mg2+]。
(5)浊度的基本单位采用福马肼浊度。
1.2 试剂水1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。
1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同,试剂水分为三类,如表11所示。
表221.2.3 Ⅰ级试剂水供微量成分(μg/L)测定使用,Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。
标准中有特殊要求者不在此限。
2 火力发电厂水、汽试验方法(标准规程汇编)本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准,并参考部分分析仪器的说明书。
水、汽试验方法具体如下:1 方法摘要本方法以玻璃电极作为指示电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,以PH4.00、PH6.86或PH9.18标准缓冲溶液定位,测定水样的PH值。
2 测试仪器及装置条件2.1 酸度计:测量范围0~14 PH,读数精度≤0.02 PH。
2.2 PH玻璃电极新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于PH4.00标准缓冲液浸泡一昼夜。
使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂中长期浸泡。
使用中若发现有油渍污染,最好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。
火力发电厂水汽分析方法第20部分:氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)1范围DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水溶解氧的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量2µg/L~100µg/L水样的测定。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T502的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的部分)或修订版均不适用本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要在PH为8.5左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物,当其与水中溶解氧相遇时,被氧化成蓝色,其色泽深浅和水中含氧量有关。
其反应为:Zn(汞齐)+2OH—→ZnO22 —+2〔H〕4试剂4.1试剂水:GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。
4.2高锰酸钾标准溶液〔c (1/5KMnO4)=0.01mol/l〕。
4.3硫酸溶液(1+3)。
4.4酸性靛蓝二磺酸钠贮备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8N2S2Na2,M=466.36)于烧杯中,加1 mL试剂水,使其润湿后,加7ml浓硫酸,在水浴上加热30min,并不断搅拌,加少量试剂水,待其全部溶解后移入500 mL容量瓶中,用mm水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。
标定后用试剂水按计算量稀释,使T=40ug/mL(此处T应按1mol分子靛蓝二磺酸钠与1mol原子氧作用来计算)。
4.5氨—氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵溶于200ml水中,加入50 ml 浓氨水稀释至1L。
取20 ml缓冲溶液与20 ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合,测定其PH。
若PH大于8.5可用硫酸溶液(1+3)调节PH至8.5。
反之,若PH小于8.5,可用10%氨水调节PH至8.5。
根据加酸或氨水的体积,往其余980 ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。
ICS 27.100F24备案号:17666-2006 DL Array中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T 502.27—2006目 次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法提要 (1)4 试剂 (1)5 仪器 (1)6 分析步骤 (1)7 结果的表述 (2)8 .分析报告 (3)IDL/T 502.27—2006II前 言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业[2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。
随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。
本标准为DL/T502的第二十七部分。
与原标准相比,本标准发生了如下主要变化:—— 引用标准变为“GB/T14427”和“DL/T502.26”。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司本标准主要起草人: 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋DL/T 502.27—2006火力发电厂水汽分析方法第二十七部分:悬浮状铁的组分分析1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中悬浮状铁的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中悬浮状铁的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T14427 锅炉用水及冷却水分析方法 铁的测定DL/T502.26 火力发电厂水汽试验方法 亚铁的测定3 方法提要悬浮状铁由氢氧化亚铁、三氧化二铁和四氧化三铁组成。
火力发电厂水汽分析方法第十六部分:氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。
本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.lmg/L-3.0mg/L水样的测定。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然镝,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在碱性溶液中,氨与纳氏试剂(HgI2. 2KI)生成黄色的化合物。
其反应为:(黄色)在波长425nm处进行比色,求出氨含量。
4试剂4.1 试剂水:应符合GB/T6903规定的I级试剂水的要求。
4.2氨标准溶液的配制4.2.1氨贮备液(lmL含0.lmgNH3)准确称取0.3147g在110℃下烘干2h的优级纯氯化铵,用试剂水溶解后定量转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.2.2氨标准溶液(lmL含0.01mg NHa)准确移取lO.OOmL氨贮备液于lOOmL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.3氢氧化钠溶液(320g/L)。
4.4纳氏试剂的配制将109碘化汞和7g碘化钾溶于少量水中,缓慢搅拌下将其加入50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至lOOmL。
将此溶液在暗处放置5天,在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次。
在棕色瓶中避光存放,此试剂有效期1年。
注l:试液中加入纳氏试剂后,lOmin内即可与氨发生显色反应。
若使用前用0.45um膜过滤,也可不用放置5天(膜在使用前先用I级试剂水冲洗)。
4.5氢氧化钠溶液(240g/L)。
4.6酒石酸钾钠溶液(300g/L):将300g四水酒石酸钾钠溶于1L试剂水中,煮沸lOmin,待溶液冷却后稀释至1L。
火力发电厂水汽分析方法第11部分:硫酸盐的测定(分光光度法)1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量(以SO42-计)1mg/L-40mg/L的水样的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的部分)或修订版均不适用本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下,硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。
加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。
使用分光光度计来测定此溶液浊度,根据测得吸光度查工作曲线,得出水样中硫酸根含量。
4 干扰4.1 测定前必须除去水中不溶物。
带色物质会干扰测定。
4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/L氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时,样品应放在4℃环境中进行冷藏。
注:若对检测结果有质疑,可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。
5 试剂5.1 试剂水:GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。
、5.2 氯化钡:将氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。
在实验室制备时,将晶体平铺在一块大的表面皿上,在105℃下干燥4h。
筛分除去不在20目-30目的晶体,将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。
5.3 条件试剂:在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠,再加入50mL甘油并混合均匀。
5.4 硫酸盐标准溶液(以SO42-计)(1mL含0.100mgSO42-):准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠,用少量水溶解,定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。
DL_T 502.1-2022火力发电厂水汽分析方法第1部分总则
DL_T 502.1-2022火力发电厂水汽分析方法第1部分总则是中国电力科学研究院制定的关于火力发电厂水汽分析方法的技术规范。
该标准的主要目的是规范火力发电厂对水汽进行分析的方法和要求,以确保测试结果准确可靠,为火力发电厂的运行和管理提供科学依据。
DL_T 502.1-2022火力发电厂水汽分析方法第1部分总则主要包括以下内容:
1. 引言:介绍了标准的背景、目的和适用范围。
2. 规范性引用文件:列举了与本标准有关的其他标准和文件。
3. 术语和定义:定义了本标准中使用的一些术语和定义,以确保标准的统一理解和使用。
4. 检测方法和仪器设备:介绍了火力发电厂水汽分析的一般方法和常用的仪器设备,包括采样方法、分析方法、仪器设备的选择和校准等。
5. 检测项目和要求:列举了火力发电厂水汽分析的主要项目和要求,包括水分、溶解氧、pH值、电导率等。
6. 报告和解释:规定了测试结果的报告格式和解释方法,包括数据处理、结果分析和报告编制等。
7. 质量控制和质量保证:介绍了火力发电厂水汽分析中的质量控制和质量保证措施,包括标准样品的使用、质量控制样品的测试和质量控制记录的保存等。
8. 附录:包括了一些补充信息和参考资料,例如常用的计量单位、常见的水汽分析方法等。
DL_T 502.1-2022火力发电厂水汽分析方法第1部分总则是火力发电厂水汽分析的基础性标准,为后续的具体分析方法提供了总体框架和指导,确保了测试结果的准确性和可比性。
ICS 27.100
F24
备案号:17663-2006 DL Array
中华人民共和国发展与改革委员会发布
DL/T 502.24—2006
I 目 次
前 言 (II)
1 范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 方法提要 (1)
4 试剂 (1)
5 分析步骤 (1)
6 结果的表述 (2)
7 分析报告 (2)
DL/T 502.24—2006
II
前 言
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业
[2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。
随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。
本标准为DL/T502的第二十四部分。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人: 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋
T P R I DL/T 502.24—2006
1 火力发电厂水汽分析方法
第二十四部分:硫酸铝凝聚剂量的测定(碱度差法)
1 范围 本标准规定了锅炉补给水处理中水中硫酸铝混凝剂剂量的测定方法。
本标准适用于锅炉补给水处理中水中硫酸铝混凝剂剂量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则
DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集
3 方法提要
硫酸铝混凝剂是强酸弱碱盐,水解后生成等物质的量的酸,使水中碱度减少,其减少的量与硫酸铝的加入量有关。
因此,根据加硫酸铝前水的碱度和加硫酸铝后水的碱度(或酸度)之差(或之和),就可算出硫酸铝混凝剂的剂量。
其反应为: Al 2(SO 4)3+6H 2O 2Al(OH)→3↓+3H 2SO 44 4.1 盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=0.01mol/L]:配制及标定方法见GB/T601。
4.2 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=0.01mol/L]:配制及标定方法见GB/T601。
4.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂:称取0.125g 甲基红0.085g 亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后溶于100mL95%乙醇中。
4.4 试剂纯度应符合GB/T6903的要求。
5 分析步骤 5.1 按DL/T502.2规定采集水样。
5.2 取100mL混凝处理前的水样(体积为V )于250mL的锥形瓶中,加入3滴-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至由绿色变为紫红色即为终点。
记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V 1)。
5.3 取100mL混凝处理后的过滤水样(体积为V ),注入250mL锥形瓶中,加入3滴-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,若显绿色则用盐酸标准滴定溶液滴定至紫红色,即为终点。
记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V 2)。
若显紫红色则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色,即为终点。
记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V 3)。
注1: 过滤应选用中等致密滤纸,如混凝处理后的过滤水样浊度在1FTU以下时,可省略过滤步骤。
注2: 混凝处理中也加碱时,则本法不适用。
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2 注3:
混凝处理前后取样时间应尽量一致,在原水碱度不稳定时,为克服澄清池因容积大所造成的时间滞后,取混凝处理后的水样时(采样在反应室内用虹吸法进行),应避免在澄清池出口处采样。
注4:
混凝剂量如用硫酸铝[Al 2(SO 4)3·18H 2O]表示时,则每毫升0.01mol/L的酸相当于11.1mg/L(或 11.1g/m 3)的硫酸铝[Al 2(SO 4)3·18H 2O]。
注5: 用氢氧化钠滴定混凝处理水,为消除二氧化碳的影响,滴定近终点时必须用吹气法(压缩空气、手动充气泵等作为气源),或加热至80℃左右,驱赶二氧化碳后再继续滴定,当紫红色(pH≈5)维持30s不消失即为终点。
6 结果的表述
硫酸铝混凝剂量(LN)的数值(mmoL/L),应根据实际情况选用下列两公式之一进行计算。
若混凝剂处理后的水样呈碱性,则按式(1)计算: 1000)(121××−=V
c V V LN (1) 若混凝剂处理后的水样呈酸性,则按式(2)计算:
10003211×+=
V V c V c LN (2) 式中: V 1——混凝处理前水样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V 2——混凝处理后水样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V 3——混凝处理后水样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c 1——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; c 2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ; V ——水样的体积,mL 。
7 分析报告
分析报告应包括下列各项: a. 注明引用本标准; 受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等;c. 水样中硫酸铝混凝剂剂量,mmol/L ; d. 分析人员和分析日期。
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