下载文档原格式
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
环境监测中化学需氧量（COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2%在海洋中，2。
15%是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子.如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染.造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等.3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物:有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L)，通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定;2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液1,10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度;在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度;在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低;在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化;6FeNH42SO42+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2SO43+Cr2SO43+K2SO4+6NH42SO4+7H2O5、样品测定1硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动;2L 重铬酸钾标准溶液的配制称取在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL;3L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g硫酸亚铁铵NH42FeSO42·6H2O于水中,加入20mL硫酸待其冷却后稀释至1000mL;溶液标定：该溶液使用前,必须用L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定;取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点;记录下硫酸亚铁铵的消耗量;硫酸亚铁铵的浓度VV52250010..=⨯=c式中：V ——滴定时消耗的硫酸亚铁铵的体积,mL 41,10-邻菲罗啉指示剂的配制溶解七水合硫酸亚铁于50mL 的水中,加入 1,10-邻菲罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL;5L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制称取 于105℃下干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾,加入适量水中,稀释至1000mL,混匀;以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为 氧/克指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液溶液的理论COD 值为500mg/L; 6样品测定空白试验：以20mL 水代替试料进行空白试验,记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积;校核试验：参照样品测定方法,分析20mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度;该溶液的理论COD 值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,重复实验,使之达到要求;去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的;该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物;当氯离子含量超过1000mg/L 时,COD 的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠;样品测定：将试样充分摇匀,取出作为试料,加入到锥形瓶中;然后加入10mL 重铬酸钾标准溶液和几粒沸石,摇匀;将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水;从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀;自溶液开始沸腾起回流2h;冷却后,用20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL 左右;溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定;溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点;记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的体积;不同采样量采用的试剂用量注：对未经过稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限必须经稀释后测定; 6、数据处理水样的化学需氧量C,以mg/L 计,按照下式计算,18000V V C ⨯⨯=）（2V -c式中：c ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L ；V 1——空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ； V 2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ；V0——试料的体积;。
化学需氧量的测定依据HJ 828-2017警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
1含义及有关质量或排放标准1.1化学需氧量的含义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以m g/L 表示。
2分析方法重铬酸盐法2.1主题内容与适用范围本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
当取样体积为 10.0 ml 时，本方法的检出限为 4mg/L，测定下限为 16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为 700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
2.2方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
2.3试剂和材料除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。
2.3.1 硫酸（H2SO4），ρ=1.84 g/ml，优级纯。
2.3.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。
2.3.3 硫酸银（Ag2SO4）。
2.3.4 硫酸汞（HgSO4）。
2.3.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。
2.3.6 邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）。
2.3.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
2.3.8 硫酸溶液：1+9（V/V）。
2.3.9 重铬酸钾标准溶液2.3.9.1重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L。
2.3.9.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.0250mol/L。
水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵溶液滴定；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水样中之化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ，简称COD ），以表示水样中可被氧化有机物之含量。
二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。
三、干扰（一）比X-啶及其同类化合物无法被氧化，使COD 值偏低。
（二）挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。
可加入硫酸银试剂做为催化剂。
但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。
（三）卤离子（X -）之干扰，可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之，通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。
若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ，则只要维持硫酸汞：卤离子＝10 ：1 比例即可（不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞）；但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时，本方法即不适用。
（四）通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L，在此情形下该离子之干扰可忽略。
亚硝酸盐产生之干扰，可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid ）来排除。
注意：在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。
（五）无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。
因此若已知含有以上之干扰物质，应分别定量并校正COD 值。
（六）废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮，在含高浓度之氯离子时，会被氧化而造成干扰。
四、设备（一）回流装置：口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶，30cm长之直形或球形冷凝管。
（二）加热装置。
（三）天平：可精秤至0.1 mg 。
五、试剂（一）试剂水：去离子蒸馏水。
（二）硫酸汞：分析级。
（三）重铬酸钾标准溶液，0.0417 M ：以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g（先在103 ℃烘干2 小时）于1L之量瓶中，定量至标线。
实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（有实验老师准备好了）（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
化学需氧量测定重铬酸钾法HJ828
1 适用范围
本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准部适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后），的水中化学需氧量的测定。
当取样体积未10.0mL时，本方法的检出限未4 mg/L，测定下限为16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
2 方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还化学需氧量的测定原性物质消耗氧的量。
3 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
4 仪器和试剂
COD消解仪加热装置
回流装置
防爆珠
锥形瓶
酸式滴定管
重铬酸钾(K2Cr2O7): 基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重
硫酸亚铁铵
邻苯二甲酸氢钾
七水合硫酸亚铁
分析天平
硫酸银（Ag2SO4），化学纯
硫酸汞（HgSO4），化学纯。
硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL
5 溶液的制备
5.1硫酸银-硫酸试剂
向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
5.2 重铬酸钾标准溶液：
5.2.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
5.2.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将5.2.1条的溶液稀释10倍而成。
5.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
5.3.1 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液
溶解19.5g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入10mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
5.3.2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（5.2.2）准确标定此溶液（5.3.1）的浓度，标定时应做平行双样。
取5.00 mL重铬酸钾标准溶液（5.2.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约50mL，加入15 mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵（5.3.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
5.3.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算：
式中：
V----滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
5.3.4 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.005mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液
将5.3.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（5.2.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与5.3.2及5.3.3类同。
5.4 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824mmol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲
酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g），故该标准溶液的理论CODCr值为500mg/L。
5.5 1,10-菲绕啉指示剂溶液（试亚铁灵指示剂）：
溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g 1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
6 样品
6.1 按照HJ/T 91的相关规定进行水样的采集和保存。
采集水样的体积不得少于100 mL。
6.2 采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至pH＜2，置于4℃下保存，保存时间不超过5d。
7 操作步骤
7.1 取10.0 mL水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液 5.00mL和几颗防爆沸珠，摇匀。
硫酸汞溶液按质量比m[HgSO4]: m[Cl-]≥20:1的比例加入，最大加入量为2 mL。
7.2 将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸银-硫酸溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h。
若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。
回流冷却后，自冷凝管上端加入45 mL水冲洗
冷凝管，使溶液体积在70 mL左右，取下锥形瓶。
7.3 溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,用0.005 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V。
注:样品浓度低时，取样体积可适当增加。
7.4 按上述相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。
8 结果计算
8.1 按公式（1）计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）。
(1)
式中：
C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0 ----空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1----水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2----水样的体积，mL；
F----样品稀释倍数；
8000----O2 的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
8.2 结果表示
当CODCr测定结果小于100mg/L 时保留至整数位；当测定结果大于或等于100mg/L时，保留三位有效数字
9 注意事项
9.1 消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。
如出现爆沸，说
明溶液中出现局部过热，会导致测定结果有误。
爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。
9.2 试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。
当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。
9.3 使用硫酸时应穿戴好防护用品。
