空气中苯系物采样效率测试方法
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苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中,会对人体产生危害,比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康,需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法:直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下,样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测;气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中,气相色谱法是最常用的一种方法,它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理,再进行测量。
预处理方法分为以下几种:吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中,萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合,使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物,要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素,以免影响测量结果。
对于液态样品,要避免样品污染和挥发。
对于固态样品,要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中,要加强控制,尽量减少苯系物的排放。
同时,还需建立科学的苯系物调查和监测体系,定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测,及早发现问题,及时采取相应的措施,以保护人们的生命安全和健康。
方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
苯及苯系物检测方法1.原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集,经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再经热解吸,用气相色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。
2.仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA);2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10uL微量注射器;2.4 HL800型二次热解吸仪;2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m,内径0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,液膜厚度3.00μm,氢火焰离子化FID检测器,外接HL-3000型色谱工作站)。
3.药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4.采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.2计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内,于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。
5.操作步骤5.1流量的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位),在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
关于测定空气中苯系物方法的探讨摘要:苯系物的测定是环境空气和废气的一项重要指标,文章根据作者多年工作经验,对苯系物的测定方法进行了探讨,希望对从事相同工作的同行有所裨益。
关键词:苯系物;测定;回收率实验一、方法原理利用一次热解吸炉在350℃下快速加热活性炭采样管,同时通入50~100mL/min 的载气(N2),将采样管中吸附的苯系物解吸出来,并带入致冷浓缩吸附管(冷阱)富集,冷阱中填充0.1g的Tenax 吸附剂,在完成一次热解吸及致冷浓缩富集后,利用二次热解吸炉将致冷浓缩吸附管快速加热(300℃),同时改变载气(N2)为1~5mL/min,并反向通过致冷浓缩吸附管,将苯系物直接送进毛细管气相色谱系统进行分离和检测。
二、实验部分(一)仪器和试剂岛津GC-14C气相色谱仪(配有FID检测器)、科创HL-800二次热解吸仪、大气采样器(0.1 L/min~0.5L/mim,流量稳定)、苯系物有证标准溶液、微量进样器(0~5 μl)、温度计(精度0.1℃。
)、气压表(精度0.01 kPa)。
(二)色谱条件毛细管柱:SE-30(50m×0.53mm×3.0μm);检测器:FID;温度:250℃;载气:氮气,纯度99.999%;燃烧气:氢气,纯度99.99%;助燃气:空气,用净化管净化;柱温:5 0 ℃保持1 分钟,以3 ℃∕ m i n 升温至100℃,再以8℃∕min升温至200℃,保持15分钟。
(三)热脱附装置采样管:U型内填0.1g活性炭;冷阱采样管:0.1gTenax;冷阱浓缩富集温度:-5℃;冷阱采样流速:100 L/min;标样采样流量:80 L/min;采样时间:5 min;进样量:1 μl。
(四)老化装置采样管在380℃老化至空白解吸后无干扰峰,毛细管柱从之50℃升温至250℃逐步老化,全程需50分钟,同时保持一定的氮气流速。
三、结果与讨论(一)校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数在0.9991~0.9999之间。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要:环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品,热脱附仪脱附,氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积外标法定量,操作简单,重现性好。
实验结果表明,准确度高,能够满足对实际样品的分析要求。
关键词:苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。
进样方式:分流进样,分流比15:1。
2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。
3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。
以保留时间定性,峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。
二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为:苯 4.074min,甲苯 5.756min,乙苯7.887min,对(间)二甲苯8.133min,苯乙烯8.679min,邻二甲苯8.845min。
苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质,包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。
它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。
然而,这些化学物质具有毒性,对健康和环境有害。
因此,苯系物的浓度必须时刻监测。
本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一,也是一种标准化、精确和准确的方法。
该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。
其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来,进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。
它与气相色谱法不同,高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。
并且,其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法,可用于水中和空气中的苯系物的测定。
它基于物质和电极之间的电化学反应原理。
电化学法相对快速和精确,可以检测非常小的苯系物。
然而,其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。
它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。
其优点是易于使用、快速反应和结果准确。
然而,其检测范围较窄,只适用于特定类型的苯系物。
综上所述,苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。
每种方法都有其优点和局限性。
在实际应用中,选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。
空气中苯系物采样效率测试方法
摘要:该方法通过一种结构简单、使用方便的空气中苯系物采样效率测试装置,实现了对空气中苯系物采样效率的测定,主要包括温度湿度控制技术,动态混匀装置技术、流量控制技术、吸附装置等。
以进入吸附装置的苯系物的总量计算,实验结果满意,表明该方法是目前有效的空气中苯系物采样效率测试技术,值得推广应用。
关键词:苯系物空气中采样效率测试
1 引言
空气中挥发性有机物最常见、分析最多的是苯系物,苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的统称,它是大气环境和许多污染源气体中最见的化合物,对人体健康都具有一定的危害作用,其中苯于1993 年被世界卫生组织(WHO)确认为强烈致癌物质,可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。
因此它们是环境的重要污染物。
目前,空气中采集苯系物气体样品普遍采用主动采样技术,即用大气综合采样器(内置发动机作为动力的来源,加上流量计控制采样的速率)和采样吸附剂完成样品的采集。
采样吸附剂主要有活性炭。
虽然这些被选择的吸附剂从理论上是有最佳的吸附效果,也被测试过有很好的效果,但是采样吸附的过程是个复杂的过程,吸附的效果好坏是由很多因素决定的,包括气体温湿度、采样流速、采样时间、采样的气象条件、吸附
剂的容量、采样干扰和穿透容量等等。
目前想要模拟实际样品的采集十分困难,而且成本也高(用一个房间作为气源),基本没有一种方法能实现。
穿透容量(BTV)试验是活性炭管采样的特性指标,为了确切寻求活性炭管能适用于现场不同湿度温度的影响及各种不同浓度的标准气体采样(如高浓度,高湿度)时,BTV数据甚为重要。
通常,BTV 数据取决于吸附剂本身的吸附能力并随现场环境条件的变化而改变。
BTV越小,则越受采样时间限制,不能反应现场真实浓度,采样代表性差。
反之,BTV越大,对中、高浓度的现场越不受时间的限制,样品测试结果代表性强,并能如实反映现场不同浓度的分布状况。
本方法完全可以模拟穿透容量实验的各种要求,浓度可以任意配置,采样时间和采样量足够,现场的环境条件温湿度只要对缓冲不锈钢瓶中气体改变一下设置就能实现。
2 方法内容
该方法提供了一种方便且结果较为准确的空气中苯系物采样效率测试技术,还提供了一种应用于上述方法的结构简单、使用方便的空气中苯系物采样效率测试装置,如图1所示。
空气中苯系物采样效率测试方法,包括下述的步骤:
准备待测气体,控制钢瓶Ⅰ内的稀释气体的压力在5~15MPa之间,开启钢瓶Ⅰ上的分压表到0.2~1.0MPa;
控制钢瓶Ⅱ内的标准气体的压力在5~15MPa之间;开启钢瓶Ⅰ和钢瓶Ⅱ阀门,调节分压表至上述的压力范围;
使稀释气体与标准气体按照比例流入温度湿度控制装置的炉箱中,调节炉箱内的温度和湿度,温度调节至25℃,湿度为10%,调节温度和湿度后的气体从炉箱顶部出口流出,进入动态混匀装置混
匀,混匀后的气体进入采样吸附装置,经过吸附装置内的吸附剂或吸附液吸附,剩余气体排空;
吸附在吸附剂或吸附液上的苯系物的量C吸采用气相色谱法测定;
进入吸附装置的苯系物的总量C总根据流量计的流量V、采集时间S、标准气体所占比例R及化合物分子量M计算得到,C总=V×S×R×M;
空气中苯系物采样效率y的计算公式为:y=C吸/C总。
空气中苯系物采样效率测试装置,该装置包括储存稀释气体的钢瓶Ⅰ,多个存储标准气体的钢瓶Ⅱ、温度湿度控制装置,动态混匀装置,多个采样吸附装置;
钢瓶Ⅰ、钢瓶Ⅱ分别与温度湿度控制装置的一端相并联;温度湿度控制装置的另一端与动态混匀装置相串接,动态混匀装置的另一端并联有多个采样吸附装置;
上述的钢瓶Ⅰ、钢瓶Ⅱ、温度湿度控制装置、动态混匀装置、动态混匀装置与采样吸附装置之间均通过管道相连接;
钢瓶Ⅰ与温度湿度控制装置之间、钢瓶Ⅱ与温度湿度控制装置之间、温度湿度控制装置与动态混匀装置之间、动态混匀装置与采样吸附装置之间均有流量计;
温度湿度控制装置包括炉箱,炉箱的底部有加热器,炉箱的顶部有加湿器,所述的加湿器的喷气口位于炉箱内部,炉箱的外壁上有风扇;加湿器采用超声雾化加湿器,水蒸汽产生效率高,时间短,通过调节水的流量大小控制水蒸气产生的量,湿度控制范围0%~95%之间;
上述的动态混匀装置的主体为不锈钢材质制成的不锈钢瓶,其内部经电子抛光打磨和惰性化处理,防止吸附及易于清洗,另外防止见光易分解的气体分解;
动态混匀装置内部有搅拌器,进入动态混匀装置的气体在其内部被搅拌器再次混匀,保证动态混匀系统的气体达到需要的要求。
上述的管道为铜管,铜管为高纯度铜材,内壁经过硅烷化处理,保证测试的气体不与铜管发生反应,测试的气体不在铜管中残留,铜管质地柔软经久耐用。
上述的动态混匀装置外有与动态混匀装置相配合的用于固定动态混匀装置的固定支架,所述的支架的顶部和底部呈十字型,也可以是其它的形状,例如米字型,其目的在于,将不锈钢瓶的位置牢固的固定住。
动态混匀装置耐受压力大于100psi。
温度湿度控制装置还包括温度传感器、湿度传感器;显示屏和微
处理器;温度传感器和湿度传感器分别位于炉箱的内部,温度传感器、湿度传感器、加热器、加湿器、显示屏和风扇分别与微处理器连接。
温度传感器和湿度传感器将温度湿度控制装置内部的温度和湿度反应到微处理器,同时在显示屏上显示温度和湿度,由微处理器该温度湿度控制装置可以对其内部的气体温度和湿度进行调控,通过加热器或加湿器或风扇运行,以调整温度湿度控制装置中的气体的温度和湿度。
微处理器还连接有流量计,以控制每条管道的流量;
与流量动态混匀装置的另一端还通过管道并联有压力释放阀。
采样吸附装置可以是吸附管或者是吸附瓶,采样吸附装置内部有固体吸收剂或者是液体吸收液。
3 实验结果
用此装置进行空气中苯系物采样测试效率测试。
气相色谱条件:
色谱柱:AT-W AX30m*320μm* 0.5μm进样口温度:180℃检测器(FID)温度:300℃柱温:65℃柱流量:2.0ml/min;
标准曲线及仪器检出限
配制浓度依次为2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50mg/L 和100mg/L的苯系物类物质标准溶液(此为参考浓度序列)。
在该浓度范围内8种组分的相关系数均大于0.999。
以信噪比为计算各物质的仪器检出限,所得结果见表1。
实施例中标准气体的浓度都为50.0mg/m3,各实施例中的测试次数为6次,采集到标准气体用标准分析方法溶剂解析后用气相色谱分析,得到的数据如表2。
4 结语
以上结果表明,此方法对检测苯系物采样效率测试是较好的一种方法,值得推广应用。
参考文献
[1] 仝建中.空气采样效率的测定[J].吕梁教育学院学报,2006(4).
[2] 姚进一.关于大气采样效率的含义、测定和应用[J].中国环境监测,1993(1).。