包合物的制备与验证实验报告
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包合物的制备实验报告包合物的制备实验报告引言:包合物是指由两种或两种以上的物质通过化学反应形成的新化合物,其中一种物质被另一种物质完全包裹在内部。
包合物具有独特的性质和应用价值,在药物、材料科学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和表征一种包合物,探索其结构和性质。
实验步骤:1. 实验前准备:- 准备所需试剂:A物质(药物)、B物质(载体)、溶剂等。
- 准备实验器材:容量瓶、烧杯、滤纸、磁力搅拌器等。
2. 合成包合物:- 将A物质和B物质按照一定的摩尔比例称取到容量瓶中。
- 加入适量的溶剂,使其溶解均匀。
- 在磁力搅拌器上进行搅拌,控制温度和反应时间。
- 反应结束后,用滤纸过滤得到包合物。
3. 表征包合物:- 利用红外光谱仪对包合物进行表征,观察其红外吸收峰的位置和强度变化。
- 利用X射线衍射仪对包合物进行结构分析,确定其晶体结构和晶格常数。
- 利用热重分析仪对包合物进行热稳定性测试,研究其热分解行为。
结果与讨论:1. 包合物的合成:- 在实验中成功合成了一种包合物,通过控制反应条件和物质比例,确保了包合物的得率和纯度。
- 包合物的形成是由于A物质与B物质之间的相互作用,如氢键、范德华力等。
2. 包合物的表征:- 红外光谱分析显示,包合物与A物质和B物质相比,具有不同的红外吸收峰,表明包合物的结构发生了改变。
- X射线衍射分析结果表明,包合物具有新的晶体结构和晶格常数,与A物质和B物质的晶体结构有所不同。
- 热重分析结果显示,包合物的热稳定性较A物质和B物质有所改善,表明包合物具有较好的热性能。
结论:通过本实验,成功合成了一种包合物,并对其进行了表征。
实验结果表明,包合物具有独特的结构和性质,与原始物质有所不同。
包合物的制备和表征为进一步研究其应用提供了基础。
未来可以进一步探索包合物的性质和应用,拓展其在药物、材料科学等领域的潜在应用价值。
致谢:感谢实验中的指导老师对本实验的指导和支持。
同时也感谢实验室的同学们对实验的配合和帮助。
制备包合物的实验报告制备包合物的实验报告引言:包合物是指由两种或多种物质通过化学反应结合形成的稳定化合物。
它们具有独特的性质和应用价值,因此在化学领域中备受关注。
本实验旨在通过合成方法制备一种包合物,并通过实验验证其形成。
实验步骤:1. 实验所需材料:A物质(金属离子或有机物)、B物质(配体)、溶剂、试管、烧杯、磁力搅拌器等。
2. 首先,准备好实验所需的溶剂和试管。
确保实验器材干净无杂质。
3. 将A物质溶解在溶剂中,加入适量的B物质,并开始搅拌。
根据实验需求,可以调整A物质和B物质的摩尔比例。
4. 在搅拌过程中,观察溶液的颜色和反应的进行情况。
有些包合物的形成是可见的,可以通过颜色的变化来判断。
5. 当反应达到平衡时,停止搅拌,将反应液转移到烧杯中,并用滤纸过滤掉未反应的物质。
6. 将过滤得到的沉淀洗净,并用适当的溶剂溶解,得到制备的包合物。
7. 最后,将制备的包合物进行干燥和纯化,得到最终的产物。
结果与讨论:通过实验,我们成功合成了一种包合物。
在实验过程中,我们观察到溶液的颜色发生了明显的变化,从而可以确定包合物的形成。
此外,通过对包合物的纯化和干燥,我们得到了高纯度的产物。
包合物的形成是由A物质和B物质之间的化学反应引起的。
A物质可以是金属离子或有机物,而B物质通常是一种配体。
配体通过与A物质中的空位结合,形成稳定的包合物。
这种结合可以通过配体中的配位键来实现。
包合物具有许多独特的性质和应用价值。
首先,它们可以增强原物质的稳定性和溶解性。
其次,包合物可以改变原物质的化学性质,使其具有新的反应性。
此外,包合物还可以用于催化反应、分离纯化和药物传递等领域。
然而,包合物的制备并非总是简单的。
在实验中,我们需要仔细选择A物质和B物质的摩尔比例,以确保包合物的形成。
此外,溶剂的选择和反应条件的控制也对包合物的合成起着重要作用。
因此,包合物的制备需要经验和技巧的积累。
结论:通过本实验,我们成功合成了一种包合物,并验证了其形成。
包合物制备实验报告包合物制备实验报告引言:包合物是一种化学复合物,由两种或多种物质通过化学键结合而成。
包合物的形成可以改变物质的性质和用途,因此在化学研究和工业生产中具有重要的应用价值。
本实验旨在通过合成和分离包合物,探究其制备过程和性质。
实验材料和仪器:1. 水溶液:包合物配体溶液、金属离子溶液2. 有机溶剂:乙醇、二甲基甲酰胺3. 实验仪器:烧杯、磁力搅拌器、离心机、滤纸、玻璃棒、恒温水浴实验步骤:1. 配制包合物配体溶液和金属离子溶液,浓度根据实验要求调整。
2. 将包合物配体溶液和金属离子溶液按一定比例混合,加入烧杯中。
3. 在磁力搅拌器上以适当速度搅拌溶液,使其充分混合。
4. 将烧杯放入恒温水浴中,控制温度,反应一定时间。
5. 取出反应溶液,用滤纸过滤,分离包合物。
6. 将包合物用有机溶剂溶解,得到溶液。
7. 将溶液放入离心机中,离心分离。
8. 取出上清液,得到包合物。
实验结果:通过实验,成功制备了包合物。
包合物的形成使溶液颜色发生变化,从而可以通过观察颜色变化来判断包合物的形成与否。
此外,通过离心分离,可以得到纯净的包合物。
实验讨论:包合物的形成是由于配体与金属离子之间的配位作用。
配体中的功能基与金属离子形成化学键,从而稳定了包合物的结构。
不同的配体和金属离子之间的配位作用强度不同,因此可以得到不同性质的包合物。
实验中,控制温度和反应时间对包合物的形成起着重要作用。
温度过高或反应时间过长可能导致包合物的分解或副反应的发生,影响实验结果。
因此,在实验中需要严格控制反应条件。
此外,包合物的分离也是实验中关键的一步。
通过滤纸的过滤和离心分离,可以将包合物与溶剂分离,得到纯净的包合物。
然而,在分离过程中也可能会出现包合物的损失或溶剂残留的问题,因此需要仔细操作。
实验应用:包合物在化学研究和工业生产中有广泛的应用。
它们可以用作催化剂、药物载体、材料合成等方面。
通过制备不同性质的包合物,可以研究其在不同领域的应用潜力,并为相关领域的发展提供有力支持。
姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要目的:制备了姜黄素β一环糊精包合物以增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度。
方法采用饱和溶液法制备姜黄素甲基化一β一环糊精包合物,以包合物溶解度为评价指标,筛选最佳包合处方和工艺结果:制备姜黄素β一环糊精包合物的最佳条件为姜黄素与β一环糊精投料摩尔比为1:1,乙醇浓度为40%,包合温度50度,反应时间2h。
结论:该工艺制备的姜黄素β一环糊精包合物的溶解度比姜黄素的溶解度大,本工艺适用于制备姜黄素β一环糊精包合物。
关键词姜黄素β—环糊精包合物Abstract objective: preparation of β-Cyclodextrin inclusion complex of Curcumin to increase of insoluble drug solubility and bioavailability of Curcumin. Method used saturated solution legal preparation Curcumin methyl of a beta a ring paste fine package-in real, to package-in real solubility for evaluation index, filter best package-in prescription and technology results: preparation Curcumin beta a ring paste fine package-in real of best conditions for Curcumin and beta a ring paste fine feeding Moore than for 1:1, ethanol concentration for 40%, package-in temperature 50 of, reaction time 2H. Conclusion: the process of Curcumin preparation ofβ-Cyclodextrin inclusion complex by solubility greater than the solubility of Curcumin, this process applie s to the preparation of β-Cyclodextrin inclusion complex of Curcumin.Key words Curcumin β-cyclodextrins clathrate compound姜黄素为中药姜黄的主要成分。
江苏美华博药药业有限公司 复核: - 1 - 【实验名称】均质机制备包合物实验【实验目的】1. 确认保留时间t=2.1min 处色谱峰是否为包合物。
2. 在相同投料条件下比较振荡法、超声法、高压均质法三种方法的包合率。
3. 包合物的验证。
【实验方法】1. 将均质法最后所得母液过滤,取续滤液备用A.5ul 续滤液直接进样HPLCB.2ml 续滤液→10ml 容量瓶,用甲醇定容→超声30min →进样25ulC .2ml 续滤液→10ml 容量瓶,0.1M HCL 定容→超声30min →进样25ul 观察比较A 、B 、C 三次的色谱图,观察保留时间为2.1min 处的主峰是否消失或强度减弱,同时观察保留时间为6.3min 处色谱峰强度是否增大。
2.称取210g 羟丙基-β-环糊精加入到700ml 水中,配成700ml 浓度为300mg/ml 的40%HP-β-CD 溶液,备用。
(主客分子摩尔比为100:1)A .振荡法 取35.1mg 利托那韦原料药→50ml 三角烧瓶→25ml40% HP-β-CD 溶液加入烧瓶中,搅拌溶解后→将烧瓶放入恒温振荡器中,振荡1h →HPLC 含量测定。
B.超声法 取35.1mg 利托那韦原料药→50ml 三角烧瓶→25ml40% HP-β-CD 溶液加入烧瓶中,搅拌溶解后→将烧瓶放入超声清洗机中,超声1h →HPLC 含量测定。
C .高压均质法 取842.7mg 利托那韦原料药→1000ml 烧杯→适当搅拌溶解后→通过高压均质机 Z8孔径 循环5次→将孔径换成 Z5 再循环5次→每次取样编号→将每次取样进行HPLC 含量测定。
3.将上述三种方法所得母液,吸取适量进行过滤,将滤液进行干燥,将干燥所得固体进行DSC 扫描及X-射线衍射扫描,鉴定是否有包合物的形成。
姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法,以姜黄素、β-环糊精为主要原料,制备姜黄素β—环糊精包合物,得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstract Using curcumin, β-cyclodextrins as the main raw material to make the Inclusion Compound of Curcumin withβ-Cyclodextrin by the Saturated solution method.We getgranular and rusty Inclusion Compound.ThenUV-Vis spectrophotometerwas used to determine the quality of Inclusion Compound. Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusion CompoundUV spectrophotometrySaturated solution method姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与B一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1. 材料与方法1.1仪器和药品DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755B紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(BR,成都市科龙化工试剂厂)1.2 方法1.2.1处方姜黄素0.2g β-环糊精0.6g 无水乙醇50ml 水50ml1.2.2 制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml水中,再取姜黄素0.2 g,完全溶解于50 mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1 h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2.熟悉β-环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3.了解β-环糊精包合物的应用。
二、实验原理1.含义薄荷(Metha haplocalyx Brig)是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后,再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约0.1%~1.0%的挥发油,其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准:含酯量,按醋酸薄荷酯计算,不得少于2.0%(w/w)和不得大于6.5%(w/w);总醇量,按薄荷脑计算,不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉,可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适,可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型,例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精(cyclodextrin,CYD)是一种新型的水溶性包合材料,是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α-1,4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物,其分子结构中具有一定大小的空穴,有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力(包括静电引力、氢键、偶极子间引力等),药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β-环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
因此,其溶出速度也能提高。
环糊精包合能将一种液体物质转变成一种固体复合物并且固定芳香物质和挥发性物质。
2.制备方法环糊精包合物制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等,可根据环糊精和药物的性质,结合实际生产条件加以选用。
一、实验目的1. 了解包合物的概念和制备方法。
2. 掌握包合物制备的实验步骤和注意事项。
3. 通过实验,提高学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理包合物是由主分子(host)和客分子(guest)通过分子间作用力(如氢键、范德华力等)形成的包合体系。
主分子具有空腔结构,能够将客分子包合在其中。
包合物具有提高药物稳定性、提高溶解度、降低刺激性等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:β-环糊精、碘、无水乙醇、蒸馏水、研钵、移液管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 仪器:红外光谱仪、扫描电子显微镜、热分析仪等。
四、实验步骤1. 称取适量的β-环糊精(host)和无水乙醇,置于烧杯中,搅拌溶解。
2. 称取适量的碘(guest),加入上述溶液中,继续搅拌,使碘完全溶解。
3. 将溶液转移到研钵中,研磨均匀,直至形成固体。
4. 将研磨好的固体放入烧杯中,加入蒸馏水,搅拌溶解。
5. 将溶液转移到离心管中,离心分离,去除未溶解的固体。
6. 将离心后的溶液置于磁力搅拌器上,继续搅拌,直至形成均匀的溶液。
7. 将溶液置于冰箱中冷藏,直至结晶。
8. 将结晶收集起来,晾干,得到包合物。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析:通过红外光谱分析,可以确定包合物的形成。
与β-环糊精和碘的红外光谱相比,包合物的红外光谱显示出β-环糊精和碘的特征吸收峰,证实了包合物的形成。
2. 扫描电子显微镜分析:通过扫描电子显微镜观察,可以看到包合物的微观结构,进一步证实了包合物的形成。
3. 热分析:通过热分析,可以了解包合物的热稳定性。
结果表明,包合物的熔点较β-环糊精和碘的熔点低,证实了包合物的形成。
六、实验讨论1. 包合物的形成受多种因素影响,如主分子和客分子的结构、溶剂的选择、制备条件等。
2. 在实验过程中,应注意控制实验条件,以保证包合物的质量。
3. 包合物具有提高药物稳定性和溶解度等优点,在药物制剂和食品工业等领域具有广泛的应用前景。
包合物制备的实验报告包合物制备的实验报告引言:包合物是一种常见的化学现象,指的是两种或多种化合物通过相互作用形成稳定的化合物。
在实验中,我们通过合成和研究包合物,可以深入了解其结构和性质,为进一步的应用研究提供基础。
本实验旨在通过合成包合物,探索其制备方法和性质。
实验材料和方法:1. 材料:A化合物(化学式:A),B化合物(化学式:B),溶剂(如乙醇、水等)2. 方法:a. 将A化合物和B化合物分别溶解于适当的溶剂中,制备两个溶液。
b. 将两个溶液缓慢混合,搅拌均匀。
c. 过滤混合溶液,收集沉淀。
d. 用溶剂洗涤沉淀,去除杂质。
e. 干燥沉淀,称取质量。
实验结果和讨论:在本实验中,我们选择了A化合物和B化合物作为研究对象。
经过反复试验和优化,我们发现在乙醇溶剂中,A化合物和B化合物可以充分溶解,并且在室温下反应较为迅速。
在混合溶液中,我们观察到沉淀的形成,这表明A化合物和B化合物之间发生了反应。
通过过滤和洗涤沉淀,我们得到了干净的包合物。
通过对包合物的质量进行称量,我们可以得到包合物的产率。
在实验中,我们发现包合物的产率与反应条件有关。
当反应温度较低、反应时间较长时,包合物的产率较高。
这可能是因为较低的温度和较长的反应时间有利于反应的进行和包合物的形成。
为了进一步研究包合物的性质,我们对其进行了一系列的表征。
首先,我们通过红外光谱(IR)对包合物进行了分析。
结果显示,包合物与原始化合物相比,具有不同的红外吸收峰。
这表明包合物的结构发生了改变,可能是由于A化合物和B化合物之间的相互作用导致了新的化学键的形成。
此外,我们还使用X射线衍射(XRD)对包合物进行了晶体结构分析。
结果显示,包合物的晶体结构与原始化合物有所不同。
这可能是由于包合物中A化合物和B化合物的摩尔比例不同,导致晶体结构的改变。
结论:通过本实验,我们成功合成了包合物,并对其进行了性质表征。
我们发现包合物的制备方法和产率与反应条件有关,这为进一步的研究提供了参考。
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并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与b一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(shb-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755b紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(bR,成都市科龙化工试剂厂)1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml 水中,再取姜黄素0.2g,完全溶解于50mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
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并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小,分子量为368,能与b一环糊精形成包合物,可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度,可以增加药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)循环水式多用真空泵(shb-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司)755b紫外可见分光光度仪(上海菁华科技仪器有限公司)电子天平(JA5003A,上海精天仪器有限公司)烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇(AR,重庆川东化工(集团)有限公司)姜黄素β-环糊精(bR,成都市科龙化工试剂厂)1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精,60℃下溶解于50ml 水中,再取姜黄素0.2g,完全溶解于50mL无水乙醇中,用滴管滴加到β-环糊精溶液中,恒温搅拌1h,停止加热,置于冰箱中静置冷却40min,抽滤,干燥沉淀,称其重量。
2.结果与讨论2.1结果2.1.1收率包合物收率=包合物实际质量/(β-环糊精+姜黄素)投料量。
包合物实际质量为0.106g,计算得收率为13.25%2.1.2包封率包封率=包合物中姜黄素的质量/姜黄素投料量姜黄素标准曲线:精密称取姜黄素0.1g,无水乙醇溶解,定量于50mL容量瓶,加无水乙醇稀释至刻度,得2mg/mL贮备液。
分别移取0.25、0.5、0.75、1、1.25mL述贮备液于50mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,分别配置成10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的溶液。
再分取6mL前面5个浓度的溶液于50mL容量瓶中,分别配置成1.2μg/mL、2.4μg/mL、3.6μg/mL、4.8μg/mL、6.0μg/mL的溶液。
以无水乙醇为空白,在最大吸收波长421nm处测定吸光度。
回归方程为y=0.1215x-0.0029,R2=0.9986.包合物中姜黄素的含量测定:精密称取包合物33mg,加无水乙醇溶解,50ml容量瓶中定容,精密吸取1ml于50ml容量瓶中为一次稀释液。
取稀释液1ml加无水乙醇至刻度(50ml)为二次稀释液。
再将二次稀释液加无水乙醇稀释2倍为三次稀释液。
在421nm处测定第三次稀释液的吸光度值为0.305.带入回归方程得到第三次稀释液的姜黄素浓度为2.53μg/ml。
则包合物中的姜黄素的质量为40.7mg。
本实验的包封率为20.35%.2.1.3包合物指标测定:包合物中姜黄素的含量=包合物中姜黄素的质量/包合物质量包合物中姜黄素的质量为40.7mg,包合物质量为106mg,计算含量为38.40%2.2讨论本次实验的收率很低,只有13.25%,但包封率比较可观,达到了20.35%存在很多因素影响其收率和包封率:低温放置时间低温放置过程就是通过降低温度而降低包合物的溶解度,使其从溶液中析出结晶的过程,延长低温放置时间自然会增加析出结晶的量,但在温度不变的情况下,析出结晶量到一定程度就会趋于平衡状态,因此不是时间越长越好,从经济效益角度考虑,应选择包合物收率与时间的平衡点[4]。
投料比文献报道,姜黄素与p一环糊精投料摩尔比为1:1为最佳投料比[1]。
乙醇浓度姜黄素不溶于水,溶于乙醇,而b一环糊精易溶于水,且溶解度随温度升高而增大,但在乙醇中溶解度小,因此选择乙醇的浓度是关键[1]。
本实验乙醇浓度为50%,较文献报道高,且抽滤时清洗不干净,可能导致最终包合物的颜色偏红。
反应温度如果反应温度过低,对环糊精、姜黄素的溶解度不利,从而影响包合物收率、溶出等结果[5]。
本实验采用60℃,为文献报道最佳温度。
搅拌时间和速度增加搅拌时间和搅拌速度,有利于增加主分子和客分子的碰撞机会,从而使姜黄素更好的被包合到p一环糊精中,可增加包合率。
由于姜黄素在酸性和生理条件下水溶性差,碱性条件下快速水解,对光敏感、易降解[3],将姜黄素制成常规剂型没有很大的意义,因此应探寻将姜黄素制成新机型,如微乳、微球、固体分散体、脂质体、磷脂复合物、胶束、纳米粒和环糊精包合物等,其中环糊精包合物的研究最多[2]。
当然,对于客分子,除p一环糊精外,还可以选择其他环糊精衍生物,如将甲基、乙基、羟丙基、羟乙基等基团引入β-cyd分子中与羟基进行烷基化反应得到的环糊精衍生物,部分基团的引入可以增加其对姜黄素的溶解,如李香等通过对不同的环糊精衍生物对姜黄素的增溶作用和荧光增强作用的研究得到引入羟丙基的环糊精对姜黄素的增溶作用最强。
参考文献[1]韩刚,许建华,李魏娜等.姜黄素b一环糊精包合物的制备工艺研究[J].中药材,20o4,27(12):94.[2]张军,郭卫,翟光喜.姜黄素剂型的研究概况[J]。
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中成药,20XX,27(8):966-968.篇二:实验十一+包合物的制备及其验证实验十一包合物的制备及其验证一.实验目的1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2.掌握包合物形成的验证方法。
二.基本概念与实验原理包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内,形成包合物(inclusioncompound)的技术。
这种包合物是由主分子(hostmolecule)和客分子(guestmolecule)两种组分加合组成,主分子具有较大的空穴结构,足以将客分子容纳在内,形成分子囊(moleculecapsule)。
目前,常用包合物的主分子以环糊精(cYD)为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶(cyclodextringlucanotransferase)作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-cYD三种,分别由6,7,8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后,溶解度增大,稳定性提高,液体药物可粉末化,可防止挥发性成分挥发,掩盖药物的不良气味或味道,调节释药速率,提高药物的生物利用度,降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物,通常都可以与环糊精包合成包合物:药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个;药物分子量在100~400之间;药物在水中的溶解度小于10mg/ml;药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的,如几何形状不合适;也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等,其中以饱和水溶液法(亦称重结晶法或共沉淀法)为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物;根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物(channel或tunnelinclusioncompound)、笼形包合物(chathrate 或cageinclusioncompound)和层状包合物(layerinclusioncompound)。
本实验的客分子为莪术挥发油,具有较强的挥发性,临床证明具有抗肿瘤作用。
莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。
现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型,但稳定性较差,对光敏感,强光下易分解。
将莪术油制成包合物后,可减少莪术油的挥发,使液态油状态改变成固体粉末,便于配方,还可具有缓释作用。
三、实验仪器及试剂1.实验仪器挥发油提取器,量筒,烧杯,烧瓶,温度计,加热套,玻璃棒,水浴锅,布什漏斗,干燥箱,天平等。
2.实验材料药材粗粉,β-环糊精,冰,蒸馏水,无水乙醇,无水硫酸钠。
四、实验内容与操作(一)莪术挥发油-β环糊精包合物的制备1.莪术挥发油的制备将莪术粉碎成中等粉末,取200g,加入10倍量的蒸馏水,经挥发油提取器提取3.0小时,得棕褐色油状液体,用无水硫酸钠脱水后,即得莪术挥发油,备用。
2.莪术挥发油乙醇溶液的制备精密吸取莪术挥发油1ml,加无水乙醇5ml,溶解,即得,备用。
3.β-环糊精饱和水溶液的制备称取β-环糊精8g,置烧杯中,加蒸馏水100ml,在60±1℃条件下制成饱和水溶液,保温,备用。
4.莪术挥发油-β环糊精包合物的制备将β-环糊精饱和水溶液100ml置烧杯中,于磁力搅拌器上,60℃恒温,另精密吸取莪术油乙醇液5ml,缓慢滴入到60℃的β-环糊精饱和水溶液中,不断搅拌,并用5ml无水乙醇洗涤移液管,同时将洗涤液滴入到β-环糊精饱和溶液中。
待出现浑浊逐渐有白色沉淀析出,继续搅拌4小时(本。