电镀液分析方法大全(公众版)
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电镀溶液分析方法镀铬溶液和镀锌钝化液分析方法1 铬酐的测定(亚铁滴定法)1.1 用移液管吸取镀液,镀铬液可吸取0.2ml;镀锌低铬钝化液可吸取2ml,加入到250ml锥形瓶中。
1.2 在锥形瓶中加入稀释一倍的硫酸(不需要精确稀释)10ml,蒸馏水(或去离子水)50至100ml,加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂2至3滴。
摇匀后溶液为紫红色。
1.3 往锥形瓶的溶液中滴加浓度约为0.1N的硫酸亚铁铵溶液(用前要标定),同时不停地摇动锥形瓶,至溶液变为绿色。
1.4 记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V1(ml)。
1.5 计算铬酐含量为CrO3(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×V1(ml)×33.3÷镀液的体积(ml) 2 Cr3+的测定(亚铁连续滴定法)2.1 在分析过铬酐的溶液中加入1%硝酸银溶液10ml,固体过硫酸铵2g左右,在电炉上煮沸至冒气泡2min左右(溶液变成紫红色)。
为了防止爆沸,可在锥形瓶中插入几根玻璃棍。
2.3 往锥形瓶的溶液中滴加标定过的硫酸亚铁铵溶液,同时不停地摇动锥形瓶,至溶液变为绿色。
2.4 记录第二次消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V2(ml)。
2.5 计算Cr3+含量为Cr3+(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×(V2-V1)(ml)×17.3÷镀液的体积(ml)3 H2SO4的测定(重量法)3.1 准确取镀铬液10ml或镀锌低铬钝化液30ml置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水100ml,浓盐酸15ml,乙醇15ml,煮沸(为了防止爆沸,可在锥形瓶中插入几根玻璃棍)10min至溶液完全变成绿色。
随即在搅拌的情况下加入10%氯化钡溶液10ml,继续煮沸1min。
静置1h后用紧密无灰滤纸过滤。
用热水洗涤沉淀物至滤纸上无绿色残留液。
将一坩埚在电阻炉中加热至800-900℃,1h后取出放在干燥瓶中冷却一段时间后称重。
将滤纸和沉淀移入到坩埚中再次放入电阻炉中加热灼烧1h,仍旧在冷却同样的时间后称重。
电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液,一般的电镀厂没有自己的化验室,我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液,电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。
常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌(硫酸盐镀锌)1、锌测定:取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml,加水30ml,逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml,pH=10缓冲溶液5ml,EBT指示剂少许,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n (g/l)M——EDTA标准液浓度,mol/lV——消耗EDTA标准液体积,mln——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA标准液40ml,pH=5的缓冲溶液15ml,煮沸2min,冷却,加XO2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色,体积不记。
加NH4F1.5g,加热近沸腾,冷却,补加XO1~2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度,mol/lV——EDTA标准溶液体积,ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中,加水100mL,1ml5%K2CrO4指示剂,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 (g/l)M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积,ml试剂:5%K2CrO4指示剂:5gK2CrO4溶于95ml水中;0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定:同“一中1”2、NaCl测定:同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液,预先调pH=5左右。
常用电镀溶液的分析引言电镀工艺是一种通过在金属表面沉积一层金属薄膜的方法,用于提高对金属表面的保护和装饰。
在电镀过程中,电镀溶液起着至关重要的作用,它是通过溶解金属盐和添加各种添加剂制备而成的。
对电镀溶液进行分析和了解其组成和性质,对于优化电镀工艺、提高产品质量和保证生产安全至关重要。
本文将介绍常用电镀溶液的分析方法和注意事项。
电镀溶液的分析方法1. pH值的测定pH值是电镀溶液的酸碱性指标,对于电镀过程和镀层的质量都有重要影响。
pH值的测定可用酸碱滴定法、酸碱电位法或pH电极法等方法进行。
这些方法都需要使用标准溶液进行校正和测定。
2. 金属离子浓度的测定金属离子是电镀溶液中起到沉积作用的主要组成部分。
测定金属离子浓度有多种方法,如电位滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。
这些方法需要选择适当的仪器设备,并根据具体情况选择合适的标准溶液进行测定。
3. 添加剂成分的分析添加剂是电镀溶液中起到调节镀层性能的重要组成部分。
对于添加剂成分的分析可以采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等。
这些方法需要进行样品的前处理和测试数据的分析,可以辅助选择适当的标准溶液进行测定。
电镀溶液分析注意事项1. 样品采集和保存为了保证分析结果的准确性,采集样品时需要注意,避免污染和溶解。
同时,在采样后应尽快进行分析,以避免样品的变化和损失。
2. 适当的仪器设备选择选择适当的仪器设备对于分析电镀溶液非常重要。
不同的分析方法可能需要不同的设备,如电位滴定法需要选择滴定仪,而原子吸收光谱法需要选择原子吸收光谱仪等。
正确选择并熟练操作仪器设备能够提高分析的准确性和效率。
3. 标准溶液的使用和制备标准溶液是进行电镀溶液分析的重要参照物,需要确保其浓度准确可靠。
标准溶液的制备需要遵循相关标准和操作规程,以确保浓度的准确性和稳定性。
4. 数据的分析和解释进行电镀溶液分析后,所得到的数据需要进行分析和解释。
这涉及到对分析结果的理解和比较,以及对异常数据的处理和解释。
化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中,加入20-30mL 水,准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1:1盐酸25mL 盖好瓶塞(此时最好用水封防止吸出的碘挥发)在暗处放置30min 后打开塞子,用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁.以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色(滴定时不应剧烈振动),加入1%淀粉3mL .继续滴定至蓝色消失为终点. 计算:(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中,加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算:C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。
置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。
用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
(指示剂过量时,终点不明显) 计算:C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3式中:C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL .置于250mL 锥形瓶中.加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴,用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点 计算:C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中:C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。
制订:吕春梅2007年01月10日承认:镍电镀液的分析1.目的镍电镀液的成分浓度分析2.仪器和药品(1)仪器300ml的锥形瓶3个5ml、10 ml、1 ml、2 ml的移液管各1支5ml、10 ml的吸液管分别1支、2支100ml和200ml的量筒各1个(2)药品0.05M EDTA25%的氨水MX0.1N的硝酸银碳酸钠10%的铬酸钾0.1N的氢氧化钠0.1%的酚酞亚铁氰化钾3.分析项目和分析方法(1)硫酸镍①分析方法在锥形瓶中加入200ml蒸馏水,加入1ml的电镀液。
再加10ml 氨水和0.2g紫尿酸胺,摇匀。
然后用0.05M的EDTA滴定直到溶液从棕黄色变到红紫色为止。
②计算方法硫酸镍的浓度(g/l)=滴定数×13.14×EDTA 的校正因子–氯化镍的浓度×1.106(2)氯化镍①分析方法在锥形瓶中加入100ml蒸馏水,加入2ml的电镀液。
再加2ml10%的重铬酸钾溶液和1g的碳酸氢钠,摇匀。
用0.1N的硝酸银滴定直到溶液从黄色变到黑棕色为止。
②计算方法氯化镍的浓度(g/l)=滴定量×2.38×硝酸银的校正因子(3)硼酸①分析方法在锥形瓶中加入50ml蒸馏水,加入2ml的电镀液。
再加8 ml 亚铁氰化钾和4g甘露醇,摇匀。
加入10滴0.15的酚酞并摇匀。
然后用0.1N的氢氧化钠滴定直到溶液从浅绿色变到淡紫色为止。
②计算方法硼酸的浓度(g/l)=滴定数×3.09×氢氧化钠的校正因子。
★氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析:1、取镀液10ML;2、加50ML纯水;3、加10ML 10%典化钾;4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析:1、取镀液2ML;2、加100ML纯水;3、加1克过硫酸铵;4、加热至清澈;5、加10ML1:1的氨水;6、加PAN指示剂数滴;7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48★焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML,加180ML纯水;2、加热至40~50摄氏度;3、加PAN指示剂3滴;4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8-焦铜×1.1★硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析:1、取镀液2ML;2、加纯水100ML;3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴;4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析:1、取镀液2ML;2、加纯水100ML;3、加1滴甲基橙指示剂;4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析:1、取镀液25毫升;2、加25亳升纯水,加热至50摄氏度;3、加1~2亳升(1:1)硝酸;4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊;5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2★镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法:1、取镀液1ML,加纯水100ML;2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂;4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
钯水(PdCl2,SnCl2,HCl)PdCl2用分光光度计进行分析参比液:取300ml 浓盐酸加3g 氯化亚锡,摇匀,用水定容至1L待测液:缸液波长:440NM浓度:参照化验室“钯水浓度与吸光度对照图”SnCl2准确移取5ml 缸液于250ml 锥形瓶中,再加100ml 水摇匀,再加1:1 盐酸50ml,1%淀粉指示剂约2ml,用0.1N I2 标准溶液滴定至蓝色为终点(蓝色半分钟内不消失)SnCl2(g/L)=2.256VHCl准确移取缸液1ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点。
HCl(g/L)=16.73V活化硫酸(H2SO4)准确移取缸液2ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,以0.2N 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色即终点H2SO4(g/L)=4.9V化学镍(NiSO4 NaH2PO2 Na3Cit<柠檬酸钠> NH4Cl NaHPO3)NiSO4准确移取缸液5ml 于250ml 锥形瓶中,加纯水50ml,加1:1 氨水,紫尿酸胺少许,以0.05M 标准EDTA 溶液滴定至溶液呈兰紫色即为终点NiSO4(g/L)=2.6275VNaH2PO2移取缸液2ml 于250ml 碘量瓶中,加12N 硫酸10ml,0.1N 标准碘溶液25ml,盖上瓶塞,放暗处3min,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡蓝色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴定至溶液淡蓝色消失1min即终点H2PO2(g/L)=26.5(25N1-N2V2)N1=标准碘溶液的当量浓度N2=标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度Na3Cit<柠檬酸钠>准确移取缸液2ml 于250ml 容量瓶中,定容,取此溶液10ml 与250ml锥形瓶中,加纯水50ml,12N 硫酸5ml,硫酸锰1g,加热至70℃,搅拌下缓缓加入0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml,在70℃下放置15-20min,用水冷却,加碘化钾2g,以0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失1min 即终点Na3Cit(g/L)=5000T[25-(KV)]-0.67(NaH2PO2-15)K 值:准确移取0.1N 标准高锰酸钾溶液25ml 于250ml 锥形瓶中,加6N硫酸10ml,硫酸锰1g,碘化钾2g,摇匀,以0.1N 标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失1min 即终点。
镀镍电镀溶液的化学分析一.镍的测定分析方法:以移液管吸镀液10ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
吸取此稀释液10ml,置于205ml锥形瓶中,加氟化钾1g,摇晃至氟化钾溶解,在加水30ml,此时溶液应呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加PH=10的缓冲液10ml及紫尿酸胺指示剂少量,用0.05mol/L 标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。
计算:含镍量Ni(g/L)=C*V*0.0587*1000式中:C----------EDTA标准溶液的浓度(mol/L)V-----------耗用的标准EDTA溶液(ml)二.氯化物的测定分析方法:以移液管吸镀液2ml与250ml锥形瓶中,加水50ml及铬酸钾饱和溶液数3-5滴,硝基苯5ml,以0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至最后一滴硝酸银,使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。
计算:含氯化钠量NaCl(g/L)=C*V*0.0585*1000/2附注⑴由于生成铬酸银溶于酸,所以在滴定时要严格控制溶液的PH值,要严格控制在4-7之间,如溶液的PH‹4.0,可加少量的碳酸氢钠予以调节(不可用碳酸钠)式中:C-----------硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)V-----------耗用的标准硝酸银溶液(ml)三.硫酸根的测定分析方法:以移液管吸镀液10ml,注入100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。
以移液管吸稀释液10ml 至250ml锥形瓶中,加水50ml,茜素红S指示剂数滴,加无水酒精30ml,此时为红色,逐滴加入0.1mol盐酸从紫色变为柠檬黄色(PH=3-3.5),然后用0.05mol标准氯化钡溶液滴定至溶液呈微红色为终点(近终点时滴定速度应减慢)。
计算:含硫酸根量SO42-(g/L)=C*V*0.096*1000式中:C-----------氯化钡标准溶液的浓度(mol/L)V-----------耗用的标准氯化钡溶液(ml)四.硼酸的测定分析方法:以移液管吸镀液10ml,注入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,以移液管吸镀液10ml,注入100ml锥形瓶中,加甘油混合液25ml,以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由绿色转为灰蓝色为终点。
常见电镀液的分析方法一、氰化镀锌:1、锌的测定:试剂:①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)②pH=10缓冲溶液:54gNH4Cl溶于水,加入350mlNH3·H2O(比重0.89)加水稀释至1升。
③EBT指示剂:0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后,置于光口瓶密封④0.05mol/lEDTA标准液配制:称取EDTA(A·R)20g,以水加热溶解后,冷却,稀释至一升。
标定:称取纯金属锌0.4g左右(小数点后四位)小数点后四位)于150ml小烧杯中,以10ml1:1HCl溶解,加热使溶解完全,冷却,移入100ml 容量瓶中,每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒,三次,全部转移至容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中,加水50ml,以1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许,摇匀,以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。
平行测定三次,取平均值。
M=G×200/(65.38V)M——EDTA标准液浓度,mol/lG——锌质量,gV——消耗EDTA标准液体积,ml测定方法:用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色,加1:1HCHO5ml,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZn2+g/l=MV×65.38/nM——EDTA标准液浓度,mol/lV——消耗EDTA标准液体积,mln——吸取镀液毫升数2、游离NaCN测定方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,10%碘化钾2ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。
试剂:10%KI:10g溶于90g水;0.1mol/lAgNO3:取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时,在干燥器中冷却,准确称量17.000g,溶于水,转移至1000ml容量瓶中,定容至标线。
目录化学、电化学除油溶液分析 (3)碱铜镀液分析 (5)焦铜镀液分析 (7)酸铜镀液分析 (9)预镀镍镀液分析 (11)光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析 (12)光铬镀液分析(1) (16)光铬溶液分析(2) (18)电镀黑铬溶液分析 (22)镀金溶液分析 (24)酸性锡镀液分析 (26)酸性锌镀液分析 (28)氰化镀锌镀液分析 (31)银缸镀液分析 (32)黑镍镀液分析 (35)氰化物镀铜锌合金分析 (37)水的总硬度的测定 (38)附录1 常用基准物 (40)附录2 碱、酸的离解常数 (41)附录3 常用酸碱的密度和浓度 (42)附录4 指示剂溶液的配制 (43)附录5 酸碱混合指示剂 (48)附录6 冷却剂 (50)附录7 常用缓冲溶液的配制 (51)附录8 各种溶液的比重 (52)附录9 电镀常用金属化合物的性质 (56)附录10 标准溶液的配制与测定 (61)附录11 电化当量 (76)附录12 镀液的电流效率 (77)附录13 计算公式 (78)附录14 常用电镀药水分析仪器 (80)附录15 化验室常用调缸药品 (85)附录16 常见镀液必用分析试剂 (90)附录17 常见镀液的侯氏槽工作条件 (91)一.氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续滴定1.取1ml样品,加纯水50 ml;2.加酚酞指示剂数滴,以0.1N标准盐酸溶液滴至无色为终点,读数为V1 ml;3.继续用甲基橙作指示剂,再以0.1N标准盐酸溶液滴至出现玫瑰红色为终点,盐酸读数为V2 ml;4.将溶液加热煮沸1分钟,冷至室温,再继续以0.1N标准氢氧化钠溶液滴至返回玫瑰红色为终点,读数为V3 ml。
Calculation:氢氧化钠= ( V1 -V2 ) ×0.1×0.04×1000克/升碳酸钠= ( V2 ×0.1-V3 ×0.1 ) ×0.106×1000克/升Na3PO4·12 H2O = V3 ×0.1 ×0.380×1000克/升二.硅酸钠的测定1.用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中,加浓盐酸20ml,加热蒸发至干,再加浓盐酸10ml,加热蒸发至干;2.稍冷后,加浓盐酸10ml润湿残渣,加温水100ml使盐类溶解,用紧密滤纸过滤,用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7~8次,再用热水洗涤数次;3.然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中,灰化,在900~1000℃高温炉中灼烧至恒重,再移至干燥器中冷却,称重为G克二氧化硅。
Calculation: 硅酸钠= G×2.03÷20×1000克/升一.铜的含量1.吸取1 ml样品,加纯水100 ml;2.加入1克左右的过硫酸铵;2 Na2[Cu(CN)3] + 7 (NH4)2S2O8 + 12 H2O=2 Na2SO4 + CuSO4+10 (NH4)2SO4 + 6 CO2↑3.滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色;4.加2~3滴PAN作指示剂,用0.1M EDTA滴定至刚转绿色,读数为A ml。
Cu2+ + H2Y2-CuYCalculation:Cu 金属= A×6.3546 克/升CuCN = A×8.95克/升二.游离氰根1.吸取1 ml样品,加纯水100 ml;2.加入5~10滴10% KI,用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊,读数为B ml。
AgNO3 + 2 NaCN = Na[Ag(CN)2] + NaNO3AgNO3 + KI = AgI↓+ KNO3Calculation:游离KCN = B×13克/升游离NaCN = B×9.8克/升三.NaOH的测定1.吸取5 ml样品,加纯水50 ml;2.加入大于2倍滴定游离NaCN所需的0.1N硝酸银溶液和10%BaCl2溶液10 ml;3.加麝香草酚酞数滴,用0.1N标准盐酸溶液滴定至红色消失为终点,读数为C ml。
AgNO3 + 2 NaCN = Na[Ag(CN)2] + NaNO3Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓+ 2 NaClNaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: NaOH = N×C×0.04×1000克/升四.碳酸钠的测定1.取1 ml样品于200ml烧杯中,加水70ml,煮沸,加10%氯化钡10ml,再煮沸;2.静置15分钟使沉淀下降,用双层紧密滤纸过滤,以热水洗涤数次,将沉淀及滤纸移入原烧杯中,加水50 ml及甲基橙2滴,加入V1 ml 0.1N标准盐酸溶液至呈红色,过量3~5 ml;3.用0.1N标准NaOH溶液滴定至由红转黄为终点,读数为V2 ml。
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓+ 2 NaClBaCO3 + 2 HCl = H2O + CO2↑+ BaCl2NaOH + HCl = NaCl + H2O Calculation: Na2CO3 = ( N1×V1-N2×V2 )×0.053×1000克/升一.铜的含量1.移取1 ml镀液,加纯水50 ml,并加热至50~60℃,然后加适量pH=10的缓冲溶液至呈深蓝色;2.加2~3滴PAN作指示剂,用0.1M的EDTA滴定至刚转绿色,读数为A ml。
Calculation: 焦磷酸铜(Cu2P2O7) = 15.05×A 克/升焦磷酸铜(Cu2P2O7·3H2O)= A×17.758 克/升焦磷酸根(铜) = A×17.758×0.49 克/升二.总焦磷酸根1.移取1 ml镀液,加纯水50 ml及20%NaOH 5 ml,煮沸;2.冷却后过滤,收集滤液,加入2滴溴酚蓝,滴加1N硫酸至滤液呈微黄色,然后加入3 ml20%硫酸锌溶液;3.摇匀后,用0.2N 标准NaOH溶液滴至蓝色透明为终点, 读数为B ml。
Calculation: 焦磷酸钾= 1.9×(86.5×B÷5-8.641×A) 克/升P比=总焦磷酸根÷铜金属= ( 86.5×B ÷5 ) ÷( A×6.3546 ) 三.柠檬酸铵的测定1.取5ml镀液,加纯水25ml、浓硫酸2ml,纯铝片0.5克,稍微加热至无Cu2+的颜色;2.冷却后将溶液移入100 ml容量瓶中,用水洗净铝片,加水至刻度,摇匀;3.吸取稀液20 ml,加水100 ml、1:4硫酸5 ml、硫酸锰3克,并加热至70℃;4.准确加入0.1N高锰酸钾标准溶液25 ml,放置15分钟;5.冷却后,加入2克KI、2 ml 1%淀粉,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为终点,读数为V ml。
Calculation: (NH4)3C6H5O7 = ( 0.1×25-N×V )×0.0203×1000 克/升用移液管吸取镀液1亳升于锥形瓶中,加水100毫升和2~3滴P AN指示剂,以0.1M EDTA 标准溶液滴定至红色变绿色为终点,读数为V1毫升。
然后加入1N醋酸10~15毫升,调节溶液的pH为3.8~4.0,煮沸,准确加入25毫升醋酸锌标准溶液,此时溶液由绿色变为紫色,煮沸,冷却后移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀后干纸过滤,准确量取100毫升滤液于250毫升锥形瓶中,加入10~15毫升pH=10的缓冲溶液,再以0.1M EDTA标准溶液滴定至由紫色变绿色为终点,读数为V2毫升。
Calculation: 总焦磷酸根=( M Zn V Zn-2.5×M E V2 )×86.5 克/升焦磷酸钾= 1.9×[( M Zn V Zn-2.5×M E V2 )×8 6.5-8.641×V1] 克/升P比=总焦磷酸根÷铜金属=(M Zn V Zn-2.5×M E V2 )×86.5÷(6.3546×V1)一.铜的含量1.移取1 ml镀液,加纯水100 ml;2.滴加pH=10的缓冲溶液至镀液呈深蓝色;3.加2~3滴PAN作指示剂,用0.1M的EDTA滴定至刚转绿色,读数为A ml。
Cu2+ + H2Y2-CuY + 2H+Calculation: 铜金属= A×6.3546 克/升CuSO4·5 H2O = A×25.0 克/升二.硫酸的含量1.移取1 ml镀液,加纯水50 ml;2.加1滴甲基橙作指示剂;3.用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为B ml。
H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + H2OCalculation: H2SO4 = B×9.8 克/升= B×5.43 毫升/升三.氯离子用移液管准确吸取酸铜镀液25.00毫升,置于250毫升锥形瓶中,加入纯水30~50毫升,(加热至50~60℃),然后加入1:1硝酸2~3毫升,2~4滴0.1mol/l的硝酸银标准溶液,此时溶液变浑浊(如果溶液产生沉淀,加33%的双氧水3滴,即可消失),用0.01N硝酸汞滴定至浑浊变澄清为终点,读数为V毫升。
Calculation: Cl-= N×V×35.5÷25×1000 毫克/升一.氯化镍的含量1.吸取1 ml镀液,加入100 ml纯水;2.滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色,并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂;3.用0.1M的EDTA滴定至紫红色,读数为A ml。
Ni2+ + H2Y2- NiYCalculation: Ni = A×5.869 克/升NiCl2·6 H2O =A×23.77 克/升二.盐酸的含量1.移取1 ml镀液,加纯水50 ml;2.加1滴甲基橙作指示剂;3.用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为B ml。
HCl + NaOH = NaCl + H2OCalculation: HCl = B×7.3 克/升= B×16.5 毫升/升一.氯化镍的含量1.移取1 ml镀液,加纯水100 ml;2.以2~3滴5%的Na2CrO4作指示剂,用0.1N硝酸银标准溶液滴定刚转红色为终点,读数为A ml;Calculation: 氯离子= A×3.55克/升NiCl2·6 H2O =A×11.885克/升NaCl = A×5.85克/升二.总镍量1.吸取1 ml镀液,加入100 ml纯水;2.滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色,并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂;3.用0.1M的EDTA滴定至紫红色,读数为B ml。