液相先驱体转化法制备ZrC粉末及合成机理

液相法制备氧化锌纳米粉体的汇报人：2024-01-01•液相法制备氧化锌纳米粉体的概述•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法目录•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验过程与结果分析•液相法制备氧化锌纳米粉体的研究结论与展望•参考文献目录01液相法制备氧化锌纳米粉体的概述液相法是一种制备纳米粉体的常用方法，通过控制溶液中的化学反应条件，如温度、压力、浓度等，使原料在液相中发生化学反应，生成所需的纳米粉体。

液相法的特点包括：反应条件温和、易于控制、可实现大规模生产、产物纯净等。

液相法的定义与特点液相法制备氧化锌纳米粉体的原理液相法制备氧化锌纳米粉体的原理主要涉及水热法或溶剂热法。

在这些方法中，锌盐和碱溶液在一定温度和压力下发生反应，生成氢氧化锌前驱体。

随后，通过控制反应条件，如温度和pH值，使前驱体发生热分解或氧化反应，最终生成氧化锌纳米粉体。

具体的反应过程可能包括：锌盐的水解、前驱体的形成、前驱体的热分解或氧化、纳米粉体的结晶与生长等步骤。

液相法制备氧化锌纳米粉体的应用前景氧化锌纳米粉体在许多领域具有广泛的应用前景，如光催化、传感器、太阳能电池、荧光材料等。

通过液相法制备得到的氧化锌纳米粉体具有纯度高、粒径小、分散性好等优点，有望在上述领域发挥重要作用。

此外，液相法制备氧化锌纳米粉体还具有工艺简单、成本低廉、可实现大规模生产等优点，有望为工业化生产和应用提供有力支持。

02液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法用于调节溶液pH值。

氢氧化钠作为锌源，提供氧化锌所需的锌元素。

硝酸锌制备溶液的溶剂。

去离子水如十二烷基硫酸钠，用于稳定纳米颗粒，防止团聚。

表面活性剂实验材料磁力搅拌器：用于混合溶液。

离心机：分离和洗涤纳米颗粒。

热恒温鼓风干燥箱：加热反应溶液。

电子天平：称量实验材料。

实验设备将氢氧化钠和硝酸锌溶解在去离子水中，得到硝酸锌和氢氧化钠的混合溶液。

配置溶液将混合溶液加热至一定温度，并保持一定时间，使锌离子发生水解反应，生成氧化锌纳米颗粒。

碳化锆(ZrC)陶瓷粉体的制备方法综述
碳化锆(ZrC)陶瓷材料具有高熔点、高硬度、优异的力学性能、以及高导电（热）率和优异的抗氧化烧蚀性能，作为超高温陶瓷材料体系之一，可以作为防热材料应用于航天飞行器以及推进系统，如航天飞机的机翼前缘、高超音速超燃冲压发动机等。

ZrC陶瓷材料的晶格结构如图1所示。

Zr原子构成紧密的立方晶格，C原子处于晶格的八面体间隙位置，所以ZrC的晶体结构属于典型的NaCl型面心立方结构。

ZrC晶格常数
a=0.46930nm，C原子和Zr原子半径比0.481。

 图1 ZrC陶瓷材料的晶格结构
 为了制备粒径均匀且纯度较高的ZrC陶瓷粉体，国内外研究人员针对ZrC陶瓷粉体的制备展开了一些研究。

目前关于ZrC粉体的制备方法主要有：电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法（SHS）、溶胶-凝胶法以及高能球磨法等。

 1.电弧炉碳热还原法
 电弧炉碳热还原法是目前工业制备最为有效的方法，其方法是以锆英砂或斜锆石为前驱体，进而在高温高压下通过碳热还原反应生成ZrC粉体，其反应机理为：
 反应过程中应该严格控制电弧炉的温度，若反应温度过低，则导致排除的SiO较少，进而导致生成ZrC粉体中含有较多的杂质相Si和C，进而影响ZrC粉体的纯度。

采用电弧炉碳热还原法制备ZrC粉体具有设备结构简单操作简单，但其成本较高且制备的ZrC粉体粒径较大。

图2为采用ZrO2。

液相转化法制备纳米级二氧化锆*吴文伟,姜求宇,廖 森,邓广金,黎子学(广西大学化学化工学院,广西南宁530004)摘 要: 以ZrOCl2 8H2O和NH4H CO3为原料,先在溶液中进行反应制备得氧化锆前驱体碳酸氧锆,再用水洗涤前驱体并烘干。

然后将前驱体在450下热解即得氧化锆产品。

考察了有关因素对制备氧化锆的影响,例如氯氧化锆与碳酸氢铵质量比,反应温度,反应时间,反应物浓度,表面活性剂用量,煅烧温度及煅烧时间。

获得了最佳工艺条件,在此条件下锆的回收率达99.96%,产品平均粒径约为50nm。

关键词: 氯氧化锆;纳米氧化锆;液相反应;制备中图分类号: TG13文献标识码:A 文章编号:1001 9731(2005)05 0734 031 引 言二氧化锆是一种兼有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物[1,2]。

同时还具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀等优良性能。

被广泛用作催化剂、催化剂载体、特种陶瓷、高温结构材料、燃料电池。

氧化锆有3种晶型:即单斜、四方和立方相。

氧化锆的性能除与它的晶型有关外,粒度是影响氧化锆性能的另一个重要因素。

由于细颗粒的二氧化锆,特别是粒度均匀,团聚弱的纳米Zr O2是获取高性能氧化锆材料的前提[3~5]。

因此,人们对它特别关注,探索出了多种制备超细二氧化锆的方法。

其中,直接煅烧ZrOCl2 8H2O是最早用于制备二氧化锆的方法,此法工艺简单,但仅获得微米级产品,而且在煅烧过程中产生出腐蚀设备、污染环境的H Cl气体。

前驱体分解法是一种制备纳米氧化锆的有前途的方法,其关键步骤是前驱体的制备。

已报道的制备前驱体的方法主要有沉淀法[6~9]、溶胶 凝胶法[10~12]、微乳液法[13,14]、超临界合成法[9]。

这些方法均是在溶液中制得前驱体氢氧化物,再经热解得到氧化锆产品。

尽管这些方法有许多优点,但共同的缺点是生产周期长,有些研究为了得到较好性能的产品而采用大量昂贵的原料和复杂的工艺,这在实际应用中是难以实现的。

液相法制备ZrO_2超微粉末的研究进展
李霞;顾幸勇;刘琪
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】2004(40)3
【摘要】二氧化锆超微粉末的制备方法按所用原料的形态不同分为固相法、液相法和气相法。

其中液相法因其制备形式的多样性、工艺简单,可控化学组成和粒径分布等特点而得到广泛应用。

本文详细地综述了液相法制备 Z r O 超微粉末的研究进展,特别就目前研究比较多的水热法给予了重点阐述,同时讨论了稳定剂的种类,粉 2体团聚的控制方法及水溶性高分子的种类。

【总页数】5页(P23-27)
【关键词】液相法;ZrO2;稳定剂;团聚;水溶性高分子
【作者】李霞;顾幸勇;刘琪
【作者单位】景德镇陶瓷学院;微亿高技术材料有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134.12
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液相前驱体转化法制备ZrB2粉末李运涛;陶雪钰;邱文丰;赵京波;赵彤【摘要】采用液相前驱体转化法制备ZrB2粉末.首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了ZrB2前驱体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到ZrB2粉末.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对ZrB2前驱体及热解产物进行了表征和分析.结果表明,该ZrB2前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)下热解得到纯度较高的ZrB2粉末;ZrB2前驱体在pH值不大于4的反应环境下,反应时间越长制备的ZrB2陶瓷粉末纯度越高;ZrB2粉末颗粒尺寸为2～4μm,粉末中存在ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质.【期刊名称】《北京化工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(037)004【总页数】5页(P78-82)【关键词】液相前驱体转化;硼化锆;碳热还原反应【作者】李运涛;陶雪钰;邱文丰;赵京波;赵彤【作者单位】北京化工大学,材料科学与工程学院,北京,100029;中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京,100190;中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京,100190;北京化工大学,材料科学与工程学院,北京,100029;中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京,100190【正文语种】中文【中图分类】TQ174.75过渡金属元素锆 (Zr)作为一种具有高熔点的金属被广泛应用于航空航天领域。

锆基耐高温材料主要有碳化锆 (ZrC)、氧化锆 (ZrO2)、硼化锆 (Zr B2)等,但锆的碳化物和碳氮化物在高温和氧气气氛下易于氧化,而硼化物由于其在高温下 (＞1500℃)有强抗氧化能力,是一种未来首选的潜在耐高温材料。

ZrB2熔点高达3245℃,由于同时拥有金属键(Zr—B)和共价键(B—B),使其具有金属和陶瓷的双重性质,即高熔点、高硬度、导电性能优良、导热性好[1]的优点,且与铁水接触时有良好的化学惰性,而且有低饱和蒸汽压和低高温热膨胀系数等综合特性[2]。

第36卷 第4期 无 机 材 料 学 报Vol. 36No. 42021年4月Journal of Inorganic Materials Apr., 2021收稿日期: 2020-07-13; 收到修改稿日期: 2020-10-27; 网络出版日期: 2020-11-15基金项目: 国家自然科学基金(21803062) National Natural Science Foundation of China (21803062) 作者简介: 孙娅楠(1989–), 女, 博士研究生.E-mail:*****************.cnSUNYanan(1989–),female,PhDcandidate.E-mail:*****************.cn通信作者: 赵 彤, 研究员.E-mail:**************.cn文章编号: 1000-324X(2021)04-0393-06 DOI: 10.15541/jim20200391液相聚合物前驱体法制备高熵碳化物纳米粉体孙娅楠1, 叶 丽1, 赵文英1, 陈凤华1, 邱文丰2, 韩伟健1, 刘 伟3, 赵 彤1(1. 中国科学院 化学研究所, 极端环境高分子材料重点实验室, 北京 100190; 2. 华南理工大学 华南软物质科学与技术高等研究院, 广州 510641; 航天特种材料及工艺技术研究所, 北京 100074)摘 要: 高熵碳化物陶瓷是近年来发展的新型材料, 由于具有高硬度、高模量和低热导率等优异性能而备受关注。

液相聚合物前驱体法在陶瓷化过程中可以实现多元素的均匀分散, 制备高熵陶瓷具有独特的优势, 但是相关报道较少。

本研究以金属醇盐为原料, 通过可控水解缩合反应制备了金属醇盐共聚物溶液, 加入碳源烯丙基酚醛(AN)后得到了澄清的粘稠液相高熵碳化物前驱体(PHEC), 在真空下1800 ℃裂解2 h 获得了(Ti, Zr, Hf, Ta)C 高熵碳化物陶瓷纳米粉末。

SiC-ZrC复相陶瓷先驱体的制备与性能李华;黄传进;王明存【摘要】以炔基聚硅烷（ PEPSI）为硅源和聚锆氧烷（ PNZ）为锆源，制备了SiC⁃ZrC复相陶瓷先驱体。

SiC⁃ZrC先驱体通过炔基的聚合、硅氢加成和锆氧烷与硅氢键的缩合，在260～340℃热固化。

SiC⁃ZrC先驱体中加入乙酰丙酮镍（ NIAA），会降低先驱体的固化温度、提高陶瓷产率和促进陶瓷结晶，表明乙酰丙酮镍（ NIAA）对SiC⁃ZrC先驱体具有催化固化和促进结晶的作用。

N2气氛下，先驱体PEPSI⁃0．8PNZ⁃NIAA（PEPSI ∶ PNZ ∶ NIAA质量比为1．00∶0．80∶0．01）经1600℃裂解的陶瓷产率为43％。

XRD和SEM⁃EDS结果表明，SiC⁃ZrC先驱体在1600℃下发生碳热还原反应，得到了纯度较高的SiC⁃ZrC复相陶瓷，Si、Zr和C元素在陶瓷材料中均匀分布。

SiC⁃ZrC先驱体有望作为理想的高温陶瓷基体树脂。

%A novel kind of SiC⁃ZrC multi⁃phase ceramic precursor was prepared by reactive blending of Ethynylpolysilane ( PEPSI, as silicon source) and Polyzirconoxanesal( PNZ, as zirconium source) . The thermal cure of SiC⁃ZrC precursor was realized by polymerization of ethynyl groups, hydrosilylation and condensation of zirconate with Si⁃H at 260~340℃. NIAA can reduce the curing temperature of the precursors, accelerate the pyrolysis and crystallization, and improve the ceramic yields, which shows that NIAA has an obvious catalytical effect on thermal cure and pyrolysis. For the optimized formula( PEPSI⁃0.8PNZ⁃NIAA) , the mono⁃lithic ceramic was formed upon pyrolysis at 1 600℃ in a yield of 43% under N2 atmosphere. XRD and SEM⁃EDS results show that:SiC⁃ZrC precursor is converted into almost pure SiC⁃ZrCmulti⁃phase ceramic upo n heat treatment at 1 600℃. Porous ceramictex⁃ture can occur due to the carbon thermal reduction, which generate carbon oxides. The Si, Zr and C elements are distributed uni⁃formly in the obtained SiC⁃ZrC ceramic. The SiC⁃ZrC precursor is a promising candidate for the production of ultra⁃high temperature ceramics.【期刊名称】《固体火箭技术》【年(卷),期】2016(039)005【总页数】7页(P703-708,734)【关键词】SiC-ZrC;先驱体;复相陶瓷;催化固化;裂解【作者】李华;黄传进;王明存【作者单位】天津科技大学海洋科学与工程学院，天津 300457; 北京航空航天大学化学与环境学院，仿生智能界面科学与技术教育部重点实验室，北京市海淀区学院路37号，北京 100191;北京航空航天大学化学与环境学院，仿生智能界面科学与技术教育部重点实验室，北京市海淀区学院路37号，北京 100191;北京航空航天大学化学与环境学院，仿生智能界面科学与技术教育部重点实验室，北京市海淀区学院路37号，北京 100191【正文语种】中文【中图分类】V258目前，在航空航天领域具有重要应用价值的耐高温材料主要包括硼化物、碳化物及其复相陶瓷等[1-2]。

液相转化法制备纳米级二氧化锆
吴文伟;姜求宇;廖森;邓广金;黎子学
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2005(036)005
【摘要】以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料,先在溶液中进行反应制备得氧化锆前驱体碳酸氧锆,再用水洗涤前驱体并烘干.然后将前驱体在450℃下热解即得氧化锆产品.考察了有关因素对制备氧化锆的影响,例如氯氧化锆与碳酸氢铵质量比,反应温度,反应时间,反应物浓度,表面活性剂用量,煅烧温度及煅烧时间.获得了最佳工艺条件,在此条件下锆的回收率达99.96%,产品平均粒径约为50nm.
【总页数】4页(P734-736,739)
【作者】吴文伟;姜求宇;廖森;邓广金;黎子学
【作者单位】广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004
【正文语种】中文
【中图分类】TG13
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