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煤中灰的测定原理
煤中灰的测定原理通常使用的方法是灰分测定法或热重分析法。
这两种方法的原理如下：
1. 灰分测定法：
灰分测定法是通过将煤样在高温下燃烧，将煤中的有机物燃尽，只留下灰分的方法来测定灰分含量。
具体过程如下：
- 首先将煤样加热到高温（通常为800-900摄氏度），使其中的有机物燃烧；- 在高温下，煤中的有机物燃尽后，只留下灰分；
- 然后将残留的灰分与初始煤样的质量进行比较，计算出灰分含量。
2. 热重分析法：
热重分析法是通过在一定的温度下将煤样加热，并通过测量样品在加热过程中质量的变化来测定灰分含量。
具体过程如下：
- 先将煤样放置在称量纸上，称量样品的质量；
- 将样品置于热重仪中，加热至高温（通常为800-900摄氏度）；
- 在加热过程中，煤中的有机物燃烧，质量逐渐减少；
- 根据样品质量的变化曲线，确定灰分的质量变化；
- 最后根据质量变化计算灰分含量。
这些方法的原理是基于煤中的有机物可以燃烧成灰分，通过测量灰分的质量变化或计算出灰分含量来确定煤样中灰分的含量。
煤灰成分分析煤灰含量测定
一：煤灰介绍（003）
煤灰是燃煤锅炉燃烧后形成的粉末，主要成分Si02、Al2O3、Fe3O4、FeO、还有少量的CaO、MgO等，主要用途是城市垃圾填埋；煤灰坝处理；道路、铁路、排水工程；水利、隧道、堤、坝、闸防渗；蓄液库防渗；输水、输液渠道、固体废料堆放防渗；屋顶防漏；建筑物地下室、地下仓库、地下车库防潮；桩膜围堰、围海造陆、码头工程等。
煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。
二：煤灰的主要成分
煤灰成分分析：煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，这些就是灰分。
根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。
因为同一煤层的煤灰成分变化较小，而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大，因此在地质勘探过程中，可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。
三：煤灰成分分析的意义
1.根据灰分成分可大致判断出煤的矿物成分；
2.为灰渣的综合利用提供基础技术资料；
3.初步判断煤炭的熔融温度；
4.根据其中钾钠钙氧化物成分的高低，大致判断煤炭燃烧时对锅炉的腐蚀状况。
科标能源检测中心提供煤灰方面的分析服务、检测服务：包括煤灰成分分析、煤灰含量分析、煤灰含量测定、煤灰水分检测、煤灰灰分检测！（3.12）。
探讨煤灰成分及其应用1 概述关于煤灰成分的分析方法我国曾在20世纪90年代中发布过一份较为完整的规章制度，但是随着科技的日新月异和社会发展，当下进行煤灰成分分析的方法又应当是怎样的呢，煤灰的应用又有哪些呢？本文通过煤灰分析以及煤灰应用的探讨将重点解决这两个问题。
2 现阶段煤灰成分分析方法概述2.1 计量单位现阶段煤灰成分分析中的计量单位的书写应当参照最新的《有关量、单位和符号的一般原则》进行，例如灰化温度的标准就应当是（815±10）℃。
而标准溶液浓度的表述方法应当是1mg/mL。
此外，煤灰成分分析中容量分析需要计算出标准工作液滴定度，质量浓度和物质量浓度的符号就应当是ρ和c。
最后，关于测定结果的表示应当以相应氧化物的分子式，即ω表示，原有的百分含量应当摒弃。
2.2 仪器设备在煤灰成分分析过程中，随着仪器设备的更新和技术发展，仪器设备中增加了对瓷坩埚、铂埚钳和灰皿的要求，废除了以往对于容量瓶、滴定管和移液管的规定。
2.3 灰样的制备灰样的制备需要注意灰化方法和冷却方法。
具体而言，在灰化方法上，通常都要使炉温保持在（815±10）℃之后，让其在炉门留15毫米和自然通风的条件下燃烧2小时。
在冷却方法上，马弗炉中的煤样需待灼烧到质量恒定后才取出，并让其在自然条件下冷却5分钟再转入干燥器当中进行冷却。
切忌将没有冷却的物品直接放入干燥器，否则在打开的时候会造成灰样飞溅，最终导致灰样报废。
2.4 参比溶液参比溶液往往是为了避免由器皿和试剂纯度而引发的分析误差，在传统的煤灰成分分析过程中对于参比溶液的要求比较严格。
但是，现阶段的煤灰成分分析方法中，广泛采用的是分光光度法，不需要采用参比溶液。
3 煤灰的主要成分和作用分析煤灰的成分不同，导致其主要组成成分也不同，而不同组成成分的化学性质也差异也很大。
加之煤灰本身就属于一种混合物，具有混合物的特性，所以煤灰主要组成成分的作用也是不同的。
拿氧化硅来说，其本身是一种无味、无毒、无嗅、无污染和无形的非金属氧化物，其自身具有一定的纳米效应，因此在材料中展现出了良好的消光、绝缘、增稠、补强、防流挂和触变等形式，广泛应用于塑料、橡胶、密封胶、黏合剂和涂料等相关高分子工业中。
中华人民共和国能源部标准SD323-89煤灰成分分析方法中华人民共和国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施1总则1.1适用范围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。
1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。
1.3通则1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。
试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。
凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。
1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。
1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。
1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。
如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。
如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之内，则取三次的算术平均值作为报告值。
如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。
1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。
除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。
1.3.6允许误差均为绝对误差。
2煤灰灰样的制备取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。
而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿内，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器内。
称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。
3常量分析方法3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)3.1.1要点灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。
在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。
3.1.2试剂3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。
煤灰成分分析2篇煤灰成分分析第一篇：煤灰成分分析的背景和意义煤灰是燃烧煤炭时产生的固体废弃物，主要由非燃料组分组成，如无机成分、有机物、重金属等。
煤灰的成分与煤种、燃烧条件等因素有关，因此煤灰成分的分析可以为评价煤质提供重要依据，对煤炭的科学利用和环境保护也具有重要意义。
煤灰一般由无机成分、有机物和水分组成，其中无机成分是煤灰的主要组成部分。
无机成分包括矿物质、玻璃体和亚质量结构。
煤灰中的矿物质是煤炭中各种元素氧化、硫化、碳化等反应形成的物质，其主要成分包括二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙等。
玻璃体是煤中的大分子有机化合物在高温下脱水形成的玻璃状物质，其含量、稳定性和比表面积对煤的性质具有重要影响。
亚质量结构是煤中未完全矿化的有机物，主要是煤中的芳香族化合物，其含量和组成对煤的成熟度和燃烧性能有关。
煤灰成分分析的方法包括化学分析、物理分析和X射线衍射分析等。
化学分析可以确定煤灰的元素含量和化学组成，物理分析可以测定煤灰的密度、比表面积和孔径分布等物理性质，X射线衍射分析可以确定煤灰中各种矿物质的种类和含量。
煤灰的成分分析可以为煤的评价和利用提供基础数据，为燃煤发电、制备炭黑、提取重金属等工业生产提供依据，也可为环境保护提供科学依据，如测定煤灰中的重金属含量、毒性等，评估煤炭燃烧对环境的影响。
第二篇：煤灰成分分析实验方法和结果分析实验方法：本实验采用国家标准《煤灰中无机物质的化学分析方法》（GB/T 219—1988）进行煤灰成分分析。
实验流程包括样品制备、溶解、过滤、析出、烧失和测定。
具体步骤如下：1.样品制备：取适量的经干燥和破碎的煤样，粉碎并过筛，取2 g左右的样品，置于燃烧过程中产生灰渣的碟子中，用电炉加热至800℃，保温2 h左右，使其变为白灰色，取出称重，即为煤灰样品。
2.溶解：将样品转移到烧杯中，加入4 ml浓硝酸和1 ml 浓盐酸，用电磁加热器加热，使其完全溶解，加水至30 ml。
粉煤灰质量分析报告标题：粉煤灰质量分析报告一、引言粉煤灰是在燃烧煤炭时产生的固体废弃物，具有一定的经济价值和广泛的应用前景。
为了全面了解粉煤灰的质量情况，本次对某厂生产的粉煤灰样品进行了详细的分析和测试，以期得出科学、准确的质量评估结果。
二、材料与方法1. 实验样品：本次分析使用的粉煤灰样品是某厂生产的，已经过筛并具有代表性。
2. 测试设备：包括高温热重分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜等。
3. 测试项目：主要包括灰分含量、颗粒分布、化学成分和物理性质等。
三、结果与讨论1. 灰分含量：通过高温热重分析仪测试，样品的灰分含量为15.2%。
灰分含量是粉煤灰中无机物所占的比例，其高低直接影响着粉煤灰的应用价值。
15.2%的灰分含量表明该样品的无机物含量较高，表明粉煤灰具有良好的填充性能。
2. 颗粒分布：通过扫描电镜观察得到样品中粒径分布范围较广，主要集中在20-100微米之间，其中以50微米颗粒最多。
颗粒分布影响着粉煤灰的流动性和填充效果，在一定范围内，颗粒分布越均匀，流动性和填充效果越好。
3. 化学成分：通过X射线衍射仪测试，得到粉煤灰的主要化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO等，其中SiO2含量最高，达到55.6%。
不同的化学成分会影响粉煤灰的力学性能和化学性质，SiO2是粉煤灰的主要成分之一，具有良好的水化反应活性和填充性能。
4. 物理性质：粉煤灰样品的比表面积为325m²/g，平均细粉含量为89.8%。
比表面积和平均细粉含量是粉煤灰的重要物理性质，比表面积越大，粉煤灰的吸附性能越强；平均细粉含量越高，粉煤灰颗粒越细小，填充性能越好。
四、结论通过对某厂生产的粉煤灰样品进行综合分析和测试，得出以下结论：1. 粉煤灰样品的灰分含量为15.2%，说明粉煤灰具有较高的无机物含量，填充性能良好。
2. 粉煤灰样品的颗粒分布较均匀，主要集中在20-100微米之间，有利于提高流动性和填充效果。
水泥粉煤灰化学分析技术分析一、水泥粉煤灰的化学成分1.1 主要化学成分水泥粉煤灰主要由硅酸盐、氧化物和无机盐组成。
其中硅酸盐主要包括二氧化硅和铝酸盐，氧化物主要包括氧化钙、氧化铁等，无机盐则包括氯化物、硫酸盐等。
这些成分的含量及其相互作用对水泥粉煤灰的性能有着重要的影响。
1.2 化学成分分析方法水泥粉煤灰的化学成分分析通常采用X射线荧光分析仪（XRF）和原子吸收光谱仪（AAS）进行。
XRF能够同时测定样品中的多种元素含量，具有高灵敏度和准确性，能够进行全面的化学成分分析。
而AAS则可以对样品中的金属元素进行精确的测定，对于一些微量元素的分析有着很好的效果。
这两种仪器的结合可以为水泥粉煤灰的化学成分分析提供全面的数据支持。
二、水泥粉煤灰对水泥性能的影响2.1 早期强度水泥粉煤灰中的活性SiO2和Al2O3能够起到催化水泥水化反应的作用，促进水泥矿物的生成以及早期强度的提高。
合适的粉煤灰掺量还能够填充水泥胶凝体系中的空隙，减缓水泥水化反应的速率，使水泥浆体具有一定的延缓凝结性能，有利于混凝土的施工和性能调控。
2.3 抗裂性能适量的水泥粉煤灰掺入可以减少混凝土的收缩变形，减少徐变应力的积累，从而减小混凝土的裂缝倾向，提高混凝土的抗裂性能。
粉煤灰中的活性SiO2和Al2O3还能够与水泥胶凝体系中的Ca(OH)2反应生成致密的胶凝产物，进一步增强水泥基体的致密性和抗裂性能。
2.4 抗硫酸侵蚀性能水泥粉煤灰中的Al2O3和SiO2能够与水泥基体中的Ca(OH)2反应生成硅酸钙和硅酸铝等致密产物，形成一层保护膜，阻止硫酸盐离子对混凝土的侵蚀，提高混凝土的抗硫酸侵蚀性能。
2.5 抗氯离子侵蚀性能适量的水泥粉煤灰掺入可以减少混凝土中氯盐的渗透速率，阻止氯离子对混凝土内部钢筋的腐蚀，提高混凝土的抗氯离子侵蚀性能。
3.1 实验目的通过化学分析技术，对水泥粉煤灰进行全面的化学成分分析，了解其对水泥性能的影响，指导混凝土生产和应用，提高混凝土的性能和耐久性。
煤灰调研报告煤灰是煤炭燃烧后剩余的固体废弃物，由于煤灰成分复杂且含有大量的有害物质，对环境和人类健康造成了严重的危害。
因此，煤灰的调研显得非常必要。
本报告将着重介绍煤灰的成分、产生来源、处理方法以及对环境和健康的影响等方面，以期揭示煤灰所带来的问题和挑战。
一、煤灰的成分煤灰主要由无机物组成，包括硅酸盐、氧化物、硫化物、铝酸盐等。
其中，硅酸盐是煤灰的主要成分，含有较多的二氧化硅和氧化铝。
此外，煤灰中还存在有害金属元素如铅、镉、汞等，这些有害物质具有潜在的毒性和致癌性。
二、煤灰的产生来源煤灰主要来源于燃煤发电厂、钢铁厂、水泥厂等工业生产过程中的煤炭燃烧。
据统计，全球每年产生的煤灰约为30亿吨，中国占据了相当大的比例。
三、煤灰的处理方法煤灰的处理方法主要有填埋、堆放、回收利用等。
填埋是目前常见的处理方式，但由于煤灰中的有害物质对土壤和地下水造成了严重的污染，对环境造成了很大的危害。
因此，如何提高煤灰的综合利用率是目前研究的重点。
一些国家已经开始尝试将煤灰用于建筑材料、水泥生产、道路铺设等方面，并取得了一些积极成果。
四、煤灰对环境的影响煤灰中的有害物质可以通过空气和水等途径进入环境，对大气、土壤和水体造成严重污染。
其中，煤灰中的重金属元素对土壤的肥力和农作物生长产生了很大的影响，可能导致土壤质量下降和农业产量减少。
同时，煤灰中的颗粒物和二氧化硫等气体对大气环境造成了严重的污染，可能引发雾霾等空气质量问题。
五、煤灰对健康的影响煤灰中的有害物质具有一定的生物毒性和致癌性，长期接触可能导致呼吸系统疾病、心血管疾病、癌症等疾病的发生。
特别是对于煤炭生产和燃煤工人来说，他们接触煤灰的机会更多，对健康的威胁更大。
综上所述，煤灰作为煤炭燃烧后的废弃物，对环境和人类健康造成了严重的影响。
当前，加强煤灰处理和回收利用的研究，减少煤炭燃烧对环境的污染，是非常迫切的任务。
同时，政府和企业也需要加强对煤灰的监管和管理，确保煤灰处理的安全和环保性。
一、灰成分分析意义煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，这些就是灰分。
煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。
因为同一煤层的煤灰成分变化较小，而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大，因此在地质勘探过程中，可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。
煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。
根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度，根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
二、煤灰成分分析项目与分析方法煤灰成分分析项目一般有： SiO2、Fe2O3、Al 2O3、TiO 2、CaO、MgO 、SO3、K2 O 和 Na2 O，有时也测定 Mn 3O4和 P2O5。
国家标准中规定的分析方法有三种常量法、半微量法和原子吸收分光光度法。
1常量法1.1 常量法流程1.2 仪器1）分析天平2）马弗炉3）分光光度计波长范围200-1000nm，精度± 2nm4）原子吸收分光光度计5）火焰光度计6）库仑定硫仪7）银坩埚8）铂坩埚1.2 检验步骤与注意事项1)样品灰化规定煤样厚度 <0.15g/cm2，采用缓慢灰化法的步骤，在 815℃灼烧 2h，研细至 0.1mm，再灼烧 30min，直至恒重，放入干燥器。
当灰量厚度不超过时，其三氧化硫值变化不大。
此外不同硫分的煤样不应在同一炉内烧灰。
2）熔样称取 0.5±0.02g 灰样，在银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加粒状 NaOH 4g，盖盖，放入马弗炉中，在 1-1.5h 内将炉温从室温缓慢升至 650-700℃，熔融 15-20 分钟。
在银坩埚中熔融灰样，因为银的熔点 960.5℃，所以熔融温度不能过高，熔融时间不能过长，规定 650-700℃熔融 15-20min 即可熔融完全，否则银熔下太多，当用盐酸酸化时，将形成氯化银沉淀，影响二氧化硅测定。
煤灰成分分析方法及其影响因素作者：武旭星来源：《环球市场信息导报》2016年第14期针对国标GB/T1574-2007煤灰成分分析方法进行了详细的解释。
指出了易对测定结果准确性产生影响的因素并对其产生原因进行了分析，提出了一些解决方法。
针对日常实验的操作提出了建议，可提高日常实验效率，快速准确的得到实验结果，从而减轻实验人员的实验强度。
煤灰是煤完全燃烧后产生的一种混合物，主要是由煤中各种矿物质燃烧后生成的金属及非金属氧化物及硫酸盐、硅酸盐等物质混合而成煤灰中的主要成分包括：Si、Fe、Mg、P、K、Al、Ca、Na、Ti、S等元素的氧化物及其盐类。
煤灰成分分析是通过化学分析方法，利用各组分不同的化学性质，将各种组分分离开进行测定。
测定结果以各元素氧化物占煤灰的百分含量的形式报出。
煤灰成分分析方法煤灰成分是依据国标GB/T1574-2007来进行分析，国标中规定的分析方法主要有3种：半微量分析法、常量分析法、原子吸收分光光度法。
煤灰成分分析国标中规定了11种元素的分析方法，由于MnO2含量很低，分析数据准确性较低故一般只进行其余十种元素的分析。
在日常实验中一般选用常量分析法进行分析。
煤样前处理煤样灰化。
煤样灰化时一般使用取少量煤样缓慢灰化的方法。
具体方法是：称取少量粒度熔融灰样。
烧好的煤灰应用玛瑙研钵研细至0.1mm。
再置于灰皿中于（815±10）℃下灼烧30min，直至质量恒定。
取出在空气中放置5min后放到干燥器中冷却至室温；称取处理好的灰样0.48～0.52g（称准至0.0002g）于银坩埚中。
加入几滴乙醇润湿灰样，再加入4g固体氢氧化钠，盖上坩埚盖，并保留一定的缝隙；将准备好的银坩埚放入马弗炉中，从室温缓慢升温至650℃～700℃灼烧15～20min。
样品浸出。
取出坩埚，用冷水激冷后擦尽坩埚外壁，放于250ml烧杯中，向坩埚中加入1ml无水乙醇和适量沸水。
立即盖上表面皿。
等剧烈反应停止后，用1+1的盐酸和热水交替洗净银坩埚和坩埚盖；向烧杯中加入20ml浓盐酸，搅匀，于电热板上缓慢蒸干至带黄色盐粒。
取下、稍冷加入浓盐酸20ml，盖上表面皿，加热至80℃左右，向溶液中加入70～80℃的动物胶溶液10ml，剧烈搅拌1min，保温10min。
取下，稍冷后加入热水50ml搅拌，使盐类完全溶解；用中速定量滤纸将溶液过滤至250ml容量瓶中。
先用1+3盐酸洗涤4～5次再用热水洗涤，用带胶头的玻璃棒用1+50的热盐酸溶液交替洗涤干净，并洗涤沉淀3～5次。
在用热水将沉淀洗涤干净。
沉淀用重量法进行二氧化硅含量的测定，滤液用于测定三氧化二铁等其余8种氧化物含量的测定。
各元素的测定SiO2的分析方法。
SiO2分析使用的是上诉样品前处理过程中产生的沉淀，其主要成分是H2SiO3。
将洗涤干净的沉淀连同滤纸一起取下放入已称重的瓷坩埚中，盖上盖并保留一定缝隙以保证滤纸燃烧完全。
放入马弗炉中从低温开始缓慢升温至1000℃±20℃，灼烧1h后取出。
冷却，称重。
Fe2O3和Al2O3的连续滴定：Fe2O3测定原理。
Fe3++HIn⇋ FeIn++H+ Fe3++H2Y2- ⇋ FeY- +2H+ H2Y2-+FeIn+⇋ FeY-+HIn+H+ 在PH=1.8～2.0条件下指示剂磺基水杨酸可与Fe3+形成稳定的紫红色络合物FeIn+。
由于它的稳定性小于Fe3+与EDTA络合物的稳定性，滴定终点时，EDTA与FeIn+反应生成亮黄色络合物FeY-。
滴定终点时溶液呈亮黄色，鉄含量低时为无色。
Al2O3的测定原理。
过量的EDTA在酸性下加热可与溶液中的Fe3+、Al3+、Cu2+、Ti4+等金属离子发生络合反应。
在PH=5.9的条件，以二甲酚橙为指示剂用Zn（Ac）2溶液滴定剩余的EDTA。
再加入氟化钾溶液，加热生成稳定的络离子TiF62-和ALF63-，再用Zn（Ac）2标准溶液以二甲酚橙为指示剂滴定置换出的EDTA。
终点时溶液为橙红（或紫红色）。
主要反应方程式：Al3++H2Y2- ⇋ AlY- +2H+ Ti4++ H2Y2- ⇋ TiY+2H+ AlY- +2H++6F-→ALF63- + H2Y2- TiY+2H++6F- →TiF62- + H2Y2- Zn2++ H2Y2-→ZnY2- +2H+ Zn2++HIn→ZnIn+ +H+CaO的滴定（EDTA络合滴定）。
在酸性条件下以三乙醇胺为掩蔽剂，使之与溶液中的Fe3+、Al3+、Ti4+等干扰离子反应生成更加稳定的络合物，从而避免对Ca2+离子的滴定产生影响。
然后加入氢氧化钾溶液使溶液PH>12.5，使Mg2+离子生成Mg（OH）2沉淀，避免Mg2+离子对Ca2+离子的滴定产生干扰。
MgO的滴定（EDTA络合滴定、差减法）。
在酸性条件下以三乙醇胺为掩蔽剂，使之与溶液中的Fe3+、Al3+、Ti4+等干扰离子反应生成更加稳定的络合物，从而避免对Mg2+离子的滴定产生影响。
加入铜试剂与溶液中微量的Cu2+、Hg2+、Bi2+等离子生成沉淀，从而避免这些离子对Mg2+离子的滴定干扰。
在PH>10的氨性溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂用EDTA标准溶液滴定溶液中钙、镁总量。
终点时溶液为纯蓝色。
TiO2的测定。
在盐酸介质中Fe3+会生成黄色的[FeCl4]-，加入磷酸使Fe3+生成无色的[Fe （HPO4）2]-，从而避免对TiO2的测定产生干扰。
在强酸性条件下：TiO2+H2O→TiO2++2H+TiO2++H2O2→[TiO（H2O2）2] 2+（黄色络合物）用分光光度计在430nm波长处测定溶液吸光度。
P2O5的测定。
国标中给出了两种P2O5的测定方法。
一种是使用HF-HClO4分解灰样的磷钼蓝分光光度法，另一种是使用HF-H2SO4分解灰样的磷钼蓝分光光度法。
两种方法的主要区别在于灰样分解时使用的酸不同。
HClO4危险性较大，但灰样分解完全，分解后无残渣，且操作简单。
而使用H2SO4虽较使用HClO4安全但灰样不易分解完全且操作步骤较多，故一般采用HF-HClO4分解灰样的方法。
注意事项及操作建议注意事项煤样灰化时，灰化温度低、灰化时间短会导致煤样燃烧不完全。
灰样中混有煤颗粒从而导致测定结果偏低；灰样未研细或研磨后粒度>0.1mm，会导致熔样时灰样熔融不完全，从而导致SiO2结果偏高，其余迹象结果偏低；加入氢氧化钠熔样时炉温要从室温开始缓慢升温。
升温过快易导致样品熔融不完全，导致各项目测定值偏低。
当坩埚内熔融物溢出时则熔样失败需重新熔样；熔样过程中熔融温度过高或时间过长会导致银坩埚中银熔下再加入浓盐酸后形成AgCl沉淀，使SiO2结果偏高；熔样浸出时，要用滤纸将银坩埚外壁擦拭干净才可放入烧杯中，否则易从坩埚架上沾上铁锈物质，影响实验结果；判断灰样是否完全熔融：完全熔融的灰样是红色透明的液体，熔样浸出后加入浓盐酸后没有黑色颗粒。
熔融过程中没有灰样飘出；动物胶溶液应现用现配。
用刚煮沸的配置并晾凉至70～80℃。
动物胶溶液温度太高会在酸性条件下部分分解导致H2SiO3凝聚不完全。
温度太低会吸附其他杂质；洗涤硅酸沉淀时应少量多次冲洗并尽量少用盐酸冲洗。
避免盐酸分解时产生的Cl2与SiO2使测定结果偏低；国标规定滴定使用250ml烧杯。
但在滴定CaO、MgO时溶液体积在烧杯一半左右，电磁搅拌器搅拌速度稍快就会使溶液飞溅，过慢又会导致反应慢、溶液不均匀对滴定结果造成影响。
所以在滴定时可以使用容量为300ml的烧杯；滴定所用EDTA标准溶液浓度较低，长时间放置时温度、空气等因素均会对溶液浓度产生一定的影响。
为保证实验数据的准确性。
应在每次使用前对溶液重新进行标定；滴定时指示剂的用量也会影响最终结果。
当指示剂用量较大时会使判定误差急剧增大。
因此在不影响终点颜色的前提下应尽量减少指示剂用量；PH的大小影响Fe3+与EDTA和磺基水杨酸的络合稳定程度。
PH值2.0时Fe3+、Al3+等离子易形成沉淀，使滴定无法顺利进行；测定Al2O3时在加入氟化钾溶液煮沸2～3min。
煮沸后溶液应不再是橙红色；滴定氧化镁钙含量和氧化镁含量时使用的是固体指示剂，应注意控制指示剂用量与做滴定度时用量一致；三乙醇胺需要在酸性条件下才能对干扰元素起到络合掩蔽的作用。
所以一定要先加入三乙醇胺溶液再加氢氧化钾溶液，否则样品溶液中的Al3+等离子易发生水解，从而达不到掩蔽干扰元素的效果；滴定氧化镁钙含量和氧化镁含量时一定要按顺序加入试剂，每加一种都要搅拌均匀；氢氧化钾可与Mg2+离子反应生成MgOH沉淀，但是MgOH容易吸附溶液中的Ca2+，所以在加入氢氧化钾溶液后应尽快滴定。
避免因放置时间过长而使Ca2+离子测定值偏低；铜试剂在碱性条件下才能起到掩蔽干扰离子的作用；抗坏血酸一定要现用现配；P2O5的测定中样品消解时电热板温度不易过高，氢氟酸的沸点在112℃左右，消解初期温度太高会导致氢氟酸快速挥发，使灰样消解不完全，最后坩埚中有灰样残留；P2O5的测定中样品消解时电热板温度不能超过250℃时聚四氟乙烯坩埚开始软化分解，产生有毒气体。
故温度一定要控制在250℃以下。
操作建议1.烧灰时尽量单层灼烧，每一个样品均应分开单独灼烧，避免不同煤种之间相互影响。
尤其是高硫煤更需要单独烧制，避免对其他煤样造成影响。
2.银坩埚激冷时由于温度较高，操作时易发生危险.可现将银坩埚晾凉至室温后再进行接下来的操作。
3.溶液蒸干时可以将烧杯放在电热板中心部位，然后升温至140℃左右进行加热。
当烧杯中溶液大量蒸发且有大量结晶时将烧杯移至电热板外沿。
控制外沿温度在120℃左右。
加热至烧杯内溶液完全蒸干并带黄色盐粒（不能蒸至盐粒颜色发白）。
这样操作可有效防止溶液飞溅，避免对后续实验结果造成影响。
4.洗涤时沉淀时一定要先用盐酸清洗再用热水清洗。
稀盐酸可以将H2SiO3吸附的Fe3+、Al3+、Ca2+等离子洗脱。
5.过滤应趁热过滤，洗涤时操作要快，少量多次。
6.灼烧沉淀之前，可以将滤纸放入瓷坩埚中先低温烘干或者自然晾干后再进行灼烧。
这样可以放置滤纸灰化不完全。
7. Fe2O3测定是要求在左右时进行滴定。
溶液加热时当溶液中有密集的小汽泡产生，并且汽泡开始变大时即可开始进行滴定操作。
此时溶液温度一般在70～80℃左右。
8.指示剂二甲酚橙保存期不要超过2周最好现用现配，否则会推迟终点，使测定结果偏高。
9.钙黄绿色-百里酚酞指示剂对Ca2+离子十分灵敏，终点时颜色变化很快。
所以在滴定近终点时一定要缓慢滴加EDTA标准溶液，否则会导致测定值偏高。
10.钛与过氧化氢的络合物只有在强酸性条件下才比较稳定。
过氧化氢的量不足或过多都会对比色结果产生显著的影响。
过氧化氢溶液放置时间过长易分解，使用时最好现配。
