磷酸一铵进货验收规程
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农业设备进货检查验收制度一、总则农业设备是农作物生产的基础工具,为保证农业生产的顺利进行,确保农业设备的质量和安全使用,制定本制度。
二、进货检查1.农业设备的进货应符合国家标准和相关法律法规,采购单位应选择具备相关资质的供应商,并明确双方的权利义务。
2.采购单位应对农业设备的规格型号、技术参数、外观质量等进行检查,确保与合同约定一致。
3.采购单位要求供应商提供农业设备的质量检验证书或相关检验报告,确保设备符合质量标准。
4.采购单位应对农业设备的包装、运输等情况进行检查,确保设备未被损坏或污染。
三、验收标准1.农业设备的质量标准应符合国家标准和相关行业标准,采购单位可参照相关标准制定验收标准。
2.农业设备的外观应符合合同约定,无明显损坏,标志完整,字迹清晰等。
3.农业设备的功能应符合合同约定,各个部件齐全,并能正常运转。
4.农业设备的附加件、配件应齐全,并符合用户需求。
5.农业设备附带的使用说明书和保修条款应详细、准确,用户易于理解和操作。
四、验收程序1.随货票据验收:采购单位在收到农业设备时,应仔细核对与合同以及发票等票据是否一致,并对设备进行初步检查。
2.开箱验收:采购单位应在供应商的见证下开箱验收农业设备,检查外观、功能等是否符合要求。
3.大样、小样抽验:采购单位可以对农业设备进行大样或小样的抽验,以验证设备的质量和性能。
4.检验报告:根据抽样检验的结果,采购单位可以委托相关检测机构进行质量检验,出具检验报告作为验收依据。
5.验收合格:农业设备经过验收符合要求,采购单位可以签署验收合格证明,并进行相应的付款手续。
6.验收不合格:农业设备经过验收不符合要求,采购单位应通知供应商并要求其进行维修、更换或退运等处理。
五、验收记录1.验收记录应详细记录验收的时间、地点、人员、农业设备的规格型号等信息。
2.验收记录应包括验收的结果、问题和处理意见等。
3.验收记录应存档,作为农业设备质量管理的参考依据。
化学原材料进场验收制度
一、目的
本制度旨在规范化学原材料的进场验收流程,确保所采购的原
材料符合质量要求和安全标准。
二、适用范围
本制度适用于所有进口和国内采购的化学原材料。
三、进场验收流程
1. 采购部门与供应商协商达成采购合同,并明确要求的化学原
材料的规格、质量和数量。
2. 采购部门收到化学原材料后,将通知质量控制部门进行验收。
3. 质量控制部门按照验收标准对化学原材料进行检查和测试,
包括外观检查、化学成分分析、物理性质测试等。
4. 验收合格的化学原材料将被入库,并由质量控制部门制作相
应的验收报告。
5. 如发现化学原材料不符合质量要求或有安全隐患,采购部门
将与供应商进行退货或索赔处理。
四、验收标准
1. 外观检查:化学原材料应无异味、无明显颜色不均和异物。
2. 化学成分分析:化学原材料的成分应与供应商提供的规格单一致。
3. 物理性质测试:化学原材料的密度、溶解度、粒径、熔点等物理性质应符合规定的范围。
五、责任与义务
1. 采购部门负责与供应商协商采购合同,并提供准确的原材料要求。
2. 质量控制部门负责对化学原材料进行详细的检查和测试,并记录检验结果。
3. 供应商应提供符合质量要求和安全标准的化学原材料,并承担因产品质量问题产生的退货和索赔责任。
六、附则
1. 本制度由采购部门和质量控制部门共同执行,并及时进行修订和更新。
2. 所有涉及进场验收的相关文件和记录应妥善保存,以备审计和追溯需要。
以上为化学原材料进场验收制度的内容,请各部门遵守执行。
磷酸一铵产品质量管理制度磷酸一铵是一种重要的氮肥,广泛应用于农田中,对于提高农作物的产量和质量起着重要的作用。
为了确保磷酸一铵产品的质量,并满足用户的需求,制定一套完善的产品质量管理制度是至关重要的。
一、质量管理目标和原则:1.质量管理目标:确保磷酸一铵产品符合国家标准和用户要求,提高产品质量和竞争力。
2.质量管理原则:(1)持续改进:不断改进产品生产工艺和质量控制手段,提高产品质量;(2)全员参与:全员参与质量管理,强化质量意识,形成良好的质量管理氛围;(3)科学决策:凭借科学方法进行质量控制和决策,提高决策的准确性和可靠性;(4)法律遵守:严格遵守国家法律法规,做到合规生产和销售。
二、质量管理体系的建立和运行:1.质量管理组织机构:(1)设立质量管理部门,负责磷酸一铵产品的质量管理工作;(2)明确质量管理人员的职责与权限,制定绩效考核制度,激励人员积极参与质量管理。
2.质量标准:(1)确立磷酸一铵产品的质量标准,参考国家标准和行业标准;(2)制定内部质量标准,要求严于国家标准,确保产品质量更高级别。
3.原材料采购与管理:(1)建立合格供应商名录,选择具有信誉、稳定供货能力的供应商;(2)对采购的原材料进行检验,确保原材料符合要求;4.生产与操作管理:(1)建立适宜的生产工艺流程和操作规范;(2)进行日常生产过程中的检验,确保生产过程稳定可控;(3)对生产设备进行维护和保养,确保生产设备正常和完好。
5.检验与质量控制:(1)设立独立的质量检验部门,负责对磷酸一铵产品进行检验;(2)严格执行检验标准,确保产品质量符合要求;(3)定期进行产品抽检和自检,对产品进行全面检验。
6.不合格品处理:(1)建立不合格品处理制度,明确不合格品的处理程序;(2)对于不合格品,必须进行分类处理,包括返工、销毁等;(3)对于不合格品的原因进行分析,采取相应措施避免再次发生。
7.市场反馈和服务:(1)建立售后服务制度,收集用户的反馈信息,及时处理用户的投诉;(2)根据市场需求和用户反馈,不断改进产品质量和服务水平;(3)与用户保持良好的沟通与合作关系,满足用户需求。
农药产品进货查验制度农药产品进货查验制度是指为了保障农业生产安全、保护环境、维护农药市场秩序,制定的适用于所有农药供应商和农业生产者的规范性管理制度。
它的实施将有助于加强对农药产品质量的监管,确保农药的合理使用和农产品的安全和质量。
一、农药产品的进货查验程序1.农药供应商应提供相关农药的生产企业资质和品质证书,并提交有关检验报告。
3.农药供应商必须要对农药产品进行质量抽检。
抽检的数量和频率要符合相关法律法规的规定,并在内部建立相应的质量抽检档案。
5.农药供应商应使用感性和专家经验,对农药产品的定量指标进行评估,确保产品的质量和稳定性。
二、农药产品的进货查验标准2.农药产品的规格要与销售合同一致,不能存在误差。
3.农药产品的有效成分含量要符合国家标准或相关法规的规定。
4.农药产品的含水率、酸碱度、溶解性、稳定性等特定指标要符合国家标准或相关法规的规定。
5.农药产品的毒性、残留量和临床试验结果要符合国家标准或相关法规的规定。
6.农药产品的非目标作物和环境安全性要符合国家标准或相关法规的规定。
三、农药产品的进货查验记录1.进货查验记录要详细记载农药产品的名称、规格、进货数量、生产日期、生产企业、进货日期等重要信息。
2.进货查验记录要分别保存农药供应商、农业生产者和农药生产企业三方,以备查验。
3.进货查验记录应有权责清晰、操作规范的要求,保持真实、准确和可追溯。
四、农药产品的进货查验保留期限1.农药供应商应将进货查验记录保留一年以备查验。
2.农药生产企业应将进货查验记录保留二年以备查验。
3.农业生产者应将进货查验记录保留至农产品上市或下线后三年以备查验。
综上所述,农药产品进货查验制度的实施有助于加强对农药产品质量的监管,防止农药滥用和非法销售,保证农产品的安全和质量。
同时,农药供应商、农业生产者和农药生产企业都应严格遵守该制度的要求,确保农药产品的合规性和可追溯性。
只有这样,才能为农业生产的可持续发展提供良好的保障。
*****磷酸一铵车间岗位操作规程年月目录1. 岗位职责..........................................................2. 生产工艺..........................................................3. 工艺指标..........................................................4. 开、停车步骤......................................................5. 操作要点..........................................................6. 不正常现象原因及处理方法..........................................7. 设备、仪表清单....................................................8. 安全、环保、职业健康卫生..........................................1.岗位职责1.1.中和浓缩岗位1.1.1.岗位任务将20%稀磷酸经过中和、双效浓缩,得到中和度、比重合格的磷酸一铵料浆,供喷粉岗位使用。
严格执行中和度与一效比重指标,保证成品养分和水分合格。
(1)及时配合中控岗位,认真执行本岗位开停车操作规程,确保安全生产;(2)根据生产规定,按时对二效、一效料浆取样、化验,并如实做好记录;(3)根据班长指令,精确添加中和滤饼、结晶母液,保证产品质量稳定;(4)按时巡回检查,如实做好运行记录,确保稳定生产;(5)积极汇报、处理生产异情,确保连续生产;(6)认真做好设备维护保养,提高设备开车率;(7)及时清理漏料,保障本岗位所辖范围环境卫生;(8)严格执行交接班制度。
年月磷酸一铵车间操作规程1. 车间概述年月磷酸一铵车间是负责生产年月磷酸一铵产品的生产车间。
本规程旨在规范车间操作流程,确保产品质量,保障生产安全。
2. 车间设备2.1 生产设备•反应釜•干燥设备•粉碎设备•包装设备2.2 安全设备•防爆设备•消防设备•个人防护装备3. 操作流程3.1 开车前操作1.检查生产设备和安全设备的状态,并确保正常运行。
2.检查原料及辅助材料的储存情况,确保充足。
3.检查工作人员的个人防护装备是否齐全,包括防护服、手套、口罩、护目镜等。
3.2 生产操作流程1.准备操作–将所需原料和辅助材料准备至生产区域。
–验收原料并按照配比要求进行称量。
2.反应过程–开启反应釜,并将所需原料依次加入,按照反应时间要求搅拌反应。
–控制反应釜内的温度和压力,确保反应过程正常进行。
3.干燥过程–将反应产物转移到干燥设备中进行干燥。
–控制干燥设备的温度和湿度,确保产物干燥至要求的含水率。
4.粉碎过程–将干燥后的产物进行粉碎加工。
–控制粉碎设备的粉碎时间和速度,确保产物达到所需的粒度要求。
5.包装–将粉碎后的产品装入包装设备中。
–合理安排包装数量并进行封装。
3.3 停车后操作1.清洁整理–停车后,清洁生产设备和工作区域,确保无残留物。
–检查设备的运行状态及保养情况。
2.储存管理–将产成品储存至指定的区域,按照规定进行分类和标识。
4. 安全注意事项•操作人员应定期参加安全培训,并掌握相关的应急处理知识。
•操作前应检查设备的运行状态,发现异常及时报修。
•操作过程中应佩戴个人防护装备,严禁穿拖鞋、短裤等不符合要求的服装。
•禁止在车间吸烟、乱丢废弃物等行为,保持车间整洁。
•使用化学药品时应注意防护措施,避免直接接触皮肤和呼吸道。
5. 废弃物处理废弃物应按照相关规定进行分拣、分类、储存和处理,严禁私自处理和倾倒。
6. 事故应急处理在发生事故或异常情况时,操作人员应立即按照应急处理程序进行相应的处理,并及时通知相关人员。
农药产品进货查验制度概述农药产品的进货查验制度是指对农药产品的进货进行有序的、系统的管理,以确保农药产品的品质和安全性。
农药产品因其特殊性质,在生产、储存、运输和使用过程中都需要严格的质量控制,禁止使用过期、变质、伪劣的农药产品。
因此,进货查验制度是保障农药产品质量和安全的基础。
农药产品进货查验进货环节农药产品的进货包含以下环节:•选择供应商;•签订合同;•采购订单;•发货;•收货。
在上述环节中,选择供应商和签订合同是农药产品进货管理的核心,需要对供应商进行充分的资质审核和合作意愿的协商,以确保供应商能够提供有质量保障的农药产品,并能够保证按时交货,合同履行和售后服务。
查验标准进货查验应当遵照以下标准:•商品名称、规格、等级、产地、保质期、成分等应当与采购订单相符;•包装规范、印刷质量好,标签齐全、明确,注明了产品的使用方式、剂量和全国统一的农药登记证号;•农药产品的外观应无变形、污染、潮解、水分过高等质量问题。
检验方法检验农药产品的主要方法包括外观检查、检测和检验报告的复查:•外观检查主要是对包装和农药产品外观进行观察和检查,主要考虑耐用性和完整性,检测有无变形、污染、潮解、影响质量等问题;•检测主要是对产品的成分和质量进行检测,检测内容包括农药的残留、含量、纯度、病毒、细菌等;•复查检验报告主要是对检测报告进行确认,验证检测结果的真实性和可靠性。
查验记录为了保障农药产品进货查验的有效性,应当建立健全的查验记录,主要包括以下内容:•进货查验的时间、地点和参与人员;•农药产品的名称、规格、等级、数量、单价、总价等相关信息;•农药产品的查验结果和处理方式;•进货查验后的情况记录,包括存放、管理、使用情况。
进货查验制度的作用农药产品进货查验制度的主要作用包括:•确保农药产品的品质和安全性,防止使用过期、变质、伪劣的农药产品对农作物和人体造成伤害;•控制采购成本,降低农药产品进货的风险和误差,保证采购订单的准确性和及时性;•为管理者提供决策依据,及时发现并解决问题,防止疏漏和事故发生,减少对经济、环境和人类的影响;•提高企业的声誉和竞争力,提升顾客的满意度和信任度,为企业的可持续发展奠定基础。
磷酸一铵(12-61-0)作为一种全水溶性氮磷肥料,在我国有着明确的国家执行标准。
磷酸一铵的国家执行标准为GB/T 2946-2008《磷酸一铵、磷酸二铵》。
在这个标准中,对磷酸一铵的质量要求、试验方法、检验规则等方面进行了详细的规定。
具体来说,磷酸一铵的国家执行标准GB/T 2946-2008主要包括以下几个方面:
1. 范围:本标准适用于以磷酸为原料,经加工制成的磷酸一铵(12-61-0)产品。
2. 要求:磷酸一铵产品应符合以下质量要求:
- 总养分(N+P2O5)含量:不低于60.0%;
- 总氮含量:不低于12.0%;
- 有效磷含量:不低于46.0%;
- 水分:不大于3.0%;
- 粒度:通过40目筛的颗粒不少于90%。
3. 试验方法:本标准规定了磷酸一铵产品的水分、总氮、有效磷、总养分等指标的测定方法。
4. 检验规则:磷酸一铵产品的检验分为出厂检验、型式检验和复检。
出厂检验项目包括水分、总氮、有效磷、总养分等;型式检验项目包括水分、总氮、有效磷、总养分、粒度等;复检项目为用户要求的项目。
5. 包装、运输和储存:磷酸一铵产品应采用防水、防潮、密封包装,包装上应标明产品名称、规格、净重、生产厂家等事项。
在运输过程中,应避免阳光直射和高温,确保产品不受潮、不受损。
储存时,应放在干燥、通风、避光的地方,远离火源和热源。
磷酸一铵执行标准一、技术要求磷酸一铵应符合下表的要求:项目指标总养分(N+P2O5)≥58.0%氮(N)≥10.0%磷(P2O5)≥40.0%水份(%)≤1.0%粒度(mm) 1.0-4.0游离水(%)≤1.0%粒度均匀度(%)≥80%二、试验方法1.总养分(N+P2O5)的测定:按照GB/T 1396-2003的规定进行。
2.氮(N)的测定:按照GB/T 1396-2003的规定进行。
3.磷(P2O5)的测定:按照GB/T 1396-2003的规定进行。
4.水份的测定:按照GB/T 8576-2019的规定进行。
5.粒度的测定:按照GB/T 8576-2019的规定进行。
6.游离水的测定:按照GB/T 8576-2019的规定进行。
7.粒度均匀度的测定:按照GB/T 8576-2019的规定进行。
三、检验规则1.出厂检验:每批产品均应进行出厂检验,检验项目包括总养分、氮、磷、水份、粒度和游离水。
每批产品的质量应符合本标准的要求。
2.型式检验:每半年应进行一次型式检验,检验项目包括本标准规定的所有项目。
型式检验的结果应符合本标准的要求。
3.抽样方法:在每批产品中随机抽取不少于三个包装单元进行检验。
每个包装单元的重量应不超过20kg。
4.结果判定:如果被抽样的三个包装单元中有任何一个包装单元的检验结果不符合本标准的要求,则判定该批产品为不合格品。
如果被抽样的三个包装单元中有一个或两个包装单元的检验结果不符合本标准的要求,则应对其他包装单元进行逐个检查。
只有当所有包装单元的检验结果均符合本标准的要求时,才能判定该批产品为合格品。
四、包装、标志、运输和贮存要求1.包装:磷酸一铵应采用防潮、防震、防污染的包装材料进行包装。
每袋磷酸一铵的净重应为50kg或100kg。
每批产品的包装应一致,并符合国家有关包装的规定。
2.标志:在每袋磷酸一铵的包装上应标明产品名称、净重、生产厂家名称和地址、生产日期和保质期等信息。
磷酸一铵进货验收规程1 范围本标准规定了磷酸一铵(MAP)固体的产品分类、要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于公司采购的磷酸一铵(MAP)的进货验收。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 10205-2009磷酸一铵、磷酸二铵GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 8569 固体化学肥料包装GB/T 10209.1磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量的测定GB/T 10209.2磷酸一铵、磷酸二铵中磷含量的测定GB/T 10209.3磷酸一铵、磷酸二铵中水分含量的测定GB/T 18382 肥料标识内容和要求3 质量要求3.1 粉状磷酸一铵应符合表1的要求表1 粉状磷酸一铵要求3.2 工业级磷酸一铵应符合表2的要求表2 工业级磷酸一铵要求4 试验方法4.1 外观采用目测法测定。
4.2 总氮含量的测定按GB/T 10209.1执行。
4.2.1 原理从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量的硫酸溶液吸收,在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
4.2.2 试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理,严重者应立即治疗。
所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。
4.2.2.1 硫酸铵:优级纯,CAS号7783-20-2,使用前应于105℃下干燥至恒量。
4.2.2.2 盐酸溶液:1+1。
4.2.2.3 氢氧化钠溶液:400g/L 。
4.2.2.4 硫酸溶液:c (21H 2SO 4)≈0.5mol/L 或c (21H 2SO 4)≈1mol/L 。
4.2.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH )=0.5mol/L 。
4.2.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
4.2.2.7 广泛pH 试纸。
4.2.3 仪器4.2.3.1 通常实验室用仪器。
4.2.3.2 蒸馏仪器:如GB/T 2441.1-2008中图1所示,或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器。
4.2.3.3 防溅棒:一根长约100mm ,直径约5mm 的玻璃棒,一端套一根长约25mm 聚乙烯管。
4.2.3.4 蒸馏加热装置:1000W~1500W 电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。
也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 测定做两份试料的平行测定。
称取约1g 的试样(精确到0.0002g )于蒸馏烧瓶中,加约50mL 水和2mL 盐酸溶液,摇匀加水至约400mL ,放入一根防溅棒。
向接收器中准确加入40mL 硫酸溶液【c (21H 2SO 4)≈0.5mol/L 】或20mL 硫酸溶液【c (21H 2SO 4)≈1mol/L 】、4滴~5滴甲基红-压甲基蓝混合指示液,加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口,将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。
连接好蒸馏瓶,通过滴液漏斗加入25mL 氢氧化钠溶液(4.2.2.3),在溶液将流尽时加入20mL~30mL 水冲洗漏斗,剩下3mL~5mL 水时关闭活塞。
打开冷却水,开始加热。
蒸馏出至少150mL 馏出液后,把接收器稍微移开,冷凝管下端靠在接收器壁上,用pH 试纸测试冷凝管出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。
关闭热源。
用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.5)返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。
4.2.4.2 空白试验在测定的同时,按统一步骤,使用同样的试剂,但不含试料进行平行测定。
4.2.4.3 核对试验使用新配制的含100mg 氮的硫酸铵,按测定试料的相同条件进行,定期核对仪器和方法的准确度。
4.2.5 分析结果的表述 4.2.5.1 分析结果的计算总氮含量w ,以氮(N )的质量分数w 计,数值以%表示,按下式计算:401.1)(100100001.14)(2121⨯-=⨯⨯⨯-=mV V c m V V c w式中:c —测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L );V 1—空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 2—测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); 14.01—氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol ); m —试料质量的数值,单位为克(g )。
计算结果表示到小数点后两位;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.2.5.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值大不于0.30%。
4.3 有效磷和水溶性磷占有效磷百分率的测定按GB/T 10209.2执行。
4.3.1 原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二胺中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)或磷钼酸喹啉容量法测定水溶性磷和有效磷的含量。
4.3.2 试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理,严重者应立即治疗。
所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。
4.3.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )溶液,37.5g/L ;称取37.5g EDTA于1000mL烧杯中,加入少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀。
4.3.2.2 喹钼柠酮试剂;4.3.2.3 硝酸溶液:1+1;4.3.2.4 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L;4.3.2.5 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2 mol/L;4.3.2.6 百里香酚蓝-酚酞混合指示液;4.3.2.7 不含二氧化碳的水。
4.3.4 仪器4.3.4.1 通常实验室用仪器;4.3.4.2 恒温干燥箱:能控制(180±2)℃;4.3.4.3 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30 mL;4.3.4.4 恒温水浴振荡器:能控制温度(60±2)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
4.3.5 分析步骤做两份试料的平行测定。
4.3.5.1 磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)(1)水溶性磷的提取称取约1g试样(精确至0.0002g),置于75mL的瓷蒸发器中,加少量水润湿、研磨,再加约25mL水研磨。
将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL容量瓶中,继续用水研磨三次,每次用月25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,用水洗涤不溶物,待容量瓶中溶液达400mL左右为止。
最后用水稀释至刻度,混匀,即为试液A,供测定水溶性磷用。
(2)有效磷的提取另外称取约1g试样(精确至0.0002g,含有五氧化二磷的量不宜超过450mg),置于250mL容量瓶中,加入150mL EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(60±2)℃的恒温水浴振荡器中,保温震荡1h(震荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。
然后取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
干过滤,弃去最初部分滤液,即得试液B,供测定有效磷用。
(3)水溶性磷的测定用移液管吸取20mL试液A,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL ,在电炉上加热至沸,取下,加入35mL 喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒温的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次,每次用25mL 水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,共用水125mL~150mL ,将沉淀连同滤器置于(180±2)℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min ,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量。
(4) 有效磷的测定用移液管吸取10mL 试液B ,移入500mL 烧杯中,以下操作按步骤(3)进行。
(5) 空白实验除不加试样外,须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行测定。
(6) 分析结果的表述水溶性磷含量(w 1),以五氧化二磷(P 2O 5)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算:012101211175.80)(100)500/20(03207.0)(m m m m m m w ⨯-=⨯⨯⨯-=式中:m 1—测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g );m 2—测定水溶性磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g ); m 01—测定水溶性磷时,试料质量的数值,单位为克(g ); 0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数;20—吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL ); 500—试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL )。
有效磷含量(w 2),以五氧化二磷(P 2O 5)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算:024302432175.80)(100)250/10(03207.0)(m m m m m m w ⨯-=⨯⨯⨯-=式中:m 3—测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g );m 4—测定有效磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g ); m 02—测定有效磷时,试料质量的数值,单位为克(g );0.03207—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数;10—吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL ); 250—试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL )。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
(7) 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。
(8) 水溶性磷占有效磷的百分率(X ),数值以%表示,按下式计算:10021⨯=w w X 式中:w 1—水溶性磷含量的数值,以质量分数(%) 表示;w 2—有效磷含量的数值,以质量分数(%) 表示。
计算结果表示到小数点后一位。
4.3.5.2 磷钼酸喹啉容量法 (1) 水溶性磷的提取 同4.3.5.1(1)。
(2)有效磷的提取 同4.3.5.1(2)。
(3)水溶性磷的测定沉淀的步骤同4.3.5.1(3)第一段。