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石英光纤光栅表面金属化工艺研究的开题报告一、研究背景光纤光栅因其具有良好的传感性能，被广泛应用于光纤传感、光通信等领域。
石英光纤光栅作为光纤光栅的一种，因其具有高温抗辐照能力、优异的光学特性以及良好的化学稳定性等优点，逐渐成为研究热点。
然而，目前石英光纤光栅表面的金属化处理技术还不成熟，这限制了其在各领域的应用。
因此，研究石英光纤光栅表面金属化技术对于推进石英光纤光栅的应用具有重要意义。
二、研究目的本次研究的目的是探索石英光纤光栅表面金属化的工艺方法及其性能。
具体来讲，研究围绕以下几点展开：1. 探究不同金属材料及其厚度对石英光纤光栅性能的影响。
2. 分析石英光纤光栅表面金属化工艺对光栅光谱特性的影响。
3. 研究石英光纤光栅表面金属化工艺对光栅电学性能的影响。
4. 探究石英光纤光栅表面金属化工艺在光纤传感领域的应用前景。
三、研究内容和方法研究内容包括以下几个方面：1. 预处理石英光纤光栅表面：采用碱性清洗剂对光栅表面进行去污处理，并通过表面活性剂处理增加石英表面粘附性能。
2. 表面金属化工艺的研究：探究不同金属材料及其厚度、溶液浓度等因素对石英光纤光栅表面金属化工艺的影响。
采用电镀、化学沉积、磁控溅射等方法进行金属薄膜制备。
3. 性能测试与分析：通过光谱分析、电学测试等方法，对光栅表面金属化后进行性能测试并分析不同金属材料及其厚度、溶液浓度等因素对性能的影响。
4. 应用前景评估：评估石英光纤光栅表面金属化工艺在光纤传感领域的应用前景。
四、研究意义该研究的意义在于：1. 探究石英光纤光栅表面金属化工艺方法，为其应用提供了技术支撑。
2. 通过研究不同金属材料及其厚度、溶液浓度等因素对性能的影响，为石英光纤光栅应用提供了优化方案。
3. 评估石英光纤光栅表面金属化在光纤传感领域的应用前景，对于拓展其应用领域具有重要意义。
五、预期成果本次研究预期能够获得以下成果：1. 建立完善的石英光纤光栅表面金属化工艺方法，优化金属薄膜的制备过程。
突破壁垒：我国光谱分析仪的核心部件光栅生产技术升级 光谱分析仪在我们宇宙观测、血液检测、农药残留检测等方面发挥着重大作用，而光谱分析仪的核心部件光栅，长期被国外所垄断，尤其是300毫米以上的中阶梯光栅，只有美国的一家公司能生产，使我国在光谱分析等方面受制于人。
不过这一局面将得到根本改观，日前，我国科研人员成功研制出大面积高精度光栅制造机，并成功制造出世界最大面积的中阶梯光栅，填补了我国在该领域的技术空白，也打破了国际技术垄断。
据中国青年报11月15日报道，由中国科学院长春光机所承担的国家重大科研装备研制项目大型高精度衍射光栅刻划系统的研制（以下称光栅项目）11日顺利通过验收。
这标志着我国大面积高精度光栅制造的相关技术已达到国际水平，结束了我国在高精度大尺寸光栅制造领域受制于人的局面。
衍射光栅是一种纳米精度周期性微结构的精密光学元件，在光谱学、天文学、激光器、光通讯、信息存储等领域中有重要应用。
光栅面积大可获得高集光率和分辨本领，精度高可获得更好的信噪比，但制造出大而精的光栅是世界性难题。
随着科技的发展，大面积高精度的中阶梯光栅，已经成为制约我国相关领域技术发展的短板。
2008年，在中科院和财政部共同支持下，长春光机所开始了光栅项目工作，目标就是研制一台刻划面积属世界之最、技术水平达国际领先的大型高精度衍射光栅刻划机。
光栅刻划机是制作光栅的母机，因部件的加工装调精度之难，运行保障环境要求之高，被誉为精密机械之王。
唐玉国说，该项目研制的光栅刻划机，几乎所有关键部件都冲击世界极限水平。
研制期间，项目组突破了一系列核心高精度零件的加工制造技术。
按照唐玉国的说法，经过8年艰苦攻关，他所在的项目组共攻克18项关键技术，取得9项创新性成果，研制出一套大型高精度光栅刻划系统，并成功研制出面积达400mm&TImes;500mm的世界上面积最大的中阶梯光栅。
当天进行项目验收的评审专家认为光栅刻划系统和光栅都达到了项目实施方案的技术指标，一致同意项目通过验收。
高密度深刻蚀熔融石英光栅的设计与制作的开题报告
本开题报告讨论的是高密度深刻蚀熔融石英光栅的设计与制作。
该光栅是一种具有高分辨率和稳定性的光学元件，广泛应用于光学仪器、激光器和光纤通讯等领域。
在本报告中，我们将讨论该光栅的设计原理、制作工艺和性能特点。
首先，我们将简要介绍该光栅的设计原理。
高密度深刻蚀熔融石英光栅是一种周期性结构，具有一定的折射率调制。
通过控制其周期和模式，可以实现光的分光、波
长选择和光谱分析等功能。
该光栅通常是采用干涉法制作的，利用两束相干光的干涉，产生干涉条纹，再将其传输到光刻胶上，便可形成光栅。
其次，我们将讨论该光栅的制作工艺。
高密度深刻蚀熔融石英光栅的制作通常包括以下几个步骤：首先是基板制备，选用高纯度熔融石英材料制作基板，进行表面处
理和平整度修整；其次是光刻胶涂覆，将准备好的光刻胶涂覆在基板表面；然后是曝
光和显影，利用光刻技术制备出干涉条纹；接着是深刻蚀，采用等离子体刻蚀技术将
光栅转移到基板表面，深度一般为数百纳米到数微米，深度越大分辨率越高；最后是
清洗和检验，将制作好的光栅进行清洗、检验和测试等工序。
最后，我们将探讨该光栅的性能特点。
高密度深刻蚀熔融石英光栅具有以下几个优点：首先是高分辨率，制作的光栅具有较高的空间分辨率，可以实现波长选择和光
谱分析等功能；其次是稳定性良好，制作的光栅具有良好的稳定性和可靠性，能够长
时间稳定工作；最后是成本相对低，制作的成本相对较低，适合大规模制造和应用。
综合以上，高密度深刻蚀熔融石英光栅是一种具有广泛应用前景的光学元件，其设计和制作对于提高光学仪器的分辨率和性能具有重要意义。
![193nm熔石英光栅起偏器及其在光刻设备中的应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/9e1f3c2ec381e53a580216fc700abb68a982add3.png)
(10)申请公布号 CN 102981204 A(43)申请公布日 2013.03.20C N 102981204 A*CN102981204A*(21)申请号 201210506441.X(22)申请日 2012.11.30G02B 5/30(2006.01)G03F 7/20(2006.01)(71)申请人中国科学院上海光学精密机械研究所地址201800 上海市嘉定区800－211邮政信箱(72)发明人朱菁 杨宝喜 曾爱军 陈明黄惠杰(74)专利代理机构上海新天专利代理有限公司31213代理人张泽纯(54)发明名称193nm 熔石英光栅起偏器及其在光刻设备中的应用(57)摘要一种193nm 熔石英光栅起偏器及其在光刻设备中的应用，该光栅式起偏器在熔石英薄片的表面上刻有一定图形的光栅，该光栅为亚波长周期、深刻蚀光栅，该光栅的线密度为5260~5400线/mm ，深度为1.1~1.2μm ，占空比为30%~40%。
该熔石英光栅起偏器是直接在紫外可透的光学薄片上制作光栅，能够有效避免能量损耗，并提高光学元件的稳定性。
加工工艺成熟，精度高，能有效降低起偏器的成本。
采用熔石英光栅起偏器，获得的偏振光偏振纯度高。
而且同多层膜式起偏器相比，光栅对光束的入射方向不敏感，机械对准精度要求低，容易实现。
光栅起偏器的厚度小，占用空间少，可放置在光刻照明系统多个位置，位置选择更加灵活。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页1/1页1.一种用于光刻设备中调整193nm 紫外光束偏振状态的熔石英光栅起偏器，其特征是在熔石英薄片的表面上刻有一定图形的光栅，该光栅为亚波长周期、深刻蚀光栅，该光栅的线密度为5260~5400线/mm ，深度为1.1~1.2μm ，占空比为30%~40%。
2.根据权利要求1所述的熔石英光栅起偏器，其特征在于所述的光栅图形为线条形，以便紫外光束转换为线偏振光，线条排列方向是X 方向或Y 方向。
光栅的研究Grating is a combination of digital technology and traditional printing technology, can display different special effects on a special film. Show the world true to life likeness in the plane, a film like smooth animation, the fantastic magic effect. The grating is a thin slice of the sheet, when we look at it from the side of the camera, and the image on the other side of the sheet is very thin, and the position of the line is determined by the angle of observation. If we put this number on different lines of the image, corresponding to the width of each lens, respectively, according to the arrangement of the printed on the back of the grating sheet, when we observe from different angles through the lens, will see different images.引言：衍射光栅，通常简称为“光栅”，一种由密集﹑等间距平行刻线构成的非常重要的光学器件。
它利用多缝衍射和干涉作用﹐将射到光栅上的光束按波长的不同进行色散﹐再经成像镜聚焦而形成光谱。
大尺寸熔石英采样光栅的研究进展刘颖;刘正坤;邱克强;饶欢乐;蒋晓龙;陈火耀;徐向东;洪义麟;付绍军【摘要】综述了近五年来为神光装置研制大口径熔石英采样光栅所取得的主要进展.提出了大尺寸采样光栅的化学机械抛光技术,将全息光刻-离子束刻蚀的430 mm口径采样光栅的采样效率均匀性控制在均方根值低于5％,满足了采样光栅的设计要求.针对采样光栅的阈值特性,利用二次离子质谱技术,定量表征了采样光栅制备过程中引入的污染及其清洗效果,优化、发展了采样光栅的清洗方法.探索了基于氢氟酸和感应耦合等离子体刻蚀的熔石英基底处理技术,结合干湿法处理技术来去除熔石英光栅基底的亚表面损伤.为进一步提升采样光栅抗激光辐射损伤特性,提出将发展大尺寸熔石英采样光栅的氢氟酸处理方法及具有亚波长减反光栅结构的采样光栅的制备方法.【期刊名称】《光学精密工程》【年(卷),期】2016(024)012【总页数】6页(P2896-2901)【关键词】熔石英;采样光栅;采样效率;激光损伤阈值;亚表面损伤;抛光;刻蚀;综述【作者】刘颖;刘正坤;邱克强;饶欢乐;蒋晓龙;陈火耀;徐向东;洪义麟;付绍军【作者单位】中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029;中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029;中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029;杭州电子科技大学生命信息与仪器工程学院浙江杭州310018;中国工程物理研究院激光聚变研究中心工程光学部,四川绵阳621900;中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029;中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029;中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029;中国科学技术大学国家同步辐射实验室,安徽合肥230029【正文语种】中文【中图分类】O436.1;TN305.2在美国国家点火装置、法国兆焦装置及我国神光装置中，每束3ω(351 nm)激光的终端均使用光束采样光栅(Beam Sampling Grating, BSG)进行输出激光离轴聚焦和取样[1-4]。
考虑到熔石英光栅的抗激光损伤阈值，为降低单位面积上接收的激光功率，上述系统使用的BSG口径均在400 mm左右。
BSG采用离轴波带片，即圆形变间距光栅的结构实现离轴聚焦和采样。
美国国家点火装置使用的BSG[1]周期在1～3 μm、槽深约为 20 nm，以便将BSG的采样效率，即其一级透射效率控制在0.1%～0.3%。
法国兆焦装置使用的BSG[2]具有色分离和采样两个功能，其中心线密度为2 400 l/mm，槽深为700 nm，利用光栅的一级反射效率进行采样，采样效率大于1%。
由于法国兆焦装置BSG的线密度高，图形高宽比大，因此其制作难度相对较高。
目前，美、法两国的大尺寸BSG制作技术已经较为成熟。
国内BSG研制的起步较晚[3-4]。
随着我国大尺寸衍射光学元件制作技术的发展，全息光刻[5-6]-离子束刻蚀[7]技术成为制作神光装置大尺寸BSG的主要手段。
目前，我国神光装置的BSG主要参数有：BSG的中心线密度，与美国国家点火装置的类似；BSG的中心线密度在2 000 l/mm左右[8]，两者槽深均在几十nm附近。
随着我国神光装置的发展，对430 mm口径BSG的采样效率均匀性和抗激光损伤阈值的要求越来越高，需求数量也越来越多。
亟待提高的BSG特性参数包括采样效率均匀性和抗激光损伤阈值。
采用全息光刻-离子束刻蚀技术直接制备的大尺寸BSG，其采样效率均匀性不能满足强激光系统的使用要求。
受BSG熔石英基底损伤阈值以及BSG清洗条件的限制，这种大尺寸BSG的激光损伤阈值[9]很难进一步提高。
为了满足神光装置对高性能大尺寸BSG的迫切需求，近年来，我们开展了基于化学机械抛光方法提高BSG采样效率均匀性、针对阈值特性的BSG清洗工艺、熔石英基底亚表面损伤去除方法以及BSG刻蚀深度的空间分布微调方法等研究工作[10-13]。
本文总结了近五年国家同步辐射实验室在大尺寸BSG性能提升方面的主要实验进展，指明了研制更高性能大尺寸BSG的发展方向。
受激光调制度的影响，为了降低利用BSG对强激光系统激光能量诊断的测试误差，大尺寸BSG采样效率的均方根(RMS)应小于5%[1,14]。
在提高大尺寸BSG采样效率均匀性方面，美国利弗莫尔实验室通过改进BSG制作过程中的涂胶、曝光、湿法刻蚀等工艺的均匀性[1]来提高BSG采样效率的均匀性。
但受目前制备工艺水平的限制，全息-离子束刻蚀工艺直接制备出的BSG的采样效率均匀性一般在10%～30%，其采样效率均匀性很难达到均方根值小于5%的技术要求。
因此，饶欢乐等人借鉴光学冷加工中的抛光技术，对熔石英BSG进行化学机械抛光[15-16]，即通过抛光的方法改变BSG局部衍射效率较高区域的光栅槽形结构，从而降低其衍射效率，使之与周围区域的衍射效率相近，最终使BSG的采样效率趋于均匀。
图1是一个典型的大尺寸BSG在进行化学机械抛光前、后其采样效率均匀性的改善情况。
目前，化学机械抛光技术是控制大尺寸BSG采样效率均匀性的关键工艺。
BSG经过全息光刻-离子束刻蚀-化学机械抛光等多步工艺制作而成。
在这些过程中，多种无机及有机污染物残留在BSG的表面甚至表层一定的深度范围内，会引起激光的吸收，导致BSG损伤。
因此，优化清洗工艺是控制BSG激光损伤阈值不可缺少的一个环节。
与X射线光电子能谱技术相比，二次离子质谱技术不仅可检测分析样品表面的元素和化合物的组分，获取样品的表层信息，还能对微量元素进行一定深度的剖析。
饶欢乐利用二次离子质谱技术定量分析了BSG清洗前、后杂质在BSG表层一定深度范围内的残留及清洗情况[15]。
并在对BSG清洗工艺进行表征和优化的基础上建立了两种BSG清洗工艺[15]：一种是以浓硫酸、硝酸为主的清洗方法，其特点是清洗后不改变BSG槽型的结构参数，也就不改变BSG的效率均匀性；另一种是以氢氟酸为主的清洗方法，利用氢氟酸与熔石英的化学反应，将表面的熔石英剥离，但是会改变BSG的槽型结构及采样效率均匀性。
这两种清洗工艺均能将BSG在光栅结构制备过程中引入的杂质污染控制在低于光栅基底的水平，特别是在CMP中引入的Ce污染也能基本去除[16]。
BSG的激光损伤阈值受很多因素的影响，除了光栅制备工艺的影响，制作BSG所用熔石英基底的激光损伤阈值的影响也相当大。
同时，受阈值测试条件的限制，BSG激光损伤阈值的测试数据极为有限，阈值结果的离散性较大。
目前，大尺寸BSG的激光损伤阈值的测试结果最大在12 J/cm2(入射激光波长为351 nm、脉宽为3 ns)左右。
原则上，BSG的阈值低于熔石英基底的阈值，而在强激光系统中，受界面反射的影响，相对入射面激光的出射面通常会承受更大的激光功率密度。
目前BSG的光栅面是作为入射激光的出射面使用，因此，将光栅面作为激光入射面使用，可提高元件的寿命。
熔石英基底的激光损伤阈值是决定大尺寸BSG激光损伤阈值高低的一个重要因素。
熔石英基底的亚表面损伤层是影响熔石英基底阈值的关键。
目前，去除熔石英亚表面损伤层的加工方法包括传统光学加工的优化、磁流变抛光技术、氢氟酸湿法刻蚀技术和干法刻蚀技术等，然而，这些方法均会不同程度地引入新的问题。
所以，依赖单一的技术手段并不能彻底地消除激光损伤的诱因。
我们探索了氢氟酸湿法刻蚀技术和感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)刻蚀技术在去除熔石亚表面损伤层方面的潜力。
4.1 熔石英复合加工方法蒋晓龙提出了基于氢氟酸法刻蚀为主的熔石英复合加工方法[17]。
其主要流程包括：研磨、氢氟酸大深度刻蚀、超光滑抛光、离子束刻蚀和氢氟酸浅表层腐蚀，如图2所示。
首先，熔石英样品在研磨后进行大深度的氢氟酸刻蚀，亚表面缺陷在刻蚀过程中完全暴露并横向扩展，亚表面损伤演化成表面起伏，从而获得了表面粗糙但没有亚表面损伤的熔石英样品。
然后对样品进行超光滑抛光，抛平表面起伏获得光滑表面。
此时，样品损伤层包括深度小于100 nm的水解层以及超光滑抛光所引入的深度相对较小的亚表面损伤层。
接着利用与制备BSG相同的离子束刻蚀技术去除超精密抛光阶段引入的水解层和亚表面损伤层，亚表面缺陷在各向异性的刻蚀过程中被彻底去除，此时熔石英样品表面只有金属污染。
最后，对样品进行浅表层的氢氟酸腐蚀，去除表面的金属污染。
最终获得没有亚表面损伤和金属污染的完美熔石英样品。
经过上述复合加工方法处理的熔石英基底，其紫外激光损伤阈值可以达到初始基底的将近两倍。
4.2 ICP刻蚀的辐射损伤及抑制与一般反应离子刻蚀系统不同的是，ICP系统有两套射频电源，一套用于辉光放电产生等离子体，控制等离子体密度；另一套用于加速离子，控制轰击能量。
ICP系统具有高等离子体密度和高轰击能量，因此可获得更高的刻蚀速率和更好的各向异性。
在熔石英的ICP刻蚀技术中，重点研究了ICP刻蚀的表面损伤问题[18-19]。
首先系统地研究了刻蚀坑状损伤的形成机理和演化规律，通过对比不同亚表面缺陷密度样品ICP刻蚀后的表面缺陷情况证实，观察到的表面坑状损伤为干法刻蚀造成的刻蚀损伤。
其次，分析了刻蚀损伤在物理刻蚀和化学刻蚀下的演化规律，揭示了其形成机理。
最后，对ICP刻蚀工艺进行了系统的优化，通过使用隔离罩装置消除了金属污染，大幅地提高了刻蚀后的表面质量。
另外，通过优化刻蚀气体配比和ICP功率，抑制了低密度表面坑状损伤。
使用优化后的ICP刻蚀工艺成功地去除了熔石英的亚表面损伤层。
虽然目前利用化学机械抛光技术可以获得采样效率均匀性满足要求的大尺寸BSG，但是，仍迫切需要发展研制大尺寸BSG的新技术，以进一步提高大尺寸BSG的激光损伤特性。
阈值测试结果显示，利用氢氟酸清洗后BSG的阈值要略高于第一种清洗方法制备的BSG。
因此，拟建立大尺寸衍射光学元件的氢氟酸喷淋系统，研究氢氟酸湿法刻蚀对BSG槽型结构-采样效率演化规律的影响，从而掌握可控的氢氟酸刻蚀技术。
降低界面反射是从根本上提高BSG激光损伤阈值的方法。
目前，大尺寸BSG的非光栅面已成功采用了涂溶胶-凝胶减反膜的方法来提高透射率。
虽然在光栅面涂化学减反膜理论上是可行的[20]，但实现起来有相当的难度。
目前大量报道的随机亚波长减反结构在430 mm口径上也很难实现均匀减反。
因此，我们采用与BSG制备相同的全息光刻-离子束刻蚀技术，开展了大面积亚波长光栅减反结构的制备技术研究，建立了完整、可重复的相关制作工艺，研制出具有明显增透效果的光栅减反结构的BSG，从根本上提高了BSG的抗激光阈值。
课题组利用此技术已成功研制出100 mm口径的含减反光栅的BSG，获得了与化学膜相近的减反效果。
