环氧琥珀酸合成体系中酒石酸的测定_吕志芳

环氧琥珀酸的合成条件研究
吕志芳;董伟;夏明珠;雷武;王风云
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2001(000)003
【摘要】以马来酸酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸,并进行了红外、13C核磁表征。

通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素：反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件：反应时间1.5 h,反应温度70 ℃,催化剂用量为马来酸酐用量的1%(x),氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为2∶1。

【总页数】3页(P7-9)
【作者】吕志芳;董伟;夏明珠;雷武;王风云
【作者单位】南京理工大学水处理研究所,;南京理工大学水处理研究所,;南京理工大学水处理研究所,;南京理工大学水处理研究所,;南京理工大学水处理研究所,
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
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5.聚环氧琥珀酸阻垢剂在纺织空调喷淋水中的应用研究 [J], 呼庆锋;颜苏芊;冯瑞
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聚环氧琥珀酸合成及阻垢率测量方法改进李霞;吴怀之【摘要】聚环氧琥珀酸(PESA)是一种国际上公认的绿色阻垢剂.重点分析了反应体系pH值、温度和时间等PESA合成过程中的主要工艺参数对产品阻垢性能的影响.实验结果表明,环氧化过程pH值对中间体产率影响显著,聚合反应过程中体系的温度和反应时间存在关联性.将镁离子与铬黑T作为复合指示剂来指示阻垢率测量终点颜色变化,使滴定终点从紫红色到蓝色的跃迁明显,提高了滴定终点敏锐度.此方法具有较高的精密度和准确度,测定相对标准偏差RSD％＜1％,加标回收率在99.5％～100.5％之间.采用此方法对中试样品进行检测,在用量为2.0×10-5的情况下,其10h阻垢性能均在95％以上.%Polyepoxysuccinic acid (PESA) was a well-established green scale inhibitor. The focus was on the in-vestigation of the effect of the main process parameters such as pH in the synthetic system, temperature and time upon the scale inhibition performance of the resultant product. The findings show that the pH in the syn-thetic system affects significantly the intermediate yield in the epoxidation step, and that there exists a correla-tion between the operational temperature and time in the polymerization process. Using magnesium -eriochrome black T to indicate the changes of color, we made the transition very evident from amaranth to blue, and im-proved the sensitivity of retitrate end point. This method has the higher degree of accuracy and precision, makes the RSD(%)<1% and the standardized recovery was from 99. 5% to 100. 5%. The pilot-scale scale in hibtion performance of PESA at 10h on stream was invariably no less than 95%.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)001【总页数】4页(P103-106)【关键词】聚环氧琥珀酸;阻垢率;中试;复合指示剂【作者】李霞;吴怀之【作者单位】中国科学院青岛生物能源与过程研究所,山东青岛 266101;中国科学院青岛生物能源与过程研究所,山东青岛 266101【正文语种】中文【中图分类】TQ203.31 引言在化工系统中，循环水结垢是影响循环水循环倍率的重要限制性指标［1］。

毕业论文论文题目：电导率法评定聚环氧琥珀酸对碳酸钙结垢过程的影响电导率法评定聚环氧琥珀酸对碳酸钙结垢过程的影响摘要随着世界水资源短缺加剧、水污染日益严重和工业生产装置运行周期延长，对工业水处理技术的要求不断提高，促进了水处理药剂的迅速发展。

新型、高效、多功能的水处理药剂己经成为人们竞相开发的热点。

聚环氧琥珀酸是上世纪90年代开发出来的一种环保型阻垢剂，它具有优良的阻垢性能，且无磷、非氮、可生物降解性好，是现代阻垢剂的更新换代产品。

它兼有阻垢、缓蚀双重功能。

将PESA投加到工业循环水中做为缓蚀阻垢剂使用，对节约水资源有较好的应用前景。

本文采用传统的一步法合成阻垢剂聚环氧琥珀酸(PESA ) 。

以马来酸酐为原料，钨酸钠作催化剂，过氧化氢作氧化剂，Ca(OH)2复配物为引发剂，得到聚环氧琥珀酸盐，经酸化甲醇洗涤、干燥得到目标产物聚环氧琥珀酸。

电导率法评定PESA 的阻垢性能较好。

通过改变溶液温度、阻垢剂浓度测定溶液的电导率随时间的变化值, 推断PESA 影响碳酸钙结垢过程的原因: 低温时晶格畸变起主要作用; 高温时分散起主要作用, 从动力学上影响碳酸钙结垢过程。

温度发生变化, PESA 影响碳酸钙结垢过程的控制过程发生改变。

关键词：聚环氧琥珀酸电导率法碳酸钙阻垢机理Determination of ConductivityPolyepoxysuccinic Acid on CalciumCarbonate Crystallization ProcedureAbstractInview of exeessive exploration of world wide water resource,serious water pollution and extension of industrial apparatus operating period，ehemicals with high effect against seale for cooling water treatment is developed rapidly. New一typed,efficient and multiple一functional water treatment chemicals have been the hotpot seientists investigate.Polyepoxysueeinic acid(PESA) is a kind of contamination free scale inhibitor,which was exploited in the 90’s,last century.It is wildly used as a new produet of scale inhibitor at present for its excellent scale inhibition，biodegradability and unique molecular strueture having no hetero一atoms such as nitrogen and phosphorus. It is has double performance of scale and corrosion inhibition.Put PESA into industry circulating water as scale and corrosion inhibitores,which it is better for saving water resources.In this paper, traditional one-step method was adopted to synthetize PESA . In this condition that malefic anhydride as a raw material,sodium tungstate as catalyst,hydrogen peroxide as oxidant,the compound of calcium hydroxide as initiator,which can obtain polyepoxysuccinic salt,after wasing with acidified methyl alcohol and drying,make target product polyepoxysuccinic acid.It is better to determine scaling inhibitation of PESA through Conductivity law. Speculating the reason in the process of the scaling of calcium carbonate under the influence of PESA through determining variation on conductivity law in solution by changing temperature of solution and concentration of scaling inhibitor: when at low temperature, lattice distortion plays a major role; when at high temperature, scattering plays an important role, and influences process of calcium carbonate scaling from dynamics . W hen temperature is varying, the controlling process which PESA influences the procedure of calcium carbonate scaling is changing .Key words: Polyepoxysuccinic Acid Synthesis The Conductivity Method Calcium Carbonate The Inhibition Mechanism目录1引言 (1)1.1课题研究背景 (1)1.2阻垢剂及其发展历程 (1)1.2.1碳酸钙阻垢剂的分类及简介 (1)1.2.2阻垢剂的作用机理 (3)1.2.3阻垢性能的评定方法 (4)1.2.4阻垢剂的发展趋势 (5)1.3绿色水处理剂 (5)1.3.1传统水处理剂的缺点 (5)1.3.2绿色水处理剂 (5)1.3.2.1聚环氧琥珀酸的发现 (6)1.3.2.2聚环氧琥珀酸合成 (6)1.3.2.3聚环氧琥珀酸应用 (7)2试验部分 (10)2.1试验试剂 (10)2.2试验仪器 (10)2.3试验方法 (10)2.3.1 聚环氧琥珀酸的合成及红外表征 (10)2.3.2 聚环氧琥珀酸的阻垢性能评定 (11)3 结果和讨论 (11)3.1 聚环氧琥珀酸的红外光谱图 (13)3.2 温度对碳酸钙结垢的影响 (13)3.2.1 低温，PESA对碳酸钙结垢的影响 (14)3.2.2 高温, PESA 对碳酸钙结垢的影响 (14)3.2.3 不同温度, PESA 对碳酸钙结垢的影响 (14)3.2.4PESA 浓度对碳酸钙结垢的影响 (15)结论 (16)谢辞 (17)参考文献 (18)外文资料 (19)1引言1.1课题研究背景在用水量极大的工业冷却水系统、热交换器、反渗透膜表面及油田工业中，结垢是困扰系统正常运行的一大难题。

绿色环保型阻垢剂聚环氧琥珀酸的研究进展于莉莉李国云弗克科技（苏州）有限公司摘要：详细叙述了绿色阻垢剂聚环氧琥珀酸的合成及其性能，并对其发展方向作出了展望。

关键词：绿色阻垢剂，合成，性能1前言21世纪，全球都面临着水资源紧缺的突出矛盾，特别是中国。

中国水资源匮乏，加上水环境污染严重，可利用的水资源很少，因此如何节约和保护水资源成为当务之急。

节约水资源最主要的是节约工业冷却水。

其主要方法是循环利用冷却水，提高浓缩倍率，但由于不断的蒸发和浓缩，水中的各种矿物质、藻类及泥沙等不断增多，会导致设备结垢、腐蚀和造成水质污染。

这样，就要求向水中投加药剂，以减少损害，其中，使用最多的为投加阻垢剂。

绿色化学是20世纪90年代出现的一个多学科交叉的研究领域[1]，随着人们环境保护意识的不断增强，绿色化学成为研究的重点。

在水处理化学中，开发可生物降解的“环境友好”型水处理化学品已经越来越受到人们的重视，成为21世纪中水处理领域的一个重要发展方向，研究绿色阻垢剂也成为当前水处理剂研究中的重要课题。

绿色阻垢剂的发展经历了由天然高分子绿色阻垢剂到人工合成型绿色阻垢剂的过程。

天然绿色阻垢剂因其原料来源广泛、无毒、易降解、价廉和易回收等特点，在水处理界得到高度的重视和广泛的研究，发展也很快。

常见的天然高分子绿色阻垢剂有葡萄糖酸钠、木质素、淀粉和单宁及其衍生物等[2]。

由于天然绿色阻垢剂具有投加量大（50~200mg/L）高温条件下易分解、杂质含量高等缺陷，现在应用较少。

目前发展的人工合成型绿色阻垢剂主要包括聚天冬氨酸（PASP）和聚环氧琥珀酸（PESA）。

这两种阻垢剂是目前国际公认的具有无磷、可生物降解特性的绿色水处理剂。

本文主要介绍PESA的合成、性能及其发展。

2 PESA的发展聚环氧琥珀酸（PESA）是20世纪90年代初由美国Betz实验室首先开发出来的一种绿色水处理剂[3,4]。

下面为聚环氧琥珀酸钠的结构式：其中，n值一般为2~50，n值在2~25时，效果更好，Na+可被H+或其他水溶性阳离子代替，如K+、NH4+等。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910550067.5(22)申请日 2019.06.24(71)申请人 陕西省石油化工研究设计院地址 710054 陕西省西安市西延路61号(72)发明人 王玲燕　张国辉　王丽莉　胡静　(74)专利代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201代理人 高雪霞(51)Int.Cl.G01N 21/31(2006.01)G01N 1/38(2006.01)(54)发明名称一种测定聚环氧琥珀酸含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定聚环氧琥珀酸含量的方法，在420nm波长处测定待测循环水样中聚环氧琥珀酸与十二烷基二甲基苄基氯化铵缔合物溶液的吸光度，并通过预先确定的校准曲线来确定循环水中聚环氧琥珀酸的浓度。

本发明方法快速、简便，所使用的药剂较稳定且价格低廉，可以满足循环水中聚环氧琥珀酸含量的测定。

权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 110261335 A 2019.09.20C N 110261335A1.一种测定聚环氧琥珀酸含量的方法，其特征在于：(1)向超纯水中加入聚环氧琥珀酸，配制含不同浓度聚环氧琥珀酸的标准水样，向该标准水样中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵，每升标准水样中十二烷基二甲基苄基氯化铵的加入量为100～400mg，再用NaOH调节标准水样的pH值为7～10，常温静置20～40分钟，然后用紫外分光光度计测定在420nm波长处不同聚环氧琥珀酸浓度对应体系的吸光度，绘制吸光度值随标准水样中聚环氧琥珀酸浓度变化的标准曲线；(2)按照与步骤(1)相同的方法测试含聚环氧琥珀酸的待测循环水样于420nm波长处的吸光度，结合步骤(1)中标准曲线的线性方程，计算待测循环水样中聚环氧琥珀酸的含量。

2.根据权利要求1所述的测定聚环氧琥珀酸含量的方法，其特征在于：每升标准水样中十二烷基二甲基苄基氯化铵的加入量为200～300mg。

摘要论文以传统化学方法为主要途径，研究酒石酸及其盐类的合成工艺。

以顺丁烯二酸酐和30%的双氧水为原料，在钨酸作催化剂的条件下合成酒石酸或酒石酸盐作为工艺一，得出酒石酸氢钾的最佳收率为79.4%；原料及氧化剂保持不变，以甲酸和硫酸做催化剂，作为合成工艺二，得出酒石酸氢钾的收率为6%。

通过测试产物的熔点和红外光谱对产品进行系统表征，并将产物与目标产物作对比，得出结论。

同时，采用定性分析的方法，改变反应条件使反应产率提高。

结果表明，反应收率与反应时间、水解时间、温度及催化剂的选用均有关系。

钨酸做催化剂条件下，70℃时反应5h，水解5h时后，产品收率最高为79.4%。

因此，准确控制反应条件，酒石酸及其盐类收率有望提高，并更好的应用于工业生产。

关键词：酒石酸、顺丁烯二酸酐、钨酸、甲酸、硫酸、30%的双氧水、熔点、红外光谱、反应收率AbstractThe thesis choose the traditional chemical method as main way to study the synthesis of tartaric acid and its salts. A synthesis of 1:Using maleic anhydride and 30% hydrogen peroxide as raw materials to compose tartaric acid under the conditions of tungsten acid as catalyst.We can draw the best of potassium hydrogen tartrate yield of 79.4%. A synthesis of 2:Raw materials and remain unchanged,and then using sulfuric acid, formic acid as catalyst to synthesize tartaric acid. We can obtain that the yield of potassium hydrogen tartrate was 6%.We can reach the conclusion by testing the product melting point and IR characterization of the product and comparing the product with the target product. In addition, using the qualitative methods to change the reaction conditions for increasing the yield of product. The results showed that the reaction yield are associated with the reaction time, temperature and catalyst selection . Under the conditions of tungsten acid as catalyst, 70 ℃, reaction time is 5h, after hydrolysis, the yield up to 79.4%. Therefore, accurate control of reaction conditions, is expected to increase the yield of tartaric acid and its salts, and better for industrial production. Keywords: tartaric acid, maleic anhydride, tungsten acid, sulfuric acid, formic acid, 30% hydrogen peroxide, melting point, IR, the yield of product第一章引言1.1 课题的背景和意义酒石酸(tartaric acid)，学名2，3-二羟基丁二酸[1]，存在于葡萄、罗望子等多种植物中，也是葡萄酒中主要的有机酸之一。

环境友好聚环氧琥珀酸的研究进展张丽华;郑成松;张严;王仁章【摘要】聚环氧琥珀酸(PESA)是近年来合成的一种绿色的环境友好螯合剂,目前国内外对PESA的研究主要集中在合成、阻垢、缓蚀及协同性能等方面.对PESA提取重金属能力的研究表明,PESA在偏酸性条件下对Cd、Zn、Pb等具有良好的萃取作用;对PESA自身酸离解常数的研究表明,PESA可作为二元酸来处理,其一、二级酸离解常数分别为4.68和4.92.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】4页(P5-8)【关键词】聚环氧琥珀酸;环境友好;缓蚀;阻垢【作者】张丽华;郑成松;张严;王仁章【作者单位】三明学院化学与生物工程系,福建三明,365004;三明市环保局,福建三明,365000;三明学院化学与生物工程系,福建三明,365004;三明学院化学与生物工程系,福建三明,365004【正文语种】中文【中图分类】TQ085+.412绿色化学是目前国际上的热点学科，1995年3月6日美国总统克林顿宣布设立“总统绿色化学挑战杯奖”，首次提出了“绿色化学”的概念。

绿色化学是通过对化学产品和过程的设计来减少或消除有害物质的使用和产生〔1〕。

绿色化学已经引起各政府、工业部门、各研究领域和开发商的重视。

聚环氧琥珀酸（PESA）的合成成功顺应了绿色化学发展的要求，是目前国内外公认的一种绿色水处理剂。

PESA是一种水溶性好的绿色聚合物，具有螯合多价金属阳离子的性能，是一种有效的螯合剂。

PESA对钙、镁、铁等离子的螯合能力强，阻垢性能优异，并具有较强的缓蚀作用，可解决高碱高固水质的阻垢问题，可用作锅炉水处理、冷却水处理、海水淡化、膜分离等的阻垢剂、分散剂、缓蚀剂。

在洗涤剂、清洗剂、去污剂中作为金属离子的螯合剂，可代替聚磷酸盐和含氮化合物，用作洗涤剂中的非磷络合剂，能帮助提高洗涤效果，是非磷洗涤剂的一个重要添加剂。

PESA还被用于牙膏的添加剂，防止牙垢的生成；还有资料表明在农业上聚环氧琥珀酸还可以用于种子的处理〔2〕。