行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法 第3部分:硅量的测定》--(送审稿)编制说明
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行业标准《硅碳复合负极材料化学分析方法第1部分:硅含量的测定重量法和分光光度法》(预审稿)编制说明一、工作简况1任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2019年第一批有色金属国家、行业、协会标准制(修)订项目计划的通知》(有色标委[2019]10号)、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会《关于转发2019年第一批半导体材料国家、行业、协会标准制(修)订项目计划的通知》(半材标委[2019]7号)和工信部《工业和信息化部办公厅关于印发2018年第四批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科[2018]73号)的要求,《硅碳复合负极材料化学分析方法第1部分:硅量的测定》行业标准由国合通用测试评价认证股份公司、国标(北京)检验认证有限公司负责起草修订,广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司参与修订。
该项目计划编号为2018-2058T-YS(工信厅科[2018]73号),计划完成年限:2020年。
2、项目承担单位概况国标(北京)检验认证有限公司前身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所又称国家有色金属及电子材料分析测试中心,是十四个国家级分析测试中心之一。
中心1992年通过计量认证,2001年通过实验室国家认可。
中心拥有雄厚的技术力量,先进的仪器,齐全的分析方法,以及与国际接轨的质量管理体系(ISO/IEC17025),是国家有色金属及电子材料的权威检测机构,同时是国家分析测试标准的主要起草单位之一。
在痕量元素分析方面拥有国内领先的技术水平和仪器设备:电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES);电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES);离子色谱仪(IC);石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS);氧氮测定仪;氢测定仪;碳硫测定仪;超高压电子显微镜;X射线衍射仪;扫描电子显微镜;辉光放电质谱仪等。
中心积极面向市场,服务社会,为我国有色金属工业的发展和科技进步做出了积极贡献。
行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法第1部分钴量的测定方法1 碘量法方法2 电位滴定法》编制说明1、工作简况1.1 任务来源及计划要求《钴铬烤瓷合金化学分析方法钴量的测定方法1 碘量法方法2 电位滴定法》是工信厅科[2016]58号2016-0248T-YS任务,全国有色金属标准化技术委员会2016年7月12日~7月14日在陕西省宝鸡市召开有色金属标准审定会、讨论会和任务落实会(有色标委【2016】第18号),会议对《钴铬烤瓷合金化学分析方法》进行任务落实,其中《钴铬烤瓷合金化学分析方法钴量的测定方法1 碘量法》由广东省工业分析检测中心起草,参与起草单位有国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、西北有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司;《钴铬烤瓷合金化学分析钴量的测定方法2 电位滴定法》由广东省工业分析检测中心起草,参与起草单位有北矿检测技术有限公司、西北有色金属研究院材料分析中心、广东佳纳能源科技有限公司。
1.2 起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保(RoHS)指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。
先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院),2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。
中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。
近十年来获得省部级科技进步奖20项。
累计申请专利15件,其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。
承担国家、省级各类项目50余项,主持和参与国家、行业标准200余项,发表专著5部,发表论文300余篇。
有较强的综合实力和基础承当此项标准的制定工作。
1.3 主要工作过程和内容1.3.1 制定编审原则1)以满足我国钴铬合金的实际生产和使用的需要为原则,提高标准的适用性。
钴的测定一、方法提要:本法是在氨性溶液中,用铁氰化钾溶液将二价钴氧化成三价钴,过量的铁氰化钾溶液以硫酸钴标准溶液反滴定。
其反应式如下:Co2++【Fe(CN)6】3-→Co3++【Fe(CN)6】4-本方法适用范围于含钴在1%以上的氧化钴、氢氧化钴、冰钴、砷钴矿和硫酸钴氯化钴溶液。
二、试剂:1.D-1型钴电位滴定仪2.磁力搅拌器3.232型甘汞电极4.232型参比电极5.213型铂电极6.213型金属电极7.硝酸:A.R8.磷酸: A.R9.高氯酸: A.R10.氯酸钾: A.R11.硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液:称取硫酸铵250g,柠檬酸铵150g,溶于2500毫升水中,摇匀.12.铁氰化钾标准溶液(0.03mol/L):称取铁氰化钾9.9g溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.13. 硫酸钴标准溶液(0.015mol/L)称取硫酸钴(COSO4·7H2O)4.2溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.14.钴标准溶液(1mg/ml):称取金属钴(99.99%)0.5000g于250毫升烧杯中,加入硝酸(1+1)10毫升低温溶解后加高氯酸2毫升,磷酸2毫升,加热冒烟冷却后加水并加热溶解盐类,冷却,移入500毫升容量瓶中定容.三、分析步骤:称取试样0.5000g于300毫升三角烧杯中,加盐酸10毫升,硫酸2毫升,加热溶解至冒白烟,取下冷却,洗涤杯壁,加热至溶液清亮,冷却后移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.吸取上述溶液20毫升于300毫升三角烧杯中,加水50毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合液70毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器加氨水30毫升,立即用0.03mol/L的铁氰化钾标准溶液滴定至电位突跃并过量1-2毫升,再用0.015mol/L的硫酸钴标准溶液返滴定至电位为零指示灯开始亮为终点.四、分析结果的计算:Co%=100(V-KV1)T÷G式中:V=加入铁氰化钾钾溶液的毫升数(ml)V1=消耗硫酸钴标准溶液的毫升数(ml)T=铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(g/ml)G=试样质量(g)K=硫酸钴标准溶液对铁氰化钾标准溶液的比值K值的确定:准确加入铁氰化钾标准溶液20毫升于300毫升三角烧杯中,加水50毫升,加硫酸铵-柠檬酸铵混合溶液70毫升,打开电位滴定仪与磁力搅拌器,立即用0.015mol/L的硫酸钴标准溶液返滴至电位为零,指示灯亮为终点.K=吸收铁氰化钾标准溶液的毫升数÷消耗硫酸钴标准溶液的毫升数.八、注意事项:1、甘汞电极必须浸泡在氯化钾饱和溶液中2、滴定的温度不超过25度为宜3、滴定体积约在150毫升左右,氨水浓度应控制在25%(V/V)左右4、试样中有Mn 2+Cr6+存在时,必须加入高氯酸、磷酸冒烟5、试样中如锰含量过高时,可预先把锰分离,其分离方法如下:试样用10毫升盐酸加热溶解,加入硝酸5毫升加热蒸至1-2毫升,再加硝酸10毫升,分次加入氯酸钾0。
二次电池废料化学分析方法第2部分:钴量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法编制说明(预审稿)一、工作简况1.1 任务来源根据工业和信息化部办公厅关于印发2016年第二批行业标准制修订计划的通知(工信厅科[2016]110号)文件,“二次电池废料化学分析方法第2部分:钴量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法”行业标准(项目号:2016-0472T-YS)由广东邦普循环科技有限公司牵头起草。
根据2017年6月21日,全国有色金属标准化技术委员会在湖北武汉举办了任务落实会议,增加北京矿冶研究院和浙江华友钴业股份有限公司共同起草,计划完成年限2018年。
1.2 标准编写的目的和意义2017年我国电池总产量约600亿只,其中锂离子电池产量150亿只,同比增长40%,我国电池产量约超过世界电池总产量的一半。
2017年新能源乘用车和客车电池搭载量累计分别达120亿瓦时和190亿瓦时,占比为32%和57%。
2017年,废电池(铅酸电池除外)回收量约为13万吨,其中废二次电池回收量约为10万吨,未来回收规模将越来越大。
二次电池中含有镍钴锰化合物、碳素材料、隔膜、有机电解液、稀有元素、铜、铁、铝等,如果对报废后的电池不进行分析和回收,而是采取填埋的方式,会给环境带来严重污染。
由国家环境保护总局发布的《废电池污染防治技术政策》(环发[2003]163号)要求加快符合环境保护要求的废电池分类收集、贮存、资源再生及处理处置体系和设施建设,推动废电池污染防治工作。
发改委发布的《汽车产品回收利用技术政策》(2006年第9号)中规定电动汽车生产企业要负责回收、处理其销售的电动汽车的蓄电池。
国务院发布的《节能与新能源汽车产业发展规划(2012—2020年)》[国发〔2012〕22]要求构建动力电池回收利用体系,形成完备的技术标准和管理规范体系。
在市场利好和政策鼓励的条件下,我国形成了大量的电池回收企业,如年回收处理量25000吨的邦普、年回收处理量15000吨的格林美等一大批上规模的企业。
行业标准《多晶硅生产用瓷环》(送审稿)编制说明一、工作简况1、项目简介目前,我国生产多晶硅仍以西门子法为主。
西门子法生产多晶硅过程中,需要使用大量的瓷环,以达到绝缘、隔热的作用,确保设备的顺利运行。
平均每生产1吨多晶硅,就需要0.2-0.8个瓷环。
瓷环在多晶硅生产过程中直接与高纯原料接触。
瓷环在高温生产条件下,其内部含有的杂质成分将逐渐挥发,影响多晶硅质量。
因此,多晶硅生产对瓷环具有严格的要求。
本标准的制定有利于规范多晶硅生产用瓷环的产品质量,为多晶硅生产用关键耗材的选择提供可靠依据,促进国产多晶硅产品质量的提升和成本降低。
2、任务来源根据《关于下达2017年协会标准制修订计划的通知》(中色协科字[2017]8号)的要求,由江苏中能硅业科技发展有限公司负责起草《多晶硅生产用瓷环》行业标准,计划编号:2016-021-T/CNIA,要求于2018年完成。
3、项目承接单位简况江苏中能硅业科技发展有限公司(以下简称“中能硅业”),目前是世界上单体规模最大的集研发、生产、销售、服务于一体的高纯多晶硅新能源企业,系香港上市公司保利协鑫能源控股有限公司(HK3800)全资控股子公司。
于2006年在徐州经济开发区,建成年产1500吨多晶硅生产线,并于2007年顺利投产。
目前产能6.5万吨/年,位列全国第一,公司生产的多晶硅产品质量达到国家太阳能一级或电子级多晶硅产品的要求,拥有一座独立综合性实验大楼,可以完成多晶硅企业近百项分析项目的检测任务,并于2016年11月份通过CNAS认可,认证项目共59项。
4、主要工作过程2016年11月18日,2016年度全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会年会在盐召开。
在这次会议上任务落实《太阳能电池用硅单晶》等11项标准项目,其中《多晶硅生产用磁环》成功立项。
公司领导非常重视标准的建设,2017年开始,公司高层领导牵头组织成立标准起草工作组,由质检中心、生产部、品管部与生产分厂相关人员组成。
有色金属行业标准粗制铜钴原料化学分析方法第2部分:铜含量的测定碘量法编制说明(送审稿)标准编制组2018.6粗制铜钴原料化学分析方法第2部分:铜含量的测定碘量法编制说明(送审稿)一、工作简况1任务来源根据工业和信息化部办公厅“关于印发2016年第二批行业标准制修订计划的通知”(工信厅科函[2016] 58号)的会议文件,《粗制铜钴原料化学分析方法》系列行业标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
浙江富冶集团有限公司负责起草《粗制铜钴原料化学分析方法第2部分:铜含量的测定碘量法》,项目编号为2016-0228T-YS,计划于2018年完成。
2016年全国有色金属标准化技术委员会下达了《粗制铜钴原料化学分析方法》行业标准的起草任务,根据计划于2016年7月12日~7月14日在陕西省宝鸡市举行了全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议,在会上对《粗制铜钴原料化学分析方法》系列行业标准进行了讨论和任务落实。
浙江富冶集团有限公司负责起草《粗制铜钴原料化学分析方法》系列标准中的《第2部分:铜含量的测定——碘量法》,北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、华南理工大学、韶关质计所为一验单位,金川集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司(韶关冶炼厂)、浙江华友钴业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、紫金矿冶检测技术有限公司为二验单位。
并对标准计划项目的分工和进度进行了安排。
2主要工作过程2.1标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写。
按照GB/T 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法的重现性和再现性。
2.2 标准起草过程2016年7月12日~7月14日在陕西省宝鸡市召开了标准任务落实会后,根据会议讨论情况和会议纪要要求,铜的测定采用碘量法,测定范围规定为4 %~30 %。
行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法》编制说明1、工作简况1.1任务来源及计划要求《钴铬烤瓷合金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》是工信厅科[2016]58号2016-0248T-YS任务,全国有色金属标准化技术委员会2016年7月12日~7月14日在陕西省宝鸡市召开有色金属标准审定会、讨论会和任务落实会(有色标委【2016】第18号),会议对《钴铬烤瓷合金化学分析方法》进行任务落实,其中《钴铬烤瓷合金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》由国标(北京)检验认证有限公司起草,参与起草单位为广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院材料分析中心以及有研亿金新材料有限公司。
1.2 起草单位情况国标(北京)检验认证有限公司是北京有色金属研究总院出资设立的全资子公司,于2014年7月取得企业法人营业执照,于2015年5月获得国家认证认可监督管理委员会颁发的认证机构批准书,管理并运营着国家有色金属及电子材料分析测试中心与国家有色金属质量监督检验中心。
国标(北京)检验认证有限公司是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检验认证服务机构。
公司及其前身北京有色金属研究总院测试所获得国家科技进步奖6项,国家发明奖3项,省部级科技进步奖113项;近5年获得国家发明专利20余项;主持和参与国家、行业标准300余项,研制国家标准物质/标准样品120个,对于标准的制定工作有较强的综合实力和基础。
1.3 主要工作过程和内容1.3.1制定编审原则1)以满足我国钴铬合金的实际生产和使用的需要为原则,提高标准的适用性。
2)以与实际相结合为原则,提高标准的可操作性。
3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
4)完全按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 1.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
1.3.2工作分工1.3.2.1国标(北京)检验认证有限公司负责该标准方法起草,完成试验报告并送验证单位验证,征求意见后最终形成预审稿、送审稿。
1.3.2.2广东省工业分析检测中心和西北有色金属研究院材料分析中心负责第一验证;有研亿金新材料有限公司负责第二验证。
1.3.3工作进度及标准编制过程根据任务落实会议精神,本单位成立相关小组,完成相应的方法研究工作,汇总各验证单位数据,完成标准撰写工作。
1)2016年7月在陕西省宝鸡市召开了任务落实会,国标(北京)检验认证有限公司接受《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定》的起草任务;2)2017年2月组织实验人员讨论起草标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法》,落实成员的任务,确定标准编审原则;3)2017年6月完成相应的分析方法研究内容,形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等,并连同验证样品一起分别寄往各验证单位;4)2017年7月,陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见,汇总完成标准预审稿、试验报告、意见汇总表及编制说明。
5)2017年8月,在山东省泰安市召开了预审会,讨论了标准预审稿、试验报告、意见汇总表及编制说明等相关材料,秘书长建议重复性限和再现性限增加到5个点。
6)2017年9月,完成补充试验,形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等,并发给各验证单位。
7)2017年10月-11月,各验证单位返回验证报告,汇总完成标准送审稿、意见汇总表及编制说明。
2、调研和分析工作的情况齿科修复用的烤瓷合金,主要分为贵金属合金和非贵金属合金,贵金属合金主要成分是金Au、铂Pt、钯Pd,通过添加少量的银Ag、铟In、锡Sn、铜Cu、铱Ir、钌Ru、镓Ga等元素,以提高金瓷结合性、机械性能和临床加工性能。
这类合金化学性能稳定、生物相容性能优良、操作方便,贵金属合金主要有金铂(Au-Pt)系、金铂钯(Au-Pt-Pd)系、金钯(Au-Pd )系、金钯银(Au-Pd-Ag)系、钯银(Pd-Ag)系等;非贵金属合金包括镍铬(Ni-Cr)合金、钴铬(Co-Cr)合金、钛及钛(Ti)合金三类。
镍铬(Ni-Cr)合金是目前我国最常用的牙科烤瓷合金,其主要成分是镍Ni、铬Cr、钼Mo,通过添加少量的铝Al、铁Fe、镓Ga、锰Mn、镁Mg、硼B、钇Y等合金元素提高其综合机械性能、物理性能和金瓷结合性能。
钛合金烤瓷牙一般主要由钛、镍、铬三种金属组成,其性能比镍铬烤瓷合金好,但由于国内大部分工厂缺乏铸钛技术和设备,无法让钛金属在惰性气体里铸造,所以钛合金在铸造过程中不得不在自然空气内铸造,金属钛在空气中氧化挥发,导致其含钛量相当低,目前牙科所使用的“钛合金”其含钛量只有4~6%,主要还是由镍、铬组成,钛含量几乎忽略不计,不能发挥钛优异的生物相容性。
齿科烤瓷钴铬合金价格相较于贵金属烤瓷合金便宜,耐腐蚀性较镍基合金好,同时具备贵金属合金与非贵金属合金的优点,不含镍铍等元素,适用性广,大量用于镶牙、补牙、种牙,制作颅面部骨折固定的夹板和螺钉、正牙弓丝和托槽、牙科手术及治疗器械等,国内外关于齿科烤瓷合金中化学成分的检测报道都较少,GB 17100-1997 《外科植入物用铸造钴铬钼合金》中化学成分的分析是参照国标《钢铁及合金化学分析方法》,但其中的分析方法无法完全满足钴铬烤瓷合金的分析需要,建立相应的标准可给生产、使用和贸易等方面带来重要的指导作用。
目前国内外针对0.10-2.00%硅量的测定,主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)、硅钼蓝分光光度法,ICP-OES法样品前处理简便、分析速度快,但对于基体复杂的样品中硅的测定会产生复杂的光谱干扰,影响检测结果的准确性。
钼蓝分光光度法分析精密度高、准确性好。
因此对钴铬烤瓷合金中硅的钼蓝分光光度法测定条件和测定方法进行了系统研究,并确定方法的准确度及精密度,最终形成有色金属行业标准。
3、起草人员起草单位人员:胡芳菲,王长华,于磊,宋永清验证单位人员:4、方法试验情况国标(北京)检验认证有限公司组织相关人员对钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量进行了试验研究,方法试验情况简述如下:4.1 样品的溶解称取2#和3#试样,分别加入不同体积的酸溶解样品,以下按照分析方法进行。
结果见表1。
表1 样品溶解中酸用量试验从表1可以看出,溶样酸体积大于10mL (6.7mL 盐酸,2.0mL 硝酸,1.3 mL 氢氟酸)时结果基本一致,综合考虑溶样酸选择为盐酸10mL ,硝酸3.0mL ,氢氟酸2.0 mL 。
4.2 试样倍比实验分别称取不同质量的1#样品,加入10mL 盐酸,3mL 硝酸和2mL 氢氟酸,以下按分析方法进行。
结果见表2。
表2 试样倍比试验从表2可以看出,称取不同量的1#试样,用10mL 盐酸,3mL 硝酸和2mL 氢氟酸溶解样品,测得Si 的含量无差异,说明试样溶解完全且没有基体干扰。
4.3 测定波长的选择在钼蓝分光光度法测定硅时波长大多采用650nm ~810nm 。
用50.00ug 硅进行显色,在400nm 到810nm 波长处进行扫描。
在这个范围中随着波长的增加吸光度值也在增加。
本方法选择810nm 为测定波长。
4.4 显色条件 4.4.1显色酸度在1#样品和50.00μg 硅中分别加入不同量的硫酸(1+11),加入10mL 钼酸铵溶液(100g/L ),放置20min ;加入20mL 硫酸(1+3)和1mL 抗坏血酸溶液(100g/L ),放置15min 后,进行测定。
结果见表3。
表3 H 2SO 4(1+11)用量试验从表3可以看出,加入4mL硫酸(1+11)结果最佳。
4.4.2钼酸铵用量在1#样品和50.00μg硅中加入4mL硫酸(1+11),分别加入不同量的钼酸铵溶液(100g/L),放置20min;加入20mL硫酸(1+3)和1mL抗坏血酸溶液(100g/L),放置15min后,进行测定。
结果见表4。
表4 钼酸铵用量试验从表4可以看出,加入5mL以上钼酸铵溶液(100g/L),显色完全;钼酸铵溶液(100g/L)加入量大于25mL检测结果偏低。
综合考虑本方法选择10mL。
4.4.3加入钼酸铵溶液后放置时间在50.00μg硅中加入4mL硫酸(1+11),10mL钼酸铵溶液(100g/L),放置不同的时间;加入20mL硫酸(1+3)和1mL抗坏血酸溶液(100g/L),放置15min后,进行测定。
结果见表5。
表5 加入钼酸铵溶液后放置时间试验从表5可以看出,加入钼酸铵溶液(100g/L)后放置10min后,显色均完全。
综合考虑本方法选择10~20min。
4.4.4还原剂用量在1#样品和50.00μg硅中加入4mL硫酸(1+11),10mL钼酸铵溶液(100g/L),放置20min;加入20mL硫酸(1+3),放置10min;加入不同量的抗坏血酸溶液(100g/L),放置15min后,进行测定。
结果见表6。
表6 还原剂用量试验从表6可以看出,加入0.5mL以上抗坏血酸溶液(100g/L),还原均完全。
综合考虑本方法选择1.0mL。
4.4.5加入还原剂后放置时间在50.00μg硅中加入4mL硫酸(1+11),10mL钼酸铵溶液(100g/L),放置20min;加入20mL硫酸(1+3),放置10min;加入不同量的抗坏血酸溶液(100g/L),放置不同的时间后,进行测定。
结果见表7。
表7 加入还原剂后放置时间试验从表7可以看出,加入还原剂后放置10min以上,结果均可。
综合考虑我国南北方温度和季节温度的差异,本方法选择10min以上。
4.5 标准曲线的绘制移取0μg、10.00μg、25.00μg、50.00μg、75.00μg、100.00μg、125.00μg硅标准溶液(50μg/mL),按实验操作方法进行标准曲线的绘制,曲线的相关系数大于0.999,能满足分析测定的需要。
表8 标准曲线标准与吸光值的关系4.6 溶液中共存离子的影响将1#和2#样品按照上述溶样条件进行溶解,对该溶液进行ICP-OES半定量全谱扫描,结果发现除Co和Cr主体元素外,溶液中存在少量的Mn, Mo, Ni, W 等元素。
根据这些离子在溶液中的含量,在50μg硅中加入20μgMn, 400μgMo, 20μgNi, 300μgW,按照分析方法进行测定,结果显示对测定没有影响。
4.7 精密度试验按照分析方法对5个试样独立进行11次试验,测定其结果见表9。
表9精密度4.8 加标回收试验称取0.10g样品(精确至0.0001g),加入适量的硅标准溶液溶解后,定容于100mL容量瓶中。
分取5mL溶液,按分析方法进行操作,测定的结果见表10。