下载文档原格式
溶胶-凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜的研究的开题报告一、研究背景及意义纳米技术的发展已经改变了材料科学的发展方向，越来越多的材料开始被研究和应用。
其中，多孔材料已经在分离、催化、传感等领域得到了广泛的应用。
多孔二氧化硅薄膜是一种具有优异的物理、化学和生物性能的重要多孔材料，与其他多孔材料相比，其独特的表面性质使其在生物医学领域中的应用更为广泛。
溶胶-凝胶法是制备多孔二氧化硅薄膜的一种有效方法，它具有制备工艺简单、廉价、易于控制多孔度和孔径等优点，特别适用于制备大面积、厚度均匀的多孔薄膜。
因此，研究溶胶-凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜的方法和控制多孔度和孔径等参数对提高多孔二氧化硅薄膜的性能和应用具有重要的意义。
二、研究目的和内容本研究旨在探究溶胶-凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜的方法，并研究影响其多孔度和孔径的主要因素。
具体研究内容如下：1. 碱催化剂浓度对多孔二氧化硅薄膜结构和孔径大小的影响；2. 各种有机物和其浓度对多孔二氧化硅薄膜孔径大小、孔隙度和孔道形态的影响；3. 热处理对多孔二氧化硅薄膜孔径大小和热稳定性的影响；4. 多孔二氧化硅薄膜在生物医药领域的应用前景探究。
三、研究方法和技术路线本研究将采用溶胶-凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜，并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等测试技术对其结构、形貌、孔径大小和孔隙度等进行分析和表征。
通过改变不同因素，如碱催化剂浓度、有机物种类和浓度等，制备多孔二氧化硅薄膜，探究各因素对其多孔度和孔径的影响。
在实验中，还将通过热处理方法优化多孔二氧化硅薄膜的孔径大小和热稳定性，并预测其在生物医药领域中的应用前景。
四、研究难点和解决方案本研究的难点在于如何控制溶胶-凝胶法中的各项参数以制备多孔二氧化硅薄膜，并且通过优化制备工艺等方式来改善其结构和性能。
在实验中，我们将尝试选择合适的有机物和碱催化剂种类和浓度，以及控制加热温度和时间等方法来解决。
五、研究意义和预期成果本研究将为多孔材料在生物医药领域的应用提供一个新的解决方案，有望改善多孔二氧化硅薄膜的性能和稳定性，特别是其在生物医药领域中的应用。
Sol－gel法制取Al_2O_3系陶瓷涂层的研究
魏续占;田宝辉;王流火;刘彦庆;何培之
【期刊名称】《西安地质学院学报》
【年(卷),期】1995(17)4
【摘要】本文研究了用溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－ｇｅｌ）法制备Ａｌ２Ｏ３系陶瓷涂层的工艺过程和反应原理，阐述了溶胶制备，涂层工艺及其影响因素等问题，结果表明，涂层的性质与溶胶的性质、溶胶与基层的润湿性认及徐覆工艺有关。
Ａｌ（ＯＨ）３溶胶的粘度应控制在２４～４６ｃｐ，烧结加热速率不易高于１℃／ｍｉｎ；选用添加剂和多次涂覆技术等可以增加涂层厚度。
【总页数】5页(P87-91)
【关键词】Sol-gel法;涂层制备;氧化铝;金属材料
【作者】魏续占;田宝辉;王流火;刘彦庆;何培之
【作者单位】西安地质学院应化系,北京航空航天大学,西安交通大学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.453
【相关文献】
1.MnSb系压电陶瓷材料sol-gel法合成工艺研究 [J], 孙华君;刘晓芳;陈文
2.Sol—gel法制取Al2O3系陶瓷涂层的组织与性能 [J], 魏续占
3.Sol—gel法制取Al2O3系陶瓷涂层的研究 [J], 魏续占;田宝辉
4.Sol-Gel法块状透明Al_2O_3陶瓷的制备及结构 [J], 王晶;英宏;翟玉春;高宏;牟
惟华
5.Sol－gel法制取Al_2O_3系陶瓷涂层的组织与性能 [J], 魏续占
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氧化铝陶瓷膜材料的制备与性能研究一、研究背景氧化铝陶瓷是一种重要的高温材料，具有良好的耐热性、耐腐蚀性、低介电常数等特性，被广泛应用于高温环境中的机械、电子、光学等领域。
氧化铝陶瓷材料主要通过氧化铝膜材料制备而成，因此氧化铝膜材料的制备和性能研究对于氧化铝陶瓷材料的开发和应用具有重要意义。
二、氧化铝膜材料的制备1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备氧化铝膜材料的常用方法之一。
该方法主要通过水解混合溶液中的铝硝酸盐，使其形成胶体溶液，然后通过加热干燥形成氧化铝凝胶。
最后，利用高温处理方法将氧化铝凝胶转化为氧化铝膜材料。
2. 离子束溅射法离子束溅射法是一种物理气相沉积方法，可以制备出高质量的氧化铝膜材料。
该方法主要通过将高能离子束瞄准于氧化铝靶材表面，使其表面原子被击碎并在基底表面沉积形成氧化铝薄膜。
该方法制备出的氧化铝膜具有良好的致密性和均匀性。
3. 电化学氧化法电化学氧化法是利用电化学反应制备氧化铝膜的方法。
该方法主要利用铝或铝合金作为阳极，在电解液中施加电压，通过电化学反应形成氧化铝膜。
该方法简单易行，但制备出来的氧化铝膜厚度较薄且致密性不如其他方法。
三、氧化铝膜材料的性能研究1. 机械性能氧化铝膜材料具有较高的硬度和弹性模量，能够承受较大的外力和划伤，因此可以应用于高硬度和高耐磨的领域，如磨损件、机械密封件等领域。
2. 光学性能氧化铝膜材料具有良好的透明性和高反射率，可用于光学透镜、光学滤波器等领域。
同时，氧化铝膜材料还能应用于红外技术中，具有良好的透过红外光的性能。
3. 电学性能氧化铝膜材料具有低介电常数和良好的绝缘性能，也具有较高的耐电性能和高压电常数，可用于超高频和微波领域的电子元件。
四、结论氧化铝陶瓷膜材料制备和性能研究对于氧化铝陶瓷材料的开发和应用具有重要意义。
溶胶-凝胶法、离子束溅射法和电化学氧化法是常用的氧化铝膜材料制备方法。
氧化铝膜材料具有较高的机械性能、光学性能和电学性能，同时具有广泛的应用前景。
溶胶2凝胶法在3D 2SiC 陶瓷表面浸涂Al 2O 3薄膜的研究3闫海乐,茹红强,喻 亮,里景阳,魏文韬,岳新艳(东北大学材料与冶金学院材料各向异性与织构教育部重点实验室,沈阳110004)摘要 以无机盐Al (NO 3)3・9H 2O 为先驱体、水为溶剂,加入不同浓度的胶溶剂HNO 3,采用溶胶2凝胶(Sol 2gel )法制备了勃姆石(γ2AlOO H )溶胶。
分别以溶液下降法和真空浸渍法在三维网络碳化硅陶瓷骨架(3D 2SiC )表面浸涂γ2AlOO H 溶胶,采用不同烧结制度在3D 2SiC 表面生成了Al 2O 3薄膜。
采用X 射线衍射仪(XRD )、红外光谱仪(IR )和扫描电子显微镜(SEM )分析了薄膜的物相和显微结构,并检测了薄膜的抗热震性。
结果表明,采用真空浸渍法在3D 2SiC 表面浸涂加入浓度0.22mol/L HNO 3制备的γ2AlOO H 溶胶能烧结形成致密平整的Al 2O 3薄膜。
升高烧结温度,Al 2O 3晶粒长大,900℃时薄膜最致密且能观测到玻璃态显微结构。
薄膜的抗热震性随烧结温度升高而提高。
关键词 溶胶2凝胶法 真空浸渍法 Al 2O 3薄膜 三维网络碳化硅 抗热震性R esearch of Al 2O 3Film on the Surface of 3D 2SiC Ceramics by Sol 2gel MethodYAN Haile ,RU Hongqiang ,YU Liang ,L I Jingyang ,WEI Wentao ,YU E Xinyan(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials of the Ministry of Education ,School of Materials &Metallurgy ,Northeastern University ,Shenyang 110004)Abstract The preparation process of Al 2O 3thin film is represented by the sol 2gel method ,in which Al (NO 3)3・9H 2O is used as precusor ,water and HNO 3as solvent and peptizing agent ,respectively.Dip 2coating and vacuum im 2pregnation methods are used to coat γ2AlOO H sol solution on three 2dimensional silicon carbide sintered at different temperature to form Al 2O 3thin film.X 2ray diff raction (XRD ),inf rared spectrometry (IR ),scanning electronic micro 2scope (SEM )are used to study the microstructure and phase constitution of the film.The investigation clearly shows that the thin film which prepared from γ2AlOO H sol solution added 0.22mol/L HNO 3with vacuum impregnation method ,is coated on three 2dimensional silicon carbide perfectly.The grain of Al 2O 3increases with the sintering tem 2perature increasing.The thin film is f ull density at 900℃,and the glass microstructure is observed.The thermal shock resistance of the Al 2O 3thin film increases with the sintering temperature increasing.K ey w ords Sol 2gel method ,vacuum impregnation method ,Al 2O 3thin film ,three 2dimensional silicon carbide ,thermal shock resistance 3国家自然科学基金(50872018);全国大学生创新性实验计划 闫海乐:男,1986年生,硕士,主要研究方向:高性能陶瓷及摩擦材料 Tel :024********* E 2mail :yanhaile @ 茹红强:通讯作者,教授 Tel :024********* E 2mail :ruhq @0 引言近来一种新型网络交叉(Interpenetrating p hase compo 2sites )或称为C 4材料(Co 2continuous ceramic composites )的金属2网络陶瓷复合材料引起人们的广泛关注[1,2],其特征为基体与增强相在材料中形成三维空间连续网络结构并互相缠结在一起[3,4]。
使用三维网络碳化硅陶瓷骨架(3D 2SiC )为增强相,将钢引入3D 2SiC 中,充分发挥3D 2SiC 的高硬度、高耐磨和高耐热性以及钢的高强、高韧性等优点,制备出具有C 4特征的3D 2SiC/钢复合材料[5]。
3D 2SiC/钢的摩擦性能卓越,有望成为一种用于高速重载刹车的新型制动材料[6]。
但钢与3D 2SiC 剧烈的反应会严重腐蚀3D 2SiC ,从而影响材料的性能。
因此,如何控制钢与3D 2SiC 的界面反应成为必须解决的关键问题,而在3D 2SiC 上制备Al 2O 3膜作为界面反应阻挡层是一种可行的方法。
刘克俭等采用有机物的溶胶2凝胶法分别在平整金属和SiC 表面制备了Al 2O 3薄膜[7,8]。
然而有机醇盐价格昂贵且对身体有害,因此利用无机盐合成Al 2O 3薄膜更有意义。
于存贞等[9]采用无机盐的溶胶2凝胶法在钛合金表面制备了Al 2O 3薄膜。
本实验采用无机盐Al 2(NO 3)3・9H 2O 的溶胶2凝胶法在3D 2SiC 上制备了致密的Al 2O 3薄膜,并研究了影响薄膜显微结构与性能的因素,为制备3D 2SiC/钢复合材料提供了重要参考。
1 实验将尺寸为40mm ×40mm ×8mm 的三维网络碳化硅陶瓷骨架(3D 2SiC )先放入酸性溶液中超声清洗30min ,再放入碱性溶液中超声清洗30min ,然后用蒸馏水洗涤3次,放入洁净的烘箱中于300℃烘干1h ,冷却后备用。
以Al (NO 3)3・9H 2O 为原料,配置浓度为0.25mol/L 的Al (NO 3)3水溶液,采用78HW 21型恒温磁力搅拌机匀速搅拌,缓慢滴加质量分数为25%～28%的N H 3・H 2O 使p H 值达到9.1,形成γ2AlOO H 沉淀。
过滤沉淀,洗涤6次后按n (Al 3+)∶n (H 2O )=1∶100的比例加入去离子水搅拌均匀。
取等量的3份溶液,分别向其中缓慢滴加浓度为0.15mol/L 、0.22mol/L 、0.3mol/L 的HNO 3溶液,同时匀速搅拌,使p H 值达到3.5～4.1,作为A 、B 、C 3组。
最后于50℃回流老化12h ,形成稳定透明的γ2AlOO H 溶胶。
分别采用溶液下降法和真空浸渍法在3D 2SiC 上浸涂A 、B 、C 3组溶胶。
采用溶液下降法时,下降速度为80mm/min ,浸渍2min ;采用真空浸渍法时,将3D 2SiC 放入溶胶中抽真空15min 后取出并放入烘箱中,于200℃烘10min ,重复上述操作4次。
最后分别按图1所示Ⅰ﹑Ⅱ﹑Ⅲ﹑Ⅳ4种不同的烧结制度得到Al 2O 3薄膜。
采用X 射线衍射(XRD )、红外光谱(IR )和扫描电子显微镜(SEM )分析薄膜的物相和显微结构。
将浸涂了薄膜的3D 2SiC 骨架快速升温到1200℃后在空气中急速冷却,通过测量热震后薄膜的裂纹长度来表征薄膜的抗热震性。
图1 4种不同的烧结制度Fig.1 Four different sintering temperatures processes2 结果与讨论2.1 胶溶剂浓度对溶胶的影响在3D 2SiC 表面浸涂A 、B 、C 3组γ2AlOO H 溶胶,干燥后得到凝胶膜。
SEM 检测结果表明,采用B 组溶胶,即HNO 3浓度为0.22mol/L 时,薄膜平整、细腻、致密。
这可用双电层理论来解释:当向Al (O H )3沉淀中加入HNO 3时,H +被吸附在Al (O H )3胶粒子表面,NO -3在液相中重新排布,在Al 2(O H )3胶粒子表面形成双电层。
双电层使粒子相互排斥形成溶胶。
若HNO 3量不足,排斥力不足以克服胶粒子间的吸引力,沉淀物不能完全胶溶,会在溶胶中残留微量的白色沉淀,此时制备的薄膜存在多孔且不致密等缺陷;反之,若HNO 3过量,粒子表面的电荷密度大,液相中NO -3浓度增大,压缩双电层,使胶粒子间的排斥力变小,溶胶不稳定,会导致薄膜厚度不均匀。
此外,姚楠等[10]的研究表明溶胶中H +越多,胶粒子的粒径越大,从而Al 2O 3晶粒也越大。
因此,当HNO 3浓度为0.22mol/L 时,Al (O H )3胶粒子表面双电层的排斥力和粒子间吸引力平衡,胶粒子大小适中,溶胶最稳定,浸涂后烧结形成的Al 2O 3薄膜最致密。
对加入0.22mol/L 胶溶剂HNO 3的γ2AlOO H 溶胶进行了红外光谱测定,结果如图2所示。
红外光谱分析表明,3447cm -1和1644cm -1处吸收峰对应于水的红外光谱,1395cm -1、895cm -1和1644cm -1处吸收峰分别对应于Al 2O 几个官能团的振动或收缩[11],2075cm -1、1069cm -1和3141cm -1处吸收峰对应于Mg (NO 3)2的红外光谱[12],2421cm -1处吸收峰是空气中CO 2造成的[13]。
图2 加入0.22mol/L HN O 3的γ2AlOOH 溶胶的IR 图谱Fig.2 IR pattern of γ2AlOOH sol solution added0.22mol/L HN O 32.2 不同制备工艺对薄膜组织的影响2.2.1 不同烧结制度对薄膜致密性的影响图3为采用真空浸渍法浸涂B 组溶胶后在不同烧结制度下Al 2O 3薄膜的SEM 图片。
