东南大学
化学实验报告
姓名 班级学号 同组姓名
实验成绩 指导教师
实验名称 盐酸普鲁卡因的合成
实验目的:
1、 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的和成,学习酯化、还原等单元反应。
2、 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3、 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
实验原理:
一、硝基卡因的合成
实验日期:
实验目的:
1、了解酯化反应的方法;
2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水原理进行羧酸酯化的操作。
实验原料及试剂:
对硝基苯甲酸 20.0g (称量纸称量)
β-二乙胺基乙醇 14.7g (小烧杯在托盘天平上称量)
二甲苯 150ml (量筒)
止爆剂 4粒
实验装置:
实验步骤:
1、搭装置,投料:由下至上,由左至右;电热套离反应瓶底部1 cm左右;回流冷凝管上先接进水、出水橡皮管再安装到反应装置上;
2、缓慢升温(电热套缓慢加热)至反应体系沸腾回流;注意避免沸腾后反应液过热爆沸。若爆沸,减少电热套加热强度,待回流减弱后,再缓慢升温,至回流速度1-2 d/s;
3、分水器分水:分离水相和有机相,分层明显(两相间有清晰的界线)时可放掉下层的水层。同时观察下层是否仍有水滴坠落,若有则表示分水仍在继续,反应未完全;
4、回流分水5-6 h后,分水器下层无明显水滴坠落或极缓慢坠落,停止加热。拆装置,由上至下。将反应液倒入250 ml锥形瓶中,用二甲苯5 ml×2荡洗,合并有机相。锥形瓶加磨口塞(夹纸片)塞紧,贴标签,记录姓名。
实验记录:
二、硝基还原
实验日期:
实验目的:
1、学习还原反应原理及操作;
2、利用产品溶解度差异分离提纯。