土壤中多环芳烃的监测方法

检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。

适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。

十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。

当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。

二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。

3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。

3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。

3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。

3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。

3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。

3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。

3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。

土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法多环芳烃（PAHs）是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。

土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。

多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法。

其中，气相色谱法是一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。

液相色谱法是另一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。

毛细管气相色谱法是一种新兴的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。

多环芳烃的萃取净化测定方法是一种重要的技术，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。

此外，多环芳烃的萃取净化测定方法还可以有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。

因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。

多环芳烃是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。

土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。

多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法，它们可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量，从而有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。

因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。

多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀，这就像是一个超级侦探，能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来！比如说在检测土壤中的多环芳烃时，它就能发挥大作用呢，难道不是很厉害吗？
2. 气相色谱-质谱联用法，哇哦，这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档！就好像福尔摩斯和华生一样默契十足，能够准确地识别出多环芳烃的身份呢，你说神不神奇？
3. 荧光光谱法呢，就像一束神奇的光，能让多环芳烃无所遁形！在检测一些液体样品中的多环芳烃，效果那可是杠杠的，这多牛啊！
4. 免疫分析法，嘿，这可像个精准的小战士，专门对付多环芳烃！就拿检测食品中的多环芳烃来说，它可从来没让人失望过呀，是不是很赞？
5. 薄层色谱法，这看似简单却暗藏玄机，就如同一个低调的高手默默地工作着！想想看在一些快速检测的时候，它的作用可不小呢，难道不是吗？
6. 电化学分析法，哇，像是一个敏锐的传感器，能快速感知多环芳烃的存在！在一些特定环境的检测中，它可是立下了汗马功劳，真厉害呀！
7. 红外光谱法，像一双锐利的眼睛，能看穿多环芳烃的伪装！用于某些特定物质中的多环芳烃检测，那效果真是没得说，厉害吧！
8. 毛细管电泳法，好一个灵活的小能手，对付多环芳烃有一手！许多实验中它都表现出色，真让人佩服呢！
我觉得这些检测方法都各有千秋，在不同的场合和需求下都能发挥重要作用，我们真应该好好利用和研究它们，让多环芳烃无处遁形！。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Soil and Sediment - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method(发布稿)本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-06-24发布2016-08-01 实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (5)8结果计算与表示 (7)9精密度和准确度 (9)10质量保证和质量控制 (9)11废物处理 (9)12注意事项 (10)附录A (规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B (资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (12)附录C (资料性附录）方法的精密度和准确度 (13)刖言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。

本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。

本标准环境保护部2016年6月24日批准。

本标准自2016年8月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

土壤—植物系统中PAHs检测方法和散布规律多环芳烃 .(PAHs) 主假如由化石燃料不完整焚烧或高温裂解等产生、由两个或两个以上苯环稠合在一同的一类长久性有机污染物(POPs), 拥有高脂溶性、强疏水性特点 , 和“致畸、致癌、致突变”等“三致”效应。

其构造稳固、易在土壤中持留 , 可经过土壤 - 植物系统威迫人群健康和生态安全。

搞清土壤 - 植物系统中 PAHs的散布规律 , 关于防治土壤污染、保障农产品安全意义重要。

过去研究者多利用高效液相色谱(HPLC)剖析技术采纳单调紫外或荧光检测器来剖析土壤和植物样品中PAHs。

但是 , 关于多种 PAHs共存的样品 , 单调检测器常常遇到检出限、标准曲线线性范围、 PAHs光学特征和浓度差别等要素的影响, 一个样品常常需要多次进样、甚至需要稀释办理才能达成样品中多种PAHs的检测 , 操作烦杂、耗时、成本高。

发展高效液相 (HPLC)/ 紫外 - 荧光 (UV-FLD)串连检测技术有望战胜该问题, 实现样品中多种 PAHs的一次进样、同时检出。

本文成立了高效液相色谱/ 紫外 - 荧光检测器串连检测土壤和植物样品中16种 PAHs的适用方法 ; 利用 16 种 PAHs污染的土样进行温室盆栽实验 , 研究了土壤中 PAHs残留规律及几栽种物对 PAHs汲取累积作用。

主要研究结果以下 :(1) 成立了高效液相色谱 / 紫外 - 荧光检测器串连检测土壤和植物样品中16 种 PAHs的适用方法。

该方法利用超声萃取法提取, 联合 HPLC/UV-FLD分别和剖析土壤和植物样品中 16 种 PAHs,拥有操作简单、省时、回收率高、重复性好的长处 , 实现了 HPLC 一次进样同时检出浓度差别大的 16 种 PAHs。

土壤样品中 16 种 PAHs的方法回收率为 65.59%～104.4%, 相对标准误差 0.589%～15.8%; 白菜 ( 叶、茎 ) 和水稻 ( 叶、茎、根、稻壳、稻米 ) 样品中 16 种 PAHs方法回收率为 55.68%～106.2%, 相对标准偏差 0.555%～12.5%。

土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱(一)目标化合物定性按照标准物质各组分的保留时光和标准质谱图相比较等手段举行定性。

(二)定量计算 1.用平均相对响应因子建立校准曲线标准系列第i点中月标物(或替代物)的相对响应因子RRFi，根据公式(1)举行计算。

式中Ai——标准系列中第i点目标物(或替代物)定量离子的响应值； AISi——标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值； pIS——标准系列中内标物的质量浓度；pi——标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。

目标物(或替代物)的平均相对响应因子根据公式(2)举行计算。

式中n—标准系列点数。

2.样品中目标物(或替代物)质量浓度的计算当目标物(或替代物)采纳平均响应因子举行校及时，样品中日标物(或替代物)的质量浓度pex(ug/L)按公式(3)举行计算。

式中Ax——目标物(或替代物)定量离子的响应值； AIS——与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值； pIS——内标物的质量浓度，ug/L。

3.终于样品中化合物的含量wi(mg/kg)根据下式举行计算：式中pi——由校准曲线计算所得目标化合物的质量浓度，mg/L； V——试样定容体积，mL； m——试样质量(湿重)，%； wdm——试样干物质质量分数，%。

八、质量保证和质量控制 (1)空白试验。

每批次样品(不超过20个样品)起码应做一个试验室空白，空白中目标化合物质量浓度均应低于办法检出限，否则应查找缘由，至试验室空白检验合格后，才干继续举行样品分析。

(2)每批样品分析之前或24h之内，需举行仪器性能检查，测定校精确认标准样品()和空白样品。

(3)校准曲线。

每批样品应绘制校准曲线。

内标法定量时，内标峰面积应不低于校准曲线内标峰面积的±50%，各目标化合物平均响应因子的相对标准偏差不超过15%，否则应重新绘制校准曲线。

每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个曲线中间质量浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定质量浓度的相对偏差应不超过20%，否则应查找缘由，重新绘制校准曲线。

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布，其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性，因此关注其含量的测定是重要的。

高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。

HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性，它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。

而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。

HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单，无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用，可以提高分析的准确性。

在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时，首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。

经过样品预处理，将样品加入色谱柱，随后就可以进行检测。

使用荧光检测器进行峰特征定量，判断多环芳烃的浓度。

HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法，准确度高、特异性强、快速灵敏，可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率，为环境保护提供详细的资料。

土壤中多环芳烃前处理及检测方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!Certainly! Here's a demonstration article on the topic of "Preparation and Detection Methods of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil":土壤中多环芳烃前处理及检测方法。

现代经济信息382气相色谱－质谱法测定土壤中的多环芳烃杨冬雷 辽宁省环境监测实验中心摘要：采用质谱检测器测定土壤中的十六种多环芳烃PAHs。

土壤样品经加压流体萃取(ASE)提取后,再用固相萃取小柱(SPE)净化去除干扰物质后，目标物(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘依次出峰。

该方法回收率均在67%-104%范围内[1]，方法线性良好，测定快速，简单准确，适用于土壤中多环芳烃测定[2]。

关键词：土壤；多环芳烃；气相色谱-质谱法中图分类号：X502 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2017)016-0382-01多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a]芘是其中最具代表性的一个。

但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。

土壤中PAHs 浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃。

一、材料与方法１．试验材料供试仪器：Trace 1300型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS 石英毛细色谱柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。

供试试剂：丙酮(农残级)；正己烷(农残级)；二氯甲烷(农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。

)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。

试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；２．试验方法(1)土壤样品处理。