总磷的测定

总磷的测定方法

总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：

1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。

2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。

3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。

4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。

需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

（GB 11893—89）

一、目的和要求

1.1 掌握总磷的测定方法与原理。

1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。

二、原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

三、试剂

3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸（V/V），1+1。

3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶

液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ712-2014

固体废物总磷的测定

偏钼酸铵分光光度法

Solidwaste-Determinationoftotalphosphorus-Ammoniummetamolybdate

spectrophotometricmethod

（发布稿）

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2014-11-27发布201

5-01-01实施发

布环境保护部

i目次

前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................1

2规范性引用文件.........................................................................................................................1

3方法原理.....................................................................................................................................1

4干扰和消除.................................................................................................................................1

1、钼酸盐分光光度法

钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物，其吸光度与总磷浓度成正比关系。通过分光光度计测量吸光度，即可确定总磷的含量。

钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点，适用于水体中总磷浓度较高的测定。

2、高温消解-分子吸收光谱法

高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷，然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。

高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量，适用于各种类型的水样，尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。

3、电化学法

电化学法是另一种常用的总磷测定方法。该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应，通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。

电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于总磷浓度较低的水样测定。