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辅酶q10折叠编辑本段名称中文名称:辅酶Q10中文别名:癸烯醌;泛醌;泛癸利酮;辅酵素Q10;2-(3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-十甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十碳十烯基)-5,6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醌;辅酶Q-10;Water_soluble辅酶Q-10;还原性辅酶Q-10;还原及Water_soluble 辅酶Q-10。
英文名称:coenzyme Q10英文别名:coenzyme Q10 synthetic; ubidecarenone; coenzyme Q-10; Co Q10; Coenzymen Q10; Water-soluble Coenzymen Q10; Hydrosoluble Coenzymen Q10; QH 10; Water-soluble QH10; 2-[(2E,6E,10E,14E,18E,22E,26E,30E,34E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-decamethyltetraconta-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-decaen-1-yl]-5,6-dimethoxy-3-methylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione折叠编辑本段理化性质辅酶Q10(Coenzyme Q10)又称泛醌(Ubiquinone，缩写UQ)，是一种存在于自然界的脂溶性醌类化合物，其结构与维生素K、维生素E与质体醌相似。
在人类身体细胞内参与能量制造及活化，是预防动脉硬化形成最有效的抗氧化成份。
泛醌分子中含有一个由多个异戊二烯单位组成的、与对苯醌母核相连的侧链，该侧链的长度根据泛醌的来源而有不同，一般含有n=6–10个异戊二烯单位。
对于哺乳动物，n=辅酶q1010，因此又称辅酶Q10。
分子中的醌式结构使泛醌具有氧化型(泛醌，Coenzyme Q10)与还原型(泛酚，Ubiquinol)两种形式，在细胞内这两种形式可以相互转变，这是泛醌作为电子传递体的基础。
血浆辅酶Q10的高效液相色谱快速测定第25卷第2期2006年3月分析测试学报FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)V o1.25No.21O6一108血浆辅酶Qo的高效液相色谱快速测定江平,何代平,许国旺(1.两华师范大学化学化工学院,四川南充637002;2.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连116023)摘要:建立了一种简单快速测定血浆辅酶Q..(CoQ..)的反相高效液相色谱方法.血浆经正丙醇萃取,上层清液直接进样分析.色谱柱为HypersilODS25m,150mmx4.6mmi.d.,以异丙醇一甲醇(体积比1:9)作流动相,275nm作检测波长外标法定量.在0.05—20mg/L范围内,峰高与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),血浆中辅酶Q的检出限为0.03mg/L(S/N=3).该方法简单,快速,精密度高(RSD<5%),适宜于血浆辅酶Q,.含量的检测.关键词:血浆;辅酶Q..;高效液相色谱中图分类号:0657.72;Q551;Q592.1文献标识码:A文章编号:1004—4957(2006)02—0106—03RapidDeterminationofCoenzymeQl0inHumanPlasmaby HighPerformanceLiquidChromatographyJIANGPing一,HEDai—ping,XUGuo-wang(1.DepartmentofChemist~,ChinaWestNormalUniversity,Nanchong637002,China;2.Da lianInstituteofChemicalPhysics,【heChineseAcademyofSciences,Dalian116011,China) Abstract:Asimpleandrapidhighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodfort hedeter-minationofcoenzymeQl0(CoQ10)inhumanplasmawasdeveloped.CoQ1ocanbedissociat edfromlip-oproteinsandcompletelyextractedinto凡-propano1.Aftercentrifugation,thesupernatantwasfiltrated andanalyzedbyHPLC.HypersilODS25lxm(150mmX4.6mmi.d.)was.selectedastheanaly ticalcolumn,isopropanol—methanol(1:9byvolume)asthemobilephasewithflow-rateof1.5mL/min,andUV275nmasthedetectionwavelength.ThelevelofCoQl1)wasquantitativelydetermin edbyanextemalstandardmethod.The1inearrangeofthecalibrationcurveofconcentrations.,peakh eightis0.05—20mg/Lwithacorrelationcoefficientof0.9997.ThedetectionlimitofCoQlf1inplasmawas 0.03mg/L(S/N=3).ThismethodissuitableforthedeterminationofCoQloinhumanplasma. Keywords:Plasma;CoenzymeQIo;HPLC辅酶Q,.(CoQ.)是一种脂溶性的类维生素物质,广泛存在于动物,植物,微生物的细胞内并与线粒体内膜相结合.CoQ..的生物活性主要来自其醌环的氧化还原特性及其侧链的理化性质(结构见图1).CoQ.是细胞代谢和细胞呼吸的激活剂,具有天然的抗氧化活性,能保持膜质流动性并增强人体非特异性免疫功能.研究表明,细胞组织缺氧或肌体代谢过旺都会引起体内CoQ..的消耗,此外,HMG—COA还原酶在抑制胆固醇合成的同时也阻碍了体内CoQ的生物合成.因此,检测CoQ.的含量具有重要的生物学意义.cH,对CoQ.的含量检测已有很多报道:光度法],色谱…法¨',伏安法¨,化学发光法…],荧光法,电子磁共振法¨等,其中最常用的还是液相色谱法.CoQⅢ和脂质结合在一起,文献[9]报道了其在各类脂质中的分布:低密度脂蛋白中占60%,高密度脂蛋白中占25%,其他脂蛋白中占15%.因此,测定前定CH3H—c—CH2_士图lCoQ..的结构Fig.1StructureofCoQIo收稿日期:2005—03—07;修回日期:2005—06—21基金项目:国家科技部国家高技术研究发展计划(2OO3AA223O61);中国科学院知识创新工程领域前沿课题作者简介:江平(1976一),女,四川绵阳人,硕士,Te1:0817—2568288,E—mail:*************.toni一术～一实一～与～～置～一装～一器～～仪～第2期江平等:血浆辅酶Q..的高效液相色潜快速测定107量地萃取CoQ..成为整个分析过程的关键.很多文献[1—3,5—8]采用亲水性的有机溶剂(比如乙醇或甲醇)去除血浆脂蛋白,然后再用强疏水性的有机溶剂进行萃取.该过程常常需要多次反复操作以保证CoQ.完全进入疏水相,因此操作较为繁琐,且需大量有机溶剂.此外,用这种提取方法作定量分析时,需用大量氮气吹扫后定容,成本较高,人为操作误差也较大.本文采用一种简单的前处理方法,只需一种溶剂便可实现脱脂和萃取两种功效,该方法应用于血浆CoQ..的检测,简单快速,回收率高,精密度较好.1实验部分1.1仪器与试剂Shimadzu液相色谱系统(日本岛津公司),配有LC.1OATvp泵,SPD.1OAvp检测器,SIL10ADvp型自动进样器,SCL-10Avp系统控制器和ShimadzuCLass—VP色谱工作站;色谱柱ODS2(4.6mmi.d.×150mm,5m,大连依利特公司);有机系针筒式微孔滤膜(0.22i.Lm,大连依利特公司);超速低温离心机(美国科俊仪器公司).CoQ..标准品(Sigma公司),甲醇,正丙醇,异丙醇均为色谱纯(北京天地公司).所有血样由大连市中心医院提供.1.2实验方法1.2.1标准溶液的配制称取约lOmgCoQ..标准品,加入无水乙醇溶解并定容至25mL,由275nm处的吸光值(摩尔吸光系数=14600)测定其准确浓度,然后将该溶液稀释成100mg/L的储备液,在避光条件下于冰箱中冷冻保存.1.2.2血样的收集将新鲜血液注入以肝素作抗凝剂的试管中,立即在2500r/min下离心10min,取上层血浆,迅速放入冰箱(一2O℃中保存).分析时,将冰冻血浆置于室温下解冻2h后,进行血浆的预处理.1.2.3血浆的预处理因CoQ.结构中含有异戊烯基,见光易降解,故样品的预处理均在避光条件下进行.取0.3mL血浆于离心管中,加入1mL正丙醇,振荡5min,在8000r/min下离心10min,取上层清液,经微孔式针筒过滤器过滤后进行色谱分析.,1.2.4色谱条件采用ODS色谱柱(4.6nlnli.d.×150mnl,5m):流动相为异丙醇一甲醇(体积比1:9);流速:1.5mL/min;检测波长:275liB;进样量:400L.2结果与讨论2.1萃取溶剂的选择CoQ.和血浆中的脂蛋白结合在一起,因此,往往需要先经亲水性的溶剂脱脂蛋白,然后采用疏水性的溶剂对CoQ进行萃取.本文比较了几种常见的有机溶剂,发现正丙醇既能脱脂又能定量萃取CoQ大大简化了CoQ.的提取过程.己烷,甲醇,乙腈和三氯乙酸因其极性太弱或太强,均不能将CoQ.从血浆中提取出来,其回收率为零.其它几种常见有机溶剂的萃取回收率见表1.表1各种有机溶剂的萃取回收率TablelExtractionrecoveryusingdifferentsolventslO8分析测试学报第25卷2.2血浆与正丙醇用量的最佳体积比血浆CoQ..的浓度较低,过多的萃取溶剂会造成CoQ.浓度的进一步稀释.萃取溶剂过少又不能保证CoQ.的定量萃取.本文比较了血浆和正丙醇在不同体积比情况下,CoQ.的萃取回收率变化,其结果见表1.从表1结果可看出,实验采用1mL正丙醇定量萃取0.3mL血浆较适宜.2.3流动相的选择比较异丙醇和甲醇在不同配比,不同流速情况下CoQ..的色谱行为时,发现当两者的体积比为1:9及流速为1.5mL/min时,CoQ.峰能很好地和干扰峰分离.在此条件下,标样和血样的色谱行为分别见图2和图3.2.4方法的线性和灵敏度考察准确量取一定体积的CoQ,.贮备液,配制CoQ.质量浓度分别为0.05,0.2,0.4,0.8,1.2,2.0,4.0,10.0,20.0mg/L的系列标液.分别取标液0.3mL,加水0.3m【,正丙醇0.7mL(与血浆相同的醇水比例),振荡混匀,按上述"1.2.3"分析条件进行分析.结果表明,在0.05～20.0mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,Y=1458.4+15.095(Y为峰高,为浓度,相关系数r=0.9998).方法的检出限为0.03mg/L(S/N=3).2.5测定的精密度及回收率考察平行取3份相同的混合血浆,振荡摇匀后,按上述方法进行CoQ.含量的测定,其结果为0.57-4-0.008mdL(mean±sD),测定精密度(相对标准偏差)为1.4%.回收率实验采取实际样品加标样的方法测得,取"精密度"实验中的同一血浆样品,从中称取12份平行样,平分为3组,每组依次加入10,20,30IxLCoQ10标液(20mg/L),分别记录为加标血样1,加标血样2及加标血样3,按上述方法检测,其结果见表2.表2样品的加标回收率(=3)t/rain图2标样色谱图Fig.2ChromatogramofCoQl0standardTable2RecoveryofCoQl0spikedtoaplasmasample(=3)参考文献:[1]KOMMURUTR,KHANMA,ASHRAFM.eta1.Asimplifiedchromatographicmethod forquantitativedetermination0fcoenzymeQIoindogplasma[J].JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis,1998,1 6:1037—1040.[2]GROSSIG,BARGOSSIAM,FIORELLAPL.eta1.Improvedhigh—performanceliquidchromatographicmethodforthe determinationofcoenzymeQl0inplasma[J].JChromatogr,1992.593:217—226.[3]JOANNAK,BOZENAM,JANINAPJ.Applicationofderivativespectrophotometryfor determinationofcoenzvmeO.inpharmaceuticalsandplasma[J].JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis,1998,1 7:1345—1350.[4]方兴华,徐宏祥.一阶导数紫外光谱法测定辅酶Q..胶囊的含量[J].中国生化药物杂志,2000,21(3):133—134.[5]WANGQ,LEEBL,ONGCN.Automatedhigh—performanceliquidchromatographicmethodwithDre—c0lumnreductionf0rthedeterminationofubiquinolandubiquinoneplasma[J].JChromatogr,B,1999,726:297—302.[6]马金才,宋秀红.测定人血浆中辅酶Q..的反相高效液相色谱法[J].分析测试学报,2002,21(6):89—91.(下转第111页)第2期黄宝美等:高效毛细管电泳电导法测定青蒿素的含量灵敏度,若进样时间超过15s,峰拖尾现象较严重,故选择进样时间为15s.操作电压也是影响分离的重要因素.实验中比较了不同电压(6～30kV)对分离结果的影响,发现电压太低(6kV),出峰时间较长,大约在26rain左右,提高电压,出峰时间明显提前,综合考虑了电压对分离度和柱效的影响,选择15kV为最佳检测电压.2.5线性范围和精密度实验在最佳的实验条件下,将青蒿素标准品进样6次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和3.5%.青蒿素标准品在20～280mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(p,mg/L)之间呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:Y=2.02+102P,r=0.9956,检出限为3,2mg/L.2.6样品测定和加标回收实验按照1.3制备好样品溶液,在最佳的实验条件下进行测定,其毛细管电泳图如图2所示.分别加入1.52,8.05,12.0mg对照品进行加标回收,实验结果如表1所示.参考文献:[1]宋振玉,赵凯存.1989,5(1):12.[2]沈旋坤,严克东,[3]张积强,陈强,[4]黄海滨,岑家铭,(19):194—196.}l2l62O0246t/rain't/rain图2对照品(a)和样品(b)的毛细管电泳图Fig.2Eleetropherogramofstandard(a)andsample(b)1.artemisinin表1样品的测定结果及回收率TablelDeterminedresultsandrecovery青蒿素及其活性衍生物在生物样品中的测定及代谢动力学研究[J].中国临床药理学杂志,岁峄渊,等.紫外分光光度法测定青蒿素的含量[J].药物分析杂志,1983,(1):24.刘宗怀,等.青蒿中青蒿素含量的测定[J].陕西化工,1996,(3):36—38.奉建芳,等.RP—HPLC测定青蒿中青蒿素的含量[J].广西大学学报:自然科学版,1994『5]CHENGYQ,HONGLF,LIUY,etal,On.1ineconversionanddeterminationofartemisin inanditskineticparametersU—singoflhogonaldesignbycouplingofflowinjectionwithcapillaryelectrophoresis[J].Analy ticaChimicaActa,2004,(525):239—245.[6]CHENHL,W ANGKK,PUQS,eta1.On—lineconversionanddeterminationofartemisininusingaflow-injectioncapil—laryelectrophoresissystemlJI.Electrophoresis,2002,(23):2865—2871.『7]CHRISTENP,VEUTHEYJL.Newtrendsinextraction,identificationandquantificatio nofartemisininanditsderivativesl.CurrentMedicalChemistry,2001,(18):l827..,-,.r.^:^?Ⅲ!"…'??●'…一(上接第108页)………,…….,.….一''……^!…[7]周田彦,孙华东,张大卫,等.多剂量口服给药后辅酶Q,.缓释片和普通片在健康人体内的血药浓度[J].中国药学杂志,2002,37(3):189—192.『8]KAPLANP,SEBESTIANOV AN,TURIAKOV AJ,eta1.DeterminationofCoenzyme Ql(1inhumanplasma[J].PhysiolRes,1996,45(1):39—45.[9]TANGPH,MILESMV,DEGRAUWA,eta1.HPLCanalysisofreducedandoxidizedcoen zymeQl0inhumanplasma『J].ClinicalChemistry,200l,47(2):256—265.[10]LITESCUSC,DIVADIG,RADUGL,eta1.V ohammetrledeterminationofeoenzymeQ l0atasolidglassycarbonelec—trode『J].InstrumentationScience&Technology,2001,29(2):109一l16.『11]BATFINOM,FERRIE,GIROTI'IS.FreeradicalscavengingactivityofcoenzymeQm easuredbyachemiluminescentas?sayfJ].AnalyticaChimicaAeta,1991,255:367—371.『12]ROKOSJA.Determinationofubiquinoneinsubnanomolequantitiesbyspeetrofluoro metryofitsproductwithalkalineeth?ylcyanoacetate『J].AnalBiochem,1973,56(1):26—33.『13]LONGYT,YuzH,CHENHY.DeterminationofcoenzymeQ10byinsituEPRspectroel eetrochemistry[J].Electro?chemistryCommunications,1999,l:194—196.。
高效液相色谱技术在药物分析中的应用本科生毕业论文论文题目: 高效液相色谱技术在药物分析中的应用学生姓名:孙琮莘学号:20XX0000学院:药学院专业方向:中药学班级:20XX级03班指导教师:李*论文完成日期:20XX年4月毕业论文(设计)诚信声明书本人声明:本人孙琮莘(学号:20XX0000)所提交的毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人在指导教师李*老师指导下独立研究、写作的成果，论文中所引用他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中加以说明；有关教师、同学和其他人员对本文的写作、修订提出过并为我在论文中加以采纳的意见、建议，均已在我的致谢辞中加以说明并深致谢意。
论文作者:(签字) 时间: 20XX年 6 月日指导教师已阅:(签字) 时间: 20XX年 6 月日毕业论文(设计)版权使用授权书本毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人孙琮莘(学号:20XX0000)在校期间所完成学业的组成部分，是在指导教师李*老师的指导下独立完成的。
因此，本人特授权山东中医药大学药学院可将本毕业论文的全部或部分内容编入《山东中医药大学药学院本科生优秀毕业论文集》(非正式出版)。
论文作者: (签字) 时间: 20XX年 6 月日指导教师已阅: (签字) 时间: 20XX年 6 月日高效液相色谱技术在药物分析中的应用孙琮莘(20XX级中药学专业03班学号:20XX0000)[摘要]本文着重阐述了高效液相色谱技术在药物分析中的应用，主要包括对于天然药物、抗生素、手性药物、毒性药物、违禁药物、体内药物的分析及杂质检查，并对高效液相色谱技术的应用进行了展望。
[关键词]高效液相色谱技术；药物分析；应用The application of high performance liquid chromatography inpharmaceutical analysis[Abstract] This paper focuses on the the application of high performance liquid chromatography inpharmaceuticalanalysis. It mainly includes the analysis of natural drugs, antibiotics, chiral drugs, toxic drugs, illegal drugs, internal medicine and impurity test. The application of high performance liquid chromatography was prospected.[Key words]high performance liquidchromatography;Pharmaceuticalanalysis; application1 高效液相色谱技术高效液相色谱技术(High performance liquid chromatography)也称高效液相色谱，是色谱法的一个重要分支，是在经典液相色谱法的基础上于逐渐发展起来的[1-2]。
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎，黄芳，梁维维，廖均涛，吴惠勤，罗辉泰*（广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东 广州 510070）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS ）测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇（含1%甲酸）超声提取，样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18（3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ）色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析，其中正离子采用多反应监测（MRM ）方式，负离子采用动态多反应监测（DMRM ）方式，以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表，67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r 2）均大于0.99；检出限为0.002 6~1.7 μg/g ，定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ；3个不同加标水平下，膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%，相对标准偏差（RSD ，n =6）分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；化妆品；植物提取物；标识成分中图分类号：O657.7；TQ658文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ，HUANG Fang ，LIANG Wei -wei ，LIAO Jun -tao ，WU Hui -qin ，LUO Hui -tai *（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ，Institute ofAnalysis ，Guangdong Academy of Sciences （China National Analytical Center ，Guangzhou ），Guangzhou 510070，China ）Abstract ：A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry （UHPLC-MS/MS ） was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol （1% formic acid ） and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column （3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ，including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode （MRM ） and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode （DMRM ） respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients （r 2） greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits （LODs ） of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ，and the quantitation limits （LOQs ） were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ，the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%，respectively ； with relative standard deviations （RSDs ，n =6） ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi ：10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期：2024－01－06；修回日期：2024－02－28基金项目：广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”（2022GDASZH-2022010110）∗ 通讯作者：罗辉泰，副研究员，研究方向：色谱-质谱分析技术应用，E -mail ：luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple，rapid，effective，high sensitive，and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words：UHPLC-MS/MS；cosmetics；plant extracts；indicative components随着化妆品市场的不断完善，“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题［1］。
基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分一、本文概述随着现代科学技术的发展，对天然植物产品的化学成分研究已成为中医药现代化的重要组成部分。
降香，作为一种传统中药材，广泛用于活血化瘀、消肿止痛等方面。
由于降香化学成分复杂，传统分析方法在鉴定其中的有效成分时存在一定的局限性。
为此，本研究采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOFMSMS）技术，对降香中的化学成分进行快速鉴定。
本文首先介绍了UPLCQTOFMSMS技术的基本原理及其在天然产物分析中的应用。
随后，详细阐述了实验方法，包括样品处理、色谱和质谱条件等。
通过对降香样品的分析，我们鉴定出多种化学成分，并对这些成分的结构进行了推测和验证。
本文讨论了这些化学成分的药理作用及其在中医药中的应用前景。
本研究不仅为降香的化学成分分析提供了新的方法，也为中医药的现代化研究提供了科学依据。
二、材料与方法降香样品：采集自我国某地区，经鉴定为降香（Dalbergia odorifera T. Chen）。
超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱（UPLCQTOFMSMS）系统：由美国Waters公司提供，包括Acquity UPLC系统、evo G2S QTOF 质谱仪、MassLynx数据处理系统。
电子天平：购自瑞士Mettler Toledo公司，型号为ME104E。
超声波清洗器：购自昆山市超声仪器有限公司，型号为KQ500DE。
准确称取100 mg样品粉末，加入10 mL乙腈，超声提取30分钟。
提取液经22 m微孔滤膜过滤，滤液用于UPLCQTOFMSMS分析。
色谱柱：Waters Acquity UPLC HSS T3柱（1 mm 100 mm，8 m）。
梯度洗脱程序：05 min，595B510 min，95B1012 min，955B。
正离子模式：毛细管电压0 kV，锥孔电压40 V，源温度100，去溶剂温度350，去溶剂气体流量600 Lh。
HPLC在合成多肽分离与纯化中的应用杜雾晨摘要：固相肽合成（SPPS）技术是目前制备各种模式多肽和天然多肽类似物的最有效方法，但是最终产物的成分往往比较复杂，不经纯化难以用于蛋白质多肽的结构、功能和药理学研究。
近年来已出现了多种多肽及蛋白质的分离纯化技术，高效液相色谱法（HPLC）是目前分析纯化合成多肽的主要手段。
本文根据固相肽合成方法的原理及产物特点，对高效液相色谱法在分析纯化合成肽中的应用作了较为系统的评述。
关键词：固相肽合成；纯化；高效液相色谱法多肽是分子结构介于氨基酸和蛋白质之间的一类化合物,由一种或多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成。
多肽是构成蛋白质的结构片段,也是蛋白质发挥作用的活性基团,是人体进行代谢、调控活动的重要物质。
蛋白质主要以多肽形式吸收,透过多肽既可深入研究蛋白质的性质,又为改变和合成新的蛋白质提供了基础材料。
研究多肽结构与功能的关系,有助于了解多肽中各氨基酸系列的功效,以便应用中设计尽可能短的多肽同时提高其生理活性,减少临床的不良反应。
多肽类药物在临床上显示了巨大的应用价值,受到药物化学家越来越多的重视,多肽药物的研究和开发成为国际新药技术领域竞争中的重要方面。
化学合成的肽产品是一个纯度不好的粗产品,其一是因为在合成肽过程中各种副反应、消旋化等造成的副反应肽,二是在脱保护过程中,由于保护基的残留,肽键的断裂、烷基化等造成的杂质。
杂质的分子结构与合成肽很相似,或许二者之间仅仅在某一个位置的氨基酸残基不同,或许二者之间的差异仅仅在某一氨基酸残基侧链上某一基团是否存在等等。
由于杂质与合成的肽在分子结构和化学性质上如此相似,就给肽的分离纯化带来了困难[1]。
因此,根据对目的肽的要求,需要选择适当的方法进行纯化。
高效液相色谱(HPLC)是生物技术中分离纯化的重要方法,在多肽、蛋白质的分离纯化工艺中显示出优异的性能。
而且,它已走出实验室投入到大规模的工业化生产中,成为生物技术X围内一有力高效的分离工具[2]。
UPLC 法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量Δ陈学艳 1， 2， 3＊，魏文芝 1， 2， 3 #，张敏娟 1， 2， 3，张耀元 1， 2， 3，阿玉梅 1， 2， 3，彭双 1， 2， 3[1.青海省药品检验检测院，西宁 810016；2.国家药品监督管理局中药（藏药）质量控制重点实验室，西宁 810016；3.青海省中藏药现代化研究重点实验室，西宁 810016]中图分类号 R 917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）21-2595-06DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.21.05摘要 目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法，用于含大黄复方制剂的质量评价。
方法 采用超高效液相色谱（UPLC ）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D -葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D -葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D -葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。
色谱柱为Agilent Eclipse Plus C 18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min ，柱温为30 ℃，进样量为5 μL 。
结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析，并对不同企业样品进行质量评价。
结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r ≥0.999 3），精密度、重复性、稳定性试验的RSD 均小于3%（n 均为6），平均加样回收率为96.82%～98.92%（RSD ≤1.74%，n ＝6）；含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.236 6、0.081 1～1.056 2、0.015 2～0.189 8、0.001 8～0.152 3、0～0.255 2、0.001 9～0.223 4、0.054 3～0.303 0、0.022 7～0.172 2、0～2.835 9 mg/g 。
