电化学阴极还原-阳极氧化法制备铂钌氧化钛阳极的性能

钌—钛金属氧化物涂层电极的电子能谱分析
张瑞峰;陈玉璞
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1993(21)3
【摘要】用X-光电子能谱分析了Ru-Ti金属氧化物电极的组成、结构和元素价态。

结果表明,电极表面不同于体内,讨论了表面和体内Ti的价态区别对Ru-Ti阳极活性和寿命的影响,指出掺杂Ir和Pd后会提高电极活性。

【总页数】3页(P282-284)
【作者】张瑞峰;陈玉璞
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
【相关文献】
1.钛-钌电极电催化氧化焦化厂湿熄焦循环冷却水 [J], 贾旭;程晓梅;郭爱红
2.钛基钛钌铱三元氧化物涂层pH电极的研究 [J], 丰达明;李海涛;赖心;梁汉荣
3.通道电子倍增器内壁涂层的X射线光电子能谱分析 [J], 邱丽美;刘芬;赵良仲
4.涂钌钛电极在电镀中的应用 [J], 刘永林
5.使用钛涂钌电极作为阳极电解法制备次磷酸的研究 [J], 王福生;许芸芸;韩晓丽;
宋兵魁;张宝贵
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水电解制氢阴极低铂催化剂、阳极低钌催化剂,燃料电
池氧还原低铂催化剂
在燃料电池中，氢气和氧气在催化剂的作用下产生化学反应，释放出能量和水，成为一种高效、清洁的能源选择。

然而，传统的燃料电池中使用的催化剂往往含有大量的贵金属，如铂和钌，造成了成本高昂和资源浪费的问题。

因此，研究开发低成本、高效的催化剂成为了燃料电池领域的重要研究方向。

近年来，研究人员开发出了一系列水电解制氢阴极低铂催化剂和阳极低钌催化剂，以及燃料电池氧还原反应（ORR）低铂催化剂，在减少贵金属使用的同时实现
催化效率的提高。

水电解制氢阴极低铂催化剂通常采用碳材料负载的铂纳米粒子作为催化剂，在优化催化剂的表面形态和晶格结构等方面进行改进，如采用异丙醇还原法制备高晶质度铂纳米粒子，并通过表面改性等手段提高其催化活性和稳定性，使其具备较高的催化性能。

阳极低钌催化剂则采用铑钌合金或铁镍钴等低成本的过渡金属作为催化剂，通过改变催化剂的晶格结构和电子结构等方式，提高催化剂的活性和稳定性，从而实现催化反应的高效进行。

燃料电池氧还原反应（ORR）低铂催化剂则采用过渡金属氮化物、碳材料负载
的铁、钴等金属作为催化剂，通过合成方法和表面改性等手段，提高催化剂的活
性和耐久性，从而实现在低铂甚至无铂条件下，实现催化效率的提高和长时间的催化稳定性。

总之，低成本、高效的催化剂的开发对于推动燃料电池技术的进一步发展和推广具有重要意义。

钌铱钛阳极的电解原理
钌铱钛（ Ruthenium-Iridium-Titanium，常简写为Ru-Ir-Ti）合金阳极是一种常用于电化学领域的材料，尤其在电氧化、电还原等反应中具有优异的耐腐蚀性能。

这种阳极主要由钌（ Ru）、铱（ Ir）和钛 Ti）组成，其中钌铱提供了耐腐蚀性，而钛则提供了强度和导电性。

钌铱钛阳极的电解原理涉及到电化学反应，通常应用在电化学池或电解槽中，其中阳极是发生氧化反应的电极。

以下是钌铱钛阳极在电解过程中的主要电化学反应：
1.氧化反应：（在阳极上，通常发生水的氧化反应：
4OH−→O2+2H2O+4e−
这是典型的水氧化反应，其中氢氧根离子（ OH^-）在阳极被氧化产生氧气 O2）和水 H2O）。

2.阳极反应：（钛基底上的钌铱合金提供了电导性和耐腐蚀性，使得氧化反应可以有效地进行。

钌铱提供了高度的耐腐蚀性，因为这两种金属对于许多化学环境都相当稳定。

3.电流传递：（电解过程中，电流通过钌铱钛阳极，将电子输送到水分子，促使水的氧化反应发生。

钌铱钛阳极在这些反应中的关键作用是提供一个稳定且导电的表面，同时保持对腐蚀的抵抗性。

这使得钌铱钛阳极在诸如氯碱电解、水电解、废水处理等电化学应用中得到广泛应用。

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钛基钌系氧化物涂层阳极电催化水处理活性与失活戴红; 徐杉; 黄焱; 何松林【期刊名称】《《贵金属》》【年(卷),期】2019(040)003【总页数】7页(P70-75,83)【关键词】物理化学; 钛基钌系氧化物涂层阳极; 电催化; 活性与失活【作者】戴红; 徐杉; 黄焱; 何松林【作者单位】昆明学院昆明650214【正文语种】中文【中图分类】O643.3; O646.5不溶性阳极或尺寸稳定性阳极(dimensionally stable anodes，DSA)，是指以耐蚀性强的金属(如钛、铂、金、不锈钢等)作基体，在其表面形成过渡金属氧化物涂层而形成的电极[1]。

钛具有较高的耐蚀性、稳定性、无二次污染及较低的成本(较贵金属而言)，RuO2较其他过渡金属氧化物具有更高的电催化活性、析氧/析氯特性和稳定性，因此钛基钌系氧化物涂层阳极成为了析氧/析氯反应中最具有代表性的一类DSA，在氯碱工业、电冶金工业、水电解、有机物合成、电镀、阴极保护等电化学工业中得到广泛应用，在污水处理、环境保护等方面也得到应用和推广[2-3]。

电催化技术具有氧化还原能力强、过程选择性强和反应彻底等优点，成为一种清洁水处理技术。

钛基钌系氧化物涂层阳极在对含难降解有机物废水、工业废水、垃圾渗滤液及生活污水中酚类、苯类、COD(化学需氧量)及氮等污染物的电催化去除处理方面发挥着重要作用[1, 4-8]。

电催化反应中，阳极材料的活性决定于金属氧化物涂层，对其活性来源及失活机理分析和研究对阳极设计、制备和应用有着重要的意义。

本文对钛基钌系氧化物涂层阳极电催化水处理活性机理和失活原因进行综述，分析提高阳极耐久性的方法，为提高阳极使用寿命提供有效的途径。

DSA是在金属基体上涂覆、沉积或电镀从几微米到几十微米的金属氧化物涂层，电催化活性就来源于金属氧化物。

金属氧化物最外层有裸露的M(金属)-O(氧)和M-M等桥位，这些桥位都是DSA的表面活性位，在电催化水处理(本文泛指污水处理)中，活性位既可以吸附H2O分子进行去质子化产生催化物种，又可以对污染物进行吸附以及氧化还原转变[2, 9]。

碳载铂、钌催化剂对甲醇燃料电池阳极电催化性能的研究【实验目的】甲醇燃料电池阳极催化剂的合成及其电化学催化性能的表征，此实验过程设计无机合成、物理化学及电化学等学科方向内容，对同学熟练运用化学实验基本理论、基本方法和操作具有很好的促进作用。

燃料电池是一类连续地将燃料氧化过程的化学能直接转换为电能的电化学电池，直接甲醇燃料电池（DMFC）由于其结构简单、操作方便和比能量高等优点，具有十分诱人的应用前景，引起广泛的研究兴趣，已经成为燃料电池领域的研究热点。

把相关研究作为实验内容对同学开阔视野，培养科学的思维方式及勇于创新意识具有促进作用。

1. 了解碳载铂与铂钌阳极催化剂的制备方法。

2. 了解甲醇燃料电池的工作原理，掌握催化剂电催化性能的测试方法。

3. 了解甲醇燃料电池阳极电催化反应机理。

【实验原理】一．什么是燃料电池。

燃料电池(Fuel Cell, 简称FC)发电是继水力、火力和核能发电之后的第四类发电技术。

由于它是一种不经过燃烧直接以电化学反应方式将燃料的化学能转化为电能的发电装置，从理论上讲，只要连续供给燃料，燃料电池便能连续发电。

但是，与一般电池不同，FC所用的燃料和氧化剂并不是储存在电池内，而是储存在电池外。

在这一点上，与内燃机相似。

因此，FC又被形象地称为“电化学发电机”。

二．燃料电池的分类燃料电池的分类方式有很多种，可依据所用解质性、工作温度燃料电池的分类方式有很多种，可依据所用解质性、工作温度燃料电池的分类方式有很多种，可依据所用解质性、工作温度燃料的种类以及使用方式等进行分。

目前广为采纳法是燃料的种类以及使用方式等进行分。

目前广为采纳法是依据燃料电池中所用的电解质类型来进行分，即为六燃料：①碱性燃料电池（AFC）碱性燃料电池采用氢氧化钾溶液作为电解液，电池的工作温度一般在60 -220 ℃之间。

②质子交换膜燃料电池（PEMFC）质子交换膜燃料电池采用能够传导质子的聚合物膜作为电解质，比如全氟磺酸膜（Nafion 膜），其主链为聚四氟乙烯链，支链上带有磺酸基团，可以传导质子。

铂钛阳极的制作方法嘿，咱今儿就来讲讲铂钛阳极的制作方法。

这可是个技术活儿呢！先说说材料准备吧，那可得精挑细选。

就像厨师做菜，得有好食材才能做出美味佳肴不是？铂和钛这两种材料，可都得是上乘的才行。

然后就是加工啦！把铂和钛按照一定的比例和工艺进行融合。

这就好比是一场舞蹈，得让铂和钛完美配合，跳出优美的舞步。

你想想，要是它们配合不好，那能做出好的铂钛阳极吗？肯定不行啊！在加工过程中，温度、压力这些条件都得把控得死死的。

这就好像是烤蛋糕，温度高了低了，蛋糕可就不完美啦。

得小心翼翼地调节，让一切都恰到好处。

接下来就是塑形啦！要把铂钛阳极做成我们需要的形状。

这就像是捏橡皮泥，得有耐心，还得有巧劲儿。

不能太用力，也不能太轻了，得刚刚好。

做好了形状，还得进行一系列的处理和检验呢。

这就跟给人做体检似的，得确保各个方面都没问题。

要是有个小毛病没发现，那可不行，会影响使用效果的呀！制作铂钛阳极可不是一朝一夕就能学会的，那得靠经验的积累和不断地尝试。

就像学骑自行车，一开始可能会摔倒，但多练几次，不就会了嘛！咱再想想，要是没有严格按照要求来制作铂钛阳极，那会咋样？那不就跟盖房子地基没打好一样，迟早得出问题呀！所以说，每一步都得认真对待，不能马虎。

这铂钛阳极的制作啊，真的是一门大学问。

需要我们用心去钻研，去探索。

难道不是吗？只有这样，才能做出高质量的铂钛阳极，让它在各种领域发挥出重要的作用。

你说呢？总之，要做好铂钛阳极的制作，就得有耐心、细心和恒心。

这可不是随便说说就能做到的哦！。

第52卷第11期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.11 2023年11月 Liaoning Chemical Industry November，2023收稿日期： 2023-10-09ICP -OES 测定钛阳极涂层中铂、钌和铱董国斌（沈阳中科惠友科技发展有限责任公司，辽宁 沈阳 110017）摘 要： 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定钛阳极涂层中铂、钌和铱的分析方法。

其铂元素相对标准偏差（n =9）为0.60%、钌元素相对标准偏差（n =9）为0.63%、铱元素相对标准偏差（n =9）为0.70%，铂元素加标平均回收率为99.34%~102.34%、钌元素加标平均回收率为99.21%~102.31%、铱元素加标平均回收率为99.67%~101.45%。

ICP -OES 法能快速准确地测定钛阳极涂层中铂、钌和铱，已应用于产品质量的评价中。

关 键 词：铂、钌、铱；钛阳极涂层； ICP -OES中图分类号：O653.31 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）11-1714-03钛阳极是使用通过喷砂、酸洗和除油等前处理后的钛板、钛网或钛管等钛合金或工业纯钛等钛金属为基体，在其表面通过刷涂或静电喷涂结合热氧化法工艺制备含有混合贵金属氧化物的催化涂层。

贵金属组成和含量的不同，电催化涂层的性能和使用寿命的差别很大。

贵金属一般以具有电催化活性的铂族元素，如钌、铱、铂、铑和钯等为主，制备的钛阳极广泛地应用在电解铜箔、氯碱工业、水处理、电镀、电冶金、阴极保护、化成箔、铝箔阳极氧化、电渗析和有机电合成等领域[1]。

由于铂族金属特有的电催化性能和贵金属资源的稀缺性[2-3]，获知涂层中贵金属的组成和含量对评价钛阳极的性能、工艺的改进、新产品的研发和废旧阳极中贵金属元素的回收再利用具有重要的意义。

目前能够较为准确地测定涂层中铂族元素的方法为电感耦合等离子体质谱法[4-6]，但其设备价值、保养费用和耗材费用均较高，所以整体使用成本较高。

二次阳极氧化阴极电镀铂载P-t TiO2 纳米管阵列制备及其光电催化性能阴极直流电沉积制备载Pt- TiO2纳米管阵列以氯铂酸为电解液,镀钌钛网为阳极, TiO2 纳米管阵列电极作阴极, 两极间距离保持在2cm。

施加20V直流电源, 沉积过程用超声搅拌, 反应20min。

用蒸馏水洗净, 风干即制备出载Pt- TiO2纳米管阵列。

铂微粒修饰纳米二氧化钛电极对甲醇催化氧化的研究将制备好的纳米二氧化钛膜电极在微恒电位仪上控制电位- 0. 05V 条件下沉积Pt . Pt 载量由沉积电流和沉积时间计算Ti/TiO2-Pt 修饰电极的制备及电催化性能研究电解液的配制：1gH2PtCl6·6H2O，10g(NH4)2HPO4，30gNa2HPO4，配制成200 mL 的水溶液，然后加入一定量的NaOH 调节pH值至8左右。

然后将晶化后的TiO2 纳米管电极浸入电解槽中进行沉积。

TiO2 纳米管电极作阴极，钛网作阳极。

电流密度为5 mA/cm2，沉积时间为1 min 和20 min。

电解槽中温度控制在80℃，沉积过程用机械搅拌，以减小浓差极化，并保证沉积过程均匀。

Pt/TiO2纳米管的制备及光催化性能探究用水与乙醇体积比为10∶1 的溶液稀释Pt（AcAc）2 到浓度为1mM。

将制备好的双层加强分级结构阵列式TiO2 纳米管浸入超声波振荡的Pt（AcAc）2溶液中0.5h 后取出，去离子水冲洗并晾干后，将样品浸入0.01mol·L-1 的甲醇溶液中，在300Ｗ紫外灯下照射20min，使铂离子经光化学还原为单质纳米颗粒，最后取出清洗晾干备用。

如果阴极上氢离子还原为氢的副反应占主要地位，则金属离子难以在阴极上析出Pt -TiO2 纳米管电极的制备及电催化性能a solution containing 1gPL H2PtCl6 #6H2O under electrodeposition onditions of10mA cm- 2 .脉冲电沉积法制备Pt-TiO2纳米管电极及其电催化性能电解液为4. 0 mmol /L 氯铂酸和0. 5 mol /L 硫酸的混合水溶液，脉冲波型如图1 所示．阴极脉冲电流密度为－ 350 mA/cm2，阳极脉冲电流密度为350 mA/cm2，阴极和阳极电流密度相等，阴极脉冲导通时间为6 ms，阳极脉冲导通时间为1 ms，关断时间为1 s，电沉积时间为10 min，以TiO2纳米管电极为工作电极，Pt 电极( 2 cm ×2 cm) 作为对电极，温度为室温，沉积过程采用机械搅拌.Pt 掺杂 TiO2/Ti 电极的制备及其电化学行为研究将阳极氧化后的试样片放在平整的耐火砖上，直接放入马弗炉中，以15℃/min左右的升温速度随炉升温，达到 350℃后保温 3h，随后将试样随炉冷却。

Pt-TiO2纳米管电极的制备及电催化性能
Pt-TiO2纳米管电极的制备及电催化性能
采用电化学阳极氧化-阴极还原法制备Pt-TiO2纳米管电极.扫描电镜(SEM)结果显示TiO2纳米管平均管径100nm,管长470nm,管壁厚20nm,且其比表面积大,同时纳米Pt微粒分散在TiO2纳米管上,且粒径细小,Pt微粒充分裸露,使得Pt-TiO2纳米管电极活性点多,电催化性能高.对甲醇的电催化性能测试表明:同纯Pt电极和Pt-TiO2电极(Pt微粒固定在TiO2致密膜上)相比,Pt-TiO2纳米管电极对甲醇具有更高的电催化活性,其氧化峰电流密度是在纯Pt片电极上的20倍以上.
作者：雷斌薛建军秦亮 LEI Bin XUE Jian-jun QIN Liang 作者单位：南京航空航天大学,材料科学与技术学院,江苏,南京,210016 刊名：材料科学与工程学报ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING 年，卷(期)：2007 25(6) 分类号：O646 关键词：纳米管电化学阳极氧化电催化活性氧化峰电流纳米颗粒 nanotube electrochemical anodic oxidation electrocatalytic activity oxidation current density nanoparticle。

电化学阳极氧化法制备氧化钛钠米管阵列通过电化学阳极氧化（EPOX）技术，可以制备出纳米尺度的氧化钛钠米管阵列。

EPOX是一种在水溶液环境中，用电位偏差控制形成氧化物旋转反应的新型技术。

更具体地说，它首先要在阳极面上利用场效应晶体管（FETs）对水溶液中的氧进行控制。

然后利用离子交换膜（IEM）有控制的将离子输送到阳极面，从而使电子与氧在阳极面发生结合，形成一种旋转反应。

最后，在氧化体表面的极性位置的空间结构和比特度将会影响米管的形状和表面结构。

EPOX被认为是一种比传统的物理氧化技术更有效利用氧来制备高品质氧化钛钠米管阵列的方法。