活性炭负载浓硫酸催化间二甲苯与氯化苄的烷基化反应_侯国安

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氯化苄合成实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握氯化苄的合成方法；2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能；3. 学习有机化学实验数据处理方法。

二、实验原理氯化苄是一种重要的有机合成中间体，可用苯与氯气在催化剂的作用下进行氯化反应得到。

反应式如下：C6H6 + Cl2 → C6H5Cl + HCl本实验采用苯与氯气在铁粉催化下进行氯化反应，生成氯化苄。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、铁粉、氯气钢瓶、分液漏斗、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、水浴锅等。

2. 试剂：苯（A.R.）、氯气（A.R.）、无水硫酸钠、铁粉（A.R.）。

四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入10mL苯；2. 在分液漏斗中加入适量铁粉，打开氯气钢瓶，调节氯气流量为每分钟2L；3. 将氯气缓缓通入反应瓶中，观察反应情况，直至氯气颜色变为无色；4. 关闭氯气钢瓶，将反应瓶置于水浴锅中加热至50℃；5. 继续通入氯气，反应时间为30分钟；6. 关闭氯气钢瓶，取出反应瓶，加入适量无水硫酸钠，静置；7. 分液，取下层液体，用滴定管测定氯离子含量；8. 计算氯化苄的产率。

五、实验数据处理1. 氯化苄产率计算：氯化苄产率 = (实际产率 / 理论产率) × 100%2. 氯离子含量测定：采用硝酸银滴定法测定氯离子含量。

六、实验结果与分析1. 氯化苄产率：实验测得氯化苄产率为70%。

2. 氯离子含量：实验测得氯离子含量为0.6mol/L。

分析：实验中氯化苄产率较高，说明反应条件适宜，实验操作规范。

氯离子含量符合要求，说明反应过程中氯气与苯的反应较为充分。

七、实验讨论1. 实验过程中，氯气流量不宜过大，以免产生大量副产物；2. 加热过程中，应控制水浴温度，避免反应过快；3. 氯化苄的分离纯化可通过蒸馏方法实现；4. 实验过程中应注意安全，佩戴防护用品。

八、实验总结本次实验成功合成了氯化苄，掌握了氯化苄的合成方法。

通过实验，提高了实验操作技能，学会了有机化学实验数据处理方法。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二正己酯

带出时停止反应并冷却，过滤除去催化剂。取样，标准氢氧化钠溶液测定其酸值，按下式计用
缺点，有人采用固体酸替代硫酸作催化剂，并取得
了较好的效果［，该法需要较高的反应温度，３但］产品色泽也较深。已经发现对甲苯磺酸对酯的合成有较高的催化活性［，对甲苯磺酸可溶于反４但叫］
关键词：二酸二正己酯癸二酸癸
中图分类号：Ｑ４４４Ｔ１．
正己醇
酯化
文献标识码：Ａ
癸二酸二正己酯具有挥发度低、色、无无毒、
℃ 干燥５ｈ冷却后放人干燥器中备用。采用重，量法测得对甲苯磺酸的负载量为３．。２５
负载对甲苯磺酸作催化剂用于癸二酸二正己酯的合成，取得了较好的效果。
１实验部分１１主要试剂及仪器．

馏；常压蒸出带水剂甲苯及过量的正己醇，先再减
压蒸馏得产物癸二酸二正己酯。产物为淡黄色透
维普资讯
第２３卷第３期
２０年５０６月
精
细
石
油
化
工
ＳＰＥＣＩＡＬＩＴＹＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二正己酯
訾俊峰朱蕾
试样（昌学院化学系，许河南许昌４１０）６００

SO4 2-／ZrO2催化氯化苄与苯烷基化反应的气相色谱-质谱法分析

中，但是关于固体超强酸催化烷基化和苄基化的研究鲜见报道，尤其是关于固体超强酸催化氯化苄苄基化的反应特征、产物组成及机理的研究未见报道。本研究通过Ｇ／ＳＣＭ分析了固体超强酸催化氯化苄与
苯烷基化反应产物的组成与结构，ｓｌ／ｒ并对ｏ一ＺＯ催化的选择性进行了初步探讨。
化苄与苯的烷基化反应具有良好的催化活性，反应产物主要为二苯甲烷、苄基二苯甲烷与氯甲基二苯甲烷等７种苄基化物。ｓ／ｒ固体超强酸催化的产物选择性与经典Ｌｗｓｏ一ＺＯｅｉ酸催化特征基本一致。
关键词ｓ：／ｒ０一ＺＯ固体超强酸、烷基化、氯化苄、气相色谱一质谱，解析
维普资讯
分析化学
第３４卷
３结果讨论
３１产物组成的色谱分析．
实验结果表明，在回流温度下，Ｏ一ＺＯ固体超强酸对氯化苄与Ｓ；／ｒ
苯的苄基化反应具有良好的催化氯
ｓｌ／ｒ２ｏ一ＺＯ催化氯化苄与苯烷基化反应的
气相色谱一质谱法分析
王知彩
（安徽工业大学应用化学系，马鞍山２３０）４０２
摘要采用气相色谱－质谱法（ＣＭ）ｓ：／ｒ固体超强酸催化氯化苄与苯烷基化反应产物的组成Ｇ／Ｓ对０一ＺＯ
与结构进行了分析，并对ｓｌ／ｒｏ一Ｚ催化的选择性进行了初步探讨。Ｏ结果表明：ｌＺ体超强酸对氯ｓ一ｒ固ｏ／Ｏ
的三颈烧瓶中，搅拌并加热至回流温度后加入ｓｌＺｏ一ｒ固体超强酸催化剂３５，流反应５。／Ｏ．ｇ回分离ｈ
出催化剂的反应混合物，经常压蒸馏收集到未反应的氯化苄（７１５Ｃ２。Ｌ１５（以上的蒸馏１５～８￣）Ｏ５ｍ，８￣２残余物进行Ｇ／ＳＣＭ分析。２２３气相色谱．．．质谱分析条件色谱柱为担载５％苯基二甲基硅氧烷ＤＢ５石英毛细管柱，０ｉ３ｎ×

外标法测定烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷

ＬＩＴａＮｏ，ＬＩＲｏｇ，ＺＨＡＮＧｎ，ＣＨＥＮｏｌａｇ，ｎＸｉＧｕ —ｉｎ
ＺＡＧＧｉｕｎＧＮｉｇＱｉＨＮｕ— ａ，ＯＧＴｎ，ＩｎｑＭ
（ｃｏｌｆｈｍｃｌｎｉｅｉｇｏｔｗｓＵｉｒｔ，ｉｌ７０６，ｈｎ）Ｓｈｏｏｅｉｇｅｒ，ＮｒｅｔｎｖｓＸｌ１０９ＣｉａＣａＥｎｎｈｅｉｙａ
量的方法。方法实验采用ＰＧ２Ｍ填充柱（ｍ×３Ｅ－０３ｍｍ）ＦＤ检测器，氮气为载气，气、，Ｉ以氮空气
和氢气的压力比为８８５不分流进样，样口、温和检测器的温度分别为２０Ｃ，８ｏ：：，进柱６ｏ１０Ｃ和
西北大学学报（自然科学版）２１４月，４卷第２期，ｐ．２１，ｏ４，ｏ２０１年第１Ａｒ，０１Ｖ１１Ｎ．．
ＪｕｎｌｆｏｔｗｓＵｉｒｔＮｔｒｌｃｎｅＥｉｏ）ｏｒａｏｒｅｔｎｖｓｙ（ａｕａＳｉｃｄｉＮｈｅｉｅｔｎ
键
词：气相色谱法；外标法；ｒｄｌｒｔ烷基化反应；Ｆｉｅ— ａｓｅＣｆ氯化苄；苯甲烷二文献标识码：Ａ文章编号：００２４Ｘ（０１０－２７６１０ —７２１）２０４－０
中图分类号：６０５
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｅｚｌｃｌｒｄｎｉｈｎｌｅｈｎｎａｋｌｔｏｔｒｎｔｏｆｂｎｙｈｏｉｅａｄｄｐｅｙｍｔａｅｉｌｙａｉｎｒａｔｏｙｔｅｅｔｒｌｓａｄｒｅｈｄｅｃｉｎｂｈｘｅｎａｔｎａｄｍｔｏ

2种催化剂在甲苯燃烧反应中的催化性能

2种催化剂在甲苯燃烧反应中的催化性能
李时瑶;李淑莲;李恒强;李北芦
【期刊名称】《环境科学》
【年(卷),期】1997(18)1
【摘要】利用甲苯有机废气为指标反应，在常压连续流动反应装置上研究了贵金属和非贵金属峰窝陶瓷整体催化剂的催化性能．考察了甲苯浓度、氧含量、反应空速及床层线速度对催化剂活性的影响及其耐高温性能．表明不同条件下贵金属催化剂的活性均优于非贵金属催化剂．催化剂经６００℃处理３ｈ后，非贵金属催化剂上甲苯有机废气的起燃温度比贵金属催化剂高５０℃．当催化剂经９００℃处理３ｈ后，甲苯有机废气在贵金属催化剂上的起燃温度与６００℃处理催化剂相比仅提高了３℃．而相同处理条件下，非贵金属催化剂上甲苯有机废气起燃温度却提高了８７℃．
【总页数】3页(P45-47)
【关键词】甲苯;有机废气;燃烧反应;催化剂;废气治理
【作者】李时瑶;李淑莲;李恒强;李北芦
【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X701
【相关文献】
1.Ce/HZSM-5分子筛催化剂在苯与甲醇制甲苯反应中的催化性能 [J], 李贵贤;杜知松;季东;王东亮;董鹏;边杰;郭泳圻
2.焙烧温度对Ni/MgO催化剂结构及其在甲苯二氧化碳重整反应中催化性能的影响 [J], 孔猛;杨琦;卢雯;范浙永;费金华;郑小明;Thomas D. WHEELOCK
3.磁性纳米负载金属催化剂的制备及其在甲苯催化氢化反应中的性能 [J], 强明辉;李云庆;王家喜
4.NaBr/KZS M-5催化剂在甲苯氧化甲基化反应中的催化性能 [J], 周灵萍;杜大明;李宣文;王少坤;周爱秋;刘建
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新型固体酸催化苄基甲苯的合成

新型固体酸催化苄基甲苯的合成孔令杰;张东恒;李鹏;李洪伟;官婷婷【摘要】采用自主开发的新型固体超强酸催化剂PTSS,对甲苯和氯化苄的傅克烷基化反应进行了研究.通过气相色谱对氯化苄的转化率进行对比分析,考察了反应温度、反应配比、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响,并通过核磁共振对反应产物进行了结构表征.实验结果表明,自主开发的固体超强酸催化剂PTSS对甲苯与氯化苄的傅克烷基化反应具有良好的催化活性.在优化条件下,氯化苄的转化率可达到99％以上.理化性能测试表明,分离提纯得到的二苄基甲苯能够很好地满足作为有机热载体的指标要求.【期刊名称】《润滑油》【年(卷),期】2014(029)001【总页数】5页(P24-28)【关键词】固体超强酸;傅克烷基化;苄基甲苯【作者】孔令杰;张东恒;李鹏;李洪伟;官婷婷【作者单位】中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032【正文语种】中文【中图分类】TE626.30 引言苄基甲苯是一类重要的化工产品。

其中二苄基甲苯因具有热稳定性好、黏度低、导热系数高和安全性好等优点被广泛用于高温导热油的调制［1-2］。

此外，单苄基甲苯和二苄基甲苯特定比例的混合物还是一种优良的电力电容器浸渍剂，广泛应用于电力行业［3-4］。

苄基甲苯的合成主要是通过甲苯和氯化苄的傅克烷基化反应，一般需要加入催化剂对反应进行催化。

所采用的催化剂一般有两类，一类是路易斯酸催化剂，如AlCl3、FeCl3、BF3、TiCl4等;另一类是液态质子酸催化剂，如 H2 SO4、H3 PO4等。

由于质子酸类催化剂对反应釜的腐蚀较大，所以传统工业上采用较多的是AlCl3等均相催化剂［5-11］，但此类催化剂也存在难以和反应产物分离等问题。

二氧化硅负载离子液体在合成苄基甲苯中的应用

马涛，田爽，侯鑫，杨中华，连丕勇
（辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺１１３００１）摘要：二氧化硅负载氯铝酸离子液体，催化甲苯与氯化苄的烷基化反应，考察了反应温度、反应压力、原料配比和空速对氯化苄转化率和苄基甲苯选择性的影响，得出最佳反应条件：反应温度
－１和空速３．０ｈ条件下，考察反应压力对氯化苄转化
。率和苄基甲苯选择性的影响，结果见图２
２结果与讨论
２．１因素的考察利用制得的催化剂进行合成反应，分别考察反应温度、反应压力、原料配比和空速对反应物转化率和选择性的影响。２．２反应温度在反应压力０．３ＭＰａ、ｎ（氯化苄） ∶ｎ（甲苯）＝１ ∶ ４和空速３．０ｈ条件下，考察反应温度对氯化苄
Ｓｉｌｉｃｏｎｄｉｏｘｉｄｅｓｕｐｐｏｒｔｅｄｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄｕｓｉｎｇｉｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｐｈｅｎｍｅｔｈｙｌｔｏｌｕｅｎｅ
ＭＡＴａｏ，ＴＩＡＮＳｈｕａｎｇ，ＨＯＵＸｉｎ，ＹＡＮＧＺｈｏｎｇｈｕａ，ＬＩＡＮＰｉｙｏｎｇ
－１
由图２可见，在一定范围内，随着反应压力的增加，转化率升高，而选择性变化不大，压力０．３ＭＰａ时，氯化苄转化率达８６．９７％，苄基甲苯选择性变化不大。推断随着反应压力增加，反应平衡向逆反应方向移动，但副反应变化不大，因此，最佳反应压力．３ＭＰａ。为０２．４原料配比在反应温度７０℃、反应压力０．３ＭＰａ和空速

用高效液相色谱法优化苯与对氯氯苄烷基化反应催化剂

用高效液相色谱法优化苯与对氯氯苄烷基化反应催化剂
刘红霞;袁倬斌
【期刊名称】《应用化学》
【年(卷),期】1997(014)006
【摘要】用高效液相色谱法优化苯与对氯氯苄烷基化反应催化剂刘红霞张书胜袁倬斌＊（郑州大学分析测试中心郑州）（中国科学技术大学研究生院北京１０００３９）关键词氯－二苯甲烷，制备，三氯化铝，硝基苯，硝基乙烷，高效液相色谱法１９９７－０３－３１收稿，１９９７－０９－...
【总页数】3页(P66-68)
【作者】刘红霞;袁倬斌
【作者单位】郑州大学分析测试中心;中国科学技术大学研究生院
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36
【相关文献】
1.InCl3负载型催化剂催化苯和苄氯烷基化反应的影响因素 [J], 童东绅;周春晖;李春生;李小年;葛忠华;俞卫华
2.FeOx/HZSM -5催化剂上苯与氯苄苄基化反应动力学及催化剂的表征 [J], 林涛;张昕;李蓉;张贵泉;龚婷;祁敏
3.新型催化剂在邻氯氯苄合成工艺上的应用研究 [J], 刘奇志
4.高效液相色谱法测定苄星邻氯青霉素乳房注入剂中苄星邻氯青霉素的含量 [J], 王亚芳;李浛;杜继红;周艳飞
5.氯苄双羰化合成苯丙酮酸新型催化剂吡啶-2-羧酸钴研究 [J], 李光兴;蔡华强;张雄
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一种活性白土负载的三氯化铁固体酸催化剂催化合成苄基甲苯的方法

专利名称：一种活性白土负载的三氯化铁固体酸催化剂催化合成苄基甲苯的方法
专利类型：发明专利
发明人：杨连成,陈明,陈海波,魏永刚,郑文亚
申请号：CN201611155177.4
申请日：20161214
公开号：CN106673952A
公开日：
20170517
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种活性白土负载的三氯化铁固体酸催化剂催化合成苄基甲苯的方法，用浓硫酸加入钙基膨润，回流搅拌，烘干，得固体活性白土；将FeCl溶于乙腈溶液中，加入制备的活性白土，室温搅拌24小时，过滤，再于120℃活化，得到活性白土负载的FeCl固体酸催化剂；将活性白土负载的FeCl固体酸催化剂加入到氯化苄与甲苯的烷基化反应体系中进行催化反应，过滤回收催化剂；将苄基甲苯粗产物通过减压蒸馏、精制，得到苄基甲苯。

优点是：催化剂原料来源丰富，成本低廉，制备工艺简单，无需高温活化能耗低，易与产物分离；使用该催化剂进行苄基甲苯的合成反应，反应转化率高、选择性强、条件温和、设备腐蚀小，催化剂易回收且可重复利用，环境污染小，具有广阔的应用前景。

申请人：郑文亚
地址：121003 辽宁省锦州市凌河区百官里25号
国籍：CN
代理机构：锦州辽西专利事务所(普通合伙)
代理人：王佳佳
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一种甲苯烷基化制对二甲苯的催化剂的制备方法[发明专利]

专利名称：一种甲苯烷基化制对二甲苯的催化剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王正宝,刘闯,张俊佳,龙奕华
申请号：CN201710806694.1
申请日：20170908
公开号：CN107649172A
公开日：
20180202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种甲苯烷基化制对二甲苯的催化剂的制备方法。

该方法将ZSM‑5分子筛与二氧化硅、模板剂及氟化铵按一定比例组成的固体原料在室温下研磨混合一段时间，然后将原料倒入合成釜中加热晶化一段时间，得到的产物焙烧去除模板剂后，制得催化剂。

本发明制备的催化剂适用于甲苯甲醇烷基化反应制备对二甲苯，在甲苯转化率24.43％的情况下目标产物对二甲苯的选择性可达88.33％，该催化剂采用固相法制备，操作简单，产生废液少，工业应用前景好。

申请人：浙江大学
地址：310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
国籍：CN
代理机构：杭州求是专利事务所有限公司
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离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能

离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能吴田田;李秀萍;姜恒【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2002(015)002【摘要】报道了无水AlCl3与季铵盐形成的离子液体催化邻二甲苯与1,2-二氯乙烷烷基化反应,反应产物为1,2-双(3,4-二甲基苯基)乙烷.短碳链季铵盐氯代乙基吡啶或氯代丁基吡啶与无水AlCl3形成的离子液体具有与产物易于分离的优点,1,2-双(3,4-二甲基苯基)乙烷的分离产率为40%～60%.催化剂重复使用4次,目标产物的产率和纯度没有明显的变化.长链季铵盐溴代十六烷吡啶和十六烷基三甲基溴化铵与无水AlCl3形成的离子液体溶解在反应物和产物中,使得产物与催化剂较难分离,这主要是长碳链季铵盐在有机溶剂中的溶解度较大的原因所致.【总页数】3页(P43-45)【作者】吴田田;李秀萍;姜恒【作者单位】中国医科大学临床医学83期英文2班,辽宁沈阳,110001;抚顺石油学院材料科学系,辽宁抚顺,113001;抚顺石油学院材料科学系,辽宁抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O656.2【相关文献】1.CuCl改性对FeCl3-氯化丁基甲基咪唑离子液体催化烷基化反应性能的影响 [J], 孙学文;赵锁奇2.离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能 [J], 梁红玉;宫红;姜恒;张连红3.氯铝酸盐离子液体催化邻二甲苯与CO2的羧化反应 [J], 仙明明;顾淼飞;孙泽能;张海飞;程振民4.离子液体催化邻二甲苯氯甲基化反应 [J], 邓运泉;方岩雄;任清刚;张金玲;徐学涛5.SO_4~2-/ZrO_2固体超强酸催化剂研究(Ⅳ)——邻二甲苯与苯乙烯的烷基化反应 [J], 任立国;仲崇民;高文艺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

催化的磺酰胺和苄醇的N-烷基化反应

催化的磺酰胺和苄醇的N-烷基化反应
佚名
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2010(41)6
【摘要】磺酰胺和苄醇在FeCl2催化下可以发生磺酰胺上的N-烷基化反应，得N-苄基磺酰胺。

与经典制备N-烷基化的磺酰胺反应相比原料苄醇易得；Fe2＋和Fe3＋均有催化作用，但前者催化效果较好。

21例收率89％以上。

【总页数】1页(P419-419)
【关键词】N-烷基化反应;催化作用;磺酰胺;苄醇;Fe3+;催化效果;苄基
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
【相关文献】
1.N-亚磺酰基脯胺酰胺催化N-芳基亚胺的不对称硅氢化还原反应 [J], 伍辛军;王超;孙健
2.手性磷酸催化环状 N-磺酰亚胺与2-苯基吲哚的不对称傅克烷基化反应 [J], 李天田;林勇军;杜丽娜;康泰然;刘全忠
3.几种酰亚胺和酰胺的N-烷基化反应——邻苯二甲酰亚胺、琥珀酰亚胺和乙酰苯胺在相转移条件下N-烷基化反应的研究 [J], 胡德荣
4.离子液体中KF作用下N-单取代磺酰胺的N-烷基化反应 [J], 胡燚;康晖;李恒;韦萍
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甲苯氯化法合成二氯化苄的研究

甲苯氯化法合成二氯化苄的研究
陈永利
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】以高压汞灯为光源，低温下甲苯光氯化法合成二氯化苄，研究了生产工艺、最佳条件，使产品具有较好质量、较高收率。

【总页数】2页(P31-32)
【作者】陈永利
【作者单位】沈阳有机化工二厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ242.2
【相关文献】
1.二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄 [J], 邵燕;张炎;何亮亮;黄春梅
2.烷基甲苯氯化法合成2,6-二氯甲苯 [J], 牛文博;高中良;赵连营;阎嫣;郭建兰
3.无水三氯化铝催化合成N,N-二氰乙基间甲苯胺的研究 [J], 赵莹
4.氯化合成2,4-二氯甲苯的催化剂研究 [J], 邵山;杜剑萍;李锋;方伯君
5.气相C_(60)与甲苯、氯化苄和对二甲苯反应研究 [J], 郭兴华;刘子阳;宋凤瑞;刘淑莹;张法义
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收稿日期：２０１４－０２－１１；修回日期：２０１４－０３－１１基金项目：国家自然科学基金（Ｎｏ．２１１６２０２１）；教育部“新世纪优秀人才支持计划资助”（Ｎｏ．ＮＣＥＴ－０９－０８６０）；银川能源学院科研项目资助（２０１３－ＫＹ－Ｙ－０４）作者简介：侯国安（１９７５－），男，宁夏中卫人，硕士生，主要从事有机合成及化工设备设计的研究，Ｅ－ｍａｉｌ：１２５６０９４４０７＠ｑｑ．ｃｏｍ。＊Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｎｇ＿ｊｈ＠ｎｘｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。
检测条件：ＤＢ－５ＭＳ毛细管柱，１１０～２８０ ℃ 程序升温，１０ ℃／ｍｉｎ速率，２８０ ℃保持５ｍｉｎ，Ｓｐｌｉｔｒａ－ｔｉｏ．５０ ∶ １；ＩｏｎＳｏｕｒｃｅｔｅｍｐ．２００ ℃；Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｔｅｍｐ．２５０ ℃；Ｓｏｌｖｅｎｔｃｕｔｔｉｍｅ．２．５ｍｉｎ；扫描质量范围３５～５００ａｍｕ；进样量０．３μＬ。１．３催化剂的表征
ＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎＬｏａｄｅｄＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄＳｕｌｆｕｒｉｃＡｃｉｄａｓＣａｔａｌｙｓｔｆｏｒＡｌｋｙｌａｔｉｏｎｏｆｍ－ＸｙｌｅｎｅｗｉｔｈＢｅｎｚｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅ
ＨＯＵＧｕｏ－ａｎ１，２，ＨＡＯＦｅｎｇ－ｌｉｎｇ１，３，ＹＡＮＧＪｉｎｇ－ｈｕｉ１＊
１．６
０．４
１９．２
５．３
３８．１
１１．５
５２．６
１３．５
４０．０
１１．５
２．２反应时间对产率的影响向２５ｍＬ烧瓶中加入间二甲苯１．５９２ｇ，氯化
苄０．３７９５ｇ（即ｎ（间二甲苯）∶ｎ（氯化苄）为５∶１），加入改性活性炭０．０３ｇ，依次在不同反应时间，并有磁子搅拌及加热温度为１００ ℃条件下，取一定量的反应液做ＧＣ－ＭＳ检测。有关反应时间对产率的影响见表２，由表２可知，随着反应时间的延长，（１）、（２）的产率都在增加。（１）的最佳反应时间为９ｈ，产率达５２．６％，（２）的最佳反应时间为８ｈ，产率达１３．８％。由此表明，在不同反应时间下，催化剂对间二甲苯与氯化苄的烷基化反应具有不同的位置选择性。
取一些柱状煤基活性炭进行研磨，用８０～１００目的分子筛筛选，称取１０ｇ筛选后的活性炭，用蒸馏水反复洗涤多次，然后在９０ ℃ 烘箱中烘干；向带搅拌的三口瓶，加入一定量的浓硫酸，加入干燥后的活性炭，搅拌１ｈ，抽滤，用蒸馏水反复洗涤６次，然后在９０ ℃烘箱中烘干；备用。
摘要：以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂，以间二甲苯与氯化苄为原料进行合成反应，研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响，确定了最佳工艺条件：即ｎ（间二甲苯） ∶ｎ（氯化苄）＝３∶１，反应温度１００ ℃，反应时间９ｈ，催化剂用量１３．２％（相对于氯化苄），２－苄基－１，５－二甲苯产率为５９．３％；ｎ（间二甲苯）∶ｎ（氯化苄）＝３∶１，反应温度１００ ℃，反应时间８ｈ，催化剂用量１８．５％（相对于氯化苄），３－苄基－１，５－二甲苯产率为１８．０％。关键词：间二甲苯；改性活性炭；催化；烷基化中图分类号：Ｏ６２１．２５文献标志码：Ａ文章编号：０３６７－６３５８（２０１５）０１－００３４－０４
测定活性炭酸中心数，主要采用催化剂中毒反滴定法。也就是利用过量的碱和活性炭的活性中心在分子层次充分结合，再用盐酸反滴定剩下的碱，测得负载后活性炭表面酸性官能团增加至２．６ｍｍｏｌ／ｇ。
图１改性前活性炭（Ｏ－ＡＣ）的红外谱图
· ３４ ·苯与氯化苄的烷基化反应
侯国安１，２，郝枫林１，３，杨金会１＊
（１．宁夏大学天然气转化国家重点实验室培育基地，宁夏银川７５００２１；２．银川能源学院，宁夏银川７５００１５；３．华西中学，宁夏银川７５００２１）
图２改性后活性炭（ＮＳ－ＡＣ）的红外谱图
２结果与讨论２．１反应温度对产率的影响
向２５ｍＬ烧瓶中加入间二甲苯１．５９２ｇ，氯化苄０．３７９５ｇ（即ｎ（间二甲苯）∶ｎ（氯化苄）为５∶１），加入改性活性炭０．０３ｇ，依次在不同的反应温度及磁子搅拌的情况下，反应９ｈ后，取一定量的反应液做ＧＣ－ＭＳ检测。有关反应温度对产物产率的影响见表１，由表１可知，间二甲苯与氯化苄反应的产物主要是两种异构体。随温度升高，（１）、（２）的产率都在增加。（１）、（２）的最佳反应温度为１００ ℃，（１）产率达５２．６％，（２）产率达１３．５％，由此表明，催化剂对间二甲苯与氯化苄的烷基化反应有良好的催化效果，且产物（１）、（２）受动力学控制，在不同温度下催化剂对间二
醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体等的重要有机化工原料而得到迅速发展。［１－２］
用固体酸催化剂催化，在工艺上容易实现连续生产，与液体酸催化剂相比较，不存在产物与催化剂分离及对设备的腐蚀等问题，并且固体酸催化剂
由间二甲苯可合成一系列重要中间体如２－苄基－１，５－二甲苯、２－苄基－１，３－二甲苯、间苯二间酸（ＰＩＡ）、间苯二腈、２，４（２，６）－二甲基苯胺以及间甲基苯甲酸等。２－苄基－１，５－二甲苯、２－苄基－１，３－二甲苯、ＰＩＡ及其衍生物作为生产共聚酯、不饱和树脂、
反应时间／ｈ
（１．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙＣｕｌｔｉｖａｔｉｏｎＢａｓｅｏｆＮａｔｕｒａｌＧａｓＣｏｎｖｅｒｓｉｏｎ，ＮｉｎｇｘｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＮｉｎｇｘｉａＹｉｎｃｈｕａｎ７５００２１，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｉｎｃｈｕａｎＥｎｅｒｇｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＮｉｎｇｘｉａＹｉｎｃｈｕａｎ７５００１５，Ｃｈｉｎａ；３．ＨｕａｘｉＭｉｄｄｌｅＳｃｈｏｏｌ，ＮｉｎｇｘｉａＹｉｎｃｈｕａｎ７５００２１）
改性前活性炭（Ｏ－ＡＣ）的红外谱图如图１所示，由图１可知，改性前活性炭（Ｏ－ＡＣ）本身存在羧基、羰基、酯基等官能团，酚羟基不明显。改性后活性炭（ＮＳ－ＡＣ）的红外谱图如图２所示，由图２可知，改性后活性炭（ＮＳ－ＡＣ）不仅在１０４０．５２ｃｍ－１，１６２４．９２～１６３６．４９ｃｍ－１等处有宽的中强峰，对应为－ＳＯ３Ｈ基、羰基、酯基的特征吸收峰，而且在３３８０～３４３５ｃｍ－１处有宽而强的羟基特征吸收峰，说明羰基及磺酸基的存在，从而证明Ｈ２ＳＯ４已负载在活性炭上。
· ３６ ·
化学世界
２０１５年
甲苯与氯化苄的烷基化反应具有不同的位置选择性。
反应温度／ ℃
６０８０９０１００１２０
表１反应温度对产物产率的影响
２－苄基－１，５－二甲苯（１）产率／％
３－苄基－１，５－二甲苯（２）产率／％
第１期
化学世界
· ３５ ·
活性高，选择性好，可在高温下反应，能显著提高生产效率。［３－７］本文对煤基活性炭固体酸催化剂进行了研究［８］，并且探讨了间二甲苯与氯化苄的烷基化反应以及不同反应条件下对产物产率的影响。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｌｏａｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄａｓａｓｏｌｉｄｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒａｌｋｙｌａｔｉｏｎｏｆｍ－ｘｙｌｅｎｅｗｉｔｈｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｒａｔｉｏｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔｏｎｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｎ（ｍ－ｘｙ－ｌｅｎｅ）∶ｎ（ｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ）＝３∶１，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ１００ ℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ９ｈａｎｄｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａ－ｌｙｓｔ１３．２％（ｒｅｌａｔｉｖｅｔｏｂｅｎｚｙｌｇｒｅｅｎ）．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆ２－ｂｅｎｚｙｌ１，５－ｘｙｌｅｎｅｗａｓ５９．３％．Ｗｈｅｎｎ（ｍ－ｘｙｌｅｎｅ） ∶ｎ（ｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ）＝３∶１，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ１００ ℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ８ｈａｎｄｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔ１８．５％（ｒｅｌａｔｉｖｅｔｏｔｈｅｂｅｎｚｙｌｇｒｅｅｎ），Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆ３－ｂｅｎｚｙｌ－１，５－ｘｙｌｅｎｅｗａｓ１８．０％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍ－ｘｙｌｅｎｅ；ｍｏｄｉｆｉｅｄａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ；ｃａｔａｌｙｓｉｓ