种PVC膜离子选择电极的制备-毕业论

对甲基苯磺酰化丝氨酸钕(Ⅲ)络合物修饰PVC膜钕离子选择性电极的研制刘峥;王松梅;王莉【摘要】利用自制的对甲基苯磺酰化丝氨酸稀土钕(Ⅲ)络合物为电活性物质制成了一种对钕离子有响应的PVC膜离子选择性电极.对电极的性能研究表明,以KCl为电解质溶液,在pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,电极对钕离子在1.00×10-9～1.00×10-2 mol/L的浓度范围呈良好能斯特响应,校准曲线斜率为19.3 mV/dec,检出限为6.31×10-7mol/L;电极对Nd(Ⅲ)离子具有良好的选择性,Cu2+、Mg2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Fe(Ⅲ)等离子对Nd(Ⅲ)的测定影响较小或没有干扰;电极具有较好的稳定性和较长的使用寿命.该电极应用于人工样品中钕(Ⅲ)的测定,RSD为0.10%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】4页(P21-24)【关键词】对甲基苯磺酰化丝氨基酸稀土钕(Ⅲ)络合物;PVC膜离子选择性电极;电位分析;钕【作者】刘峥;王松梅;王莉【作者单位】有色金属材料及其加工新技术教育部重点实验室,广西桂林,541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】O657.15钕凭借其在稀土领域中的独特地位,多年来成为市场关注的热点。

因此,钕离子的定量测定显得尤为重要[1]。

离子选择性电极是电分析化学近年来发展较快的一个分支,膜电极中气膜、液膜、固态膜(如PVC膜)都有过应用,但最受青睐的是固态膜。

由于固态膜电极不受样品颜色、浊度、悬浮物或粒度影响且干扰小,因此在电化学分析领域具有广阔的应用前景。

前人在PVC膜离子选择性电极方面做了许多工作[2-3],证明了PVC膜离子选择电极性能取决于载体的电活性,理想的载体应对待测离子具有选择性响应[4-5]。

本文合成了对甲基苯磺酰化丝氨酸稀土钕(Ⅲ)络合物,以此为电活性物质,研制了对甲基苯磺酰化丝氨酸稀土钕(Ⅲ)络合物PVC膜离子选择性电极,旨在用直接电位法测定样品中钕离子,此项研究工作未见报道。

溶性
更换牌号 困难
困难
困难
相对容易
生产率
130％
l00％
130％
150 ％ 一ห้องสมุดไป่ตู้
180％
汽耗
中等
高
低
低
五． PVC 的改性体系[5] PVC 树脂在加工为硬制品时，其冲击性能、耐候性能和热稳定性
能较差，而且加工流动性也不好，若不对它进行改性，则 PVC 硬制品 通常只能生产普通的符材和板材，冲击性能很差，应用范围狭窄。如 何提高韧性而又不损害拉伸强度和其他物性，这是 PVC 改性中的一个 重要课题。特别是近年来，聚氯乙烯硬制品的应用迅速增长，其冲击 改性问题越发受到重视。冲击改性剂不仅能提高树脂的冲击强度，不 少品种还可改善树脂的加工性能 。国外 PVC 树脂改性剂品种繁多，
2.3 天然气乙炔法[3] 青海盐湖集团天然气制乙炔生产 PVC 的装置是目前国内唯一的
以天然气为原料来生产 PVC 树脂的装置，整条产业链见图 3[3]。
从图 3 中可以看出天然气制乙炔产业链的设置科学合理，但是也存 在着自身稳定保护性较为脆弱的缺陷。当氯碱系统因设备或市场出现 变故时，天然气部分氧化装置的产能无法作较大范围的调节，所产出 的乙炔气只能通过火炬燃烧掉，造成浪费。假如增加一条消耗乙炔的 辅助生产线(如乙醛等)，其产业链则会更加完善，自身的稳定性会更 高。
将去离子水、溶解液、混合引发剂、种子乳胶、氨水和氯乙烯单 体分别加入聚合釜中，达到一定温度，引发剂采用连续滴加形式加入，
聚合出料后进行脱汽，回收 VCM 单体，最后乳胶进入喷雾干燥器干燥， 包装、出厂。简单地说，就是采用乳液法聚合制备的种子和采用微悬 浮法聚合制备的种子混合后再进行聚合。混合法 PVC 糊树脂生产中采 用 C16~18 混合直链醇与十二烷基硫酸钠组成乳化剂，形成微小乳液，聚 合主要在微滴中进行，并在聚合配方中加入了乳液法制备的种子乳 胶，从而获得双峰粒度分布。混合法工艺具有以下优点：①聚合产生 的胶乳固含量高，因此需要的干燥能量减少；②液滴聚合反应速度快， 生产能力高；③生产工艺简单，便于操作控制，生产安全性高；④原 材料成本比微悬浮法低；⑤粒径可选范围大，糊料在高、低剪切速率 下都能获得较低的黏度；⑥聚合前后都可添加助剂，增加了调节产品 质量的灵活性。 4.5 聚合技术比较

麻黄碱PVC膜电极的制备及应用
赵国丁;闫锦严;王海霞
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2003(023)002
【摘要】本文研制了以麻黄碱-苦味酸盐为活性物的麻黄碱PVC膜电极,并将其应用于麻黄碱滴鼻剂的测定.敏感膜由0.2%的电活性物质、69.6%的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂和30.2%的聚氯乙烯组成.制成的电极在1～4pH范围内具良好的响应,其斜率为51.6±1(15～20℃).电极的重现性、稳定性良好,响应迅速.用此电极按直接电位法测定麻黄碱滴鼻剂,步骤简捷,精密度良好.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】赵国丁;闫锦严;王海霞
【作者单位】内蒙古医学院药学系,010059;乌盟药检所,012000;内蒙古医学院药学系2001届毕业生,010059
【正文语种】中文
【中图分类】R283.1
【相关文献】
1.叶绿素为活性物离子选择性电的研究Ⅱ.P667PVC膜电极的制备与黄连素测定[J], 朱俊铣
2.β-环糊精衍生物修饰PVC膜电极的制备与性能测定 [J], 胡小安;李芳;余建中;王浩华;黄灿;王汉腾
3.PVC膜电极与玻璃膜电极测定血液pH性能比较 [J], 吴国强
4.邻苯二甲酸氢钾PVC膜电极的制备及应用 [J], 何双娥;颜莹灼
5.麻黄碱PVC膜电极的研制与麻黄中麻黄碱含量的直接电位法测定 [J], 王美珠;韩金枝;唐定智
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１ 中国药典委员会． 中华人民共 和国药典 （ 二部） 北 京： ． 化学工业 出
版社 ，２ ０ ， ８． ０ ０ ６ ５
２６ 电极 的使用 寿命 ．
电极可反复使用 ， 用毕干燥存放 ， 寿命为室温下一 个月左
文 献标识码 ：Ａ
・成果应用 ・
涂丝型聚氯 乙烯膜普鲁卡 因选择 电极的研 制与应用△
李东 辉 岳京立 于 秋泓 陈 连山
（ 辽宁医学院 锦州 １ １０ ） ２０ １
摘 要 ： 报导一种 以普鲁卡 因与碘分子缔合物为 电活性物的新型全固态 Ｐ Ｃ膜普鲁卡因涂丝选择电极 ， Ｖ 电极的线性响应范 围
１３ 电极 的制备 ．
称取上述电活性物 １ ， 入 ０ ６ Ｌ邻 苯二 甲酸二 丁 ０ｍｇ 加 ．ｍ
酯 ，０ ｇ Ｖ ２０ｍ Ｃ粉和 ５ Ｌ四氢 呋 喃， Ｐ ｍ 搅拌 均匀 后 ， 将其 涂 在 预先处理过 的银电极表 面， 自然挥发 ， 重复 ４ 次 ， ～５ 使用前 在
１ ｑｍｏ／ ０ ｌＬ盐酸普鲁卡 因标 准溶 液 中活化 ２ ｎ 然 后用 去 ０ｍｉ，
标准溶液 的 ｐ 值 ， Ｈ 同时读 取相应 的电势值 ， ｐ 与电势关 作 Ｈ
系图 ， 图 ２ 见 。实验结果表明 ｐ 在 ２ ６ ． 围内 ， Ｈ ． ～６ ８范 电势 随
ｐ 变化不超 过士ｌ Ｈ ｍＶ。
溶液及待测样品溶液的电位值， 在工作曲线上计算出待测样
品含量 。
收稿 日期 ：０ ７０ －６ ２０ －２２
＞
昌
【 口
３ 结论
・
该电极响应迅速 ， 重现性好 ， 测定 结果 准确 ， 易于微 型化。
图２ ｐ Ｈ的影响 ２ ４ 响应时间 ． 电极 的响应时 间＜ ９ 。 ＯＳ ２５ 电极的重现性 ． 参 考 文 献

３ 、 实验方法
采用饱和甘汞电极为参比电极， 酞著把一 Ｐ Ｖ Ｃ电极为工作电极的电极体系，以 １ ． ０ ｘ １ ０ － ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的氯化钡的 １ ０ ＇ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｔ ｉ ｒ ｓ 溶液为基准试剂， 用含硫酸根离子的 １ ０ － ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｔ ｉ ｒ ｓ 溶液为基准溶液进行滴定， 作电 位和体积的一次微分， 求得终点， 然后测定回收率和实
２ 、 电极的制备与处理
１ 称取酞霄把 ２ ｍ ｇ ， Ｐ Ｖ Ｃ 粉。 ． ２ ５ ｇ ， 加０ ． ５ ６ ｍ Ｌ 的邻硝基苯辛醚， ３ ｍ Ｌ 四 氢峡喃搅拌至 完全溶解。 将其倾倒在一洁净干燥的 玻片 上， 待四 氢吠喃完全挥发（ 约１ ６ 一 １ ８ ｈ ） 即 得到酞著 把一 Ｐ Ｖ Ｃ 膜， 取一长约 １ ０ ｅ ｍ的Ｐ Ｖ Ｃ 塑料管， 洗净， 一端用金相砂纸打磨光滑， 然后用 ５ ％ Ｐ Ｖ Ｃ 一 四 氢吠喃溶液将适当大小的酞背把－ Ｐ Ｖ Ｃ 膜粘贴到管口， 放置数小时， 待膜粘牢， 灌 人内 充液， 插人Ａ ｇ ／ Ａ ｇ Ｃ ｌ 电 极。
蒸馏水。
Ｐ Ｈ Ｓ 一 ３ Ｃ 型精密ｐ Ｈ计（ 上海雷磁仪器厂） ， 参比电 极为２ ３ ２ 型饱和甘汞电 极， Ｅ 一 ２ ０ １ －
＊通讯联系人
万方数据
化
学
传
感
器
２ ２ 卷
Ｃ 型玻 璃电 极， 内 参比电 极为自 制Ａ ｇ ／ Ａ ｇ Ｃ ｌ 电 极。
电池组成为：
Ｈ ｇ 一 Ｈ 邪１ ２ （ ｓ ） Ｉ Ｋ Ｃ Ｉ （ 饱和） ） Ｉ Ｉ 样品溶液Ｉ 酞普把一 Ｐ Ｖ Ｃ 膜硫酸根离子选择性电 极
３ ． ｘ １ ０一 ２
平均值 （ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ）

PVC膜钠、氯离子选择电极的制备和应用Preparation and Application of PVC Membrane Sodium andChloride Ion-Selective Electrodes作者姓名：郭荣根导师姓名：吴国梁摘要:以合成的五种类似ETH-227的含醚三酰胺为中性载体，邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，制成了PVC膜钠离子电极。

随着载体的亲脂性的增强，电极的性能明显变好，易于合成的1，1，1-[1’-（2’-氧杂-4’氧代-5’-丁基）壬烷]丙烷与ETH-227的性能类似，有推广应用价值。

用PVC、生漆、硅橡胶为膜若何，试验了十种不同氯型季铵盐制成的电极对Cl-的响应，对涂膜电极来说，生漆为膜若何的较好，铜棒比碳棒好，但涂膜电极的稳定性较差。

以三庚十二烷基氯化铵制成的通常有内充液的PVC膜氯电极的性能较好，线性响应范围10-4-1mol/L，响应斜率52mVPCl-，pH适用范围3-12，有一定实用性。

用上述的PVC膜钠、氯和自制的缬氨霉素钾电极研究了NaCl-KCl-H2O体系在25℃，1=0.2,0.5,1.0,2.0,3.0mol/kg时KCl和NaCl和平均活度系数，并用实验结果回归了Pitzer 方程的参数和Harned系数。

以上述的PVC膜钠电极指示，用已知稀释等电位标准加入法，测定了一些卤水和盐水中的钠，回收试验和原子吸收法对照表明，该法的准确度在3%以内，尚简便、快速。

允许共存的Li+、Ca2+量较低。

Abstract:PVC menbrane Na+-electrodes based on five synthetic carriers of non-cyclic polyther trimides similar to ETH-227 with DOP as plasticazer were prepared and their characteristic were investigated.The performances of these eletrodes improved with the increasing of the lipophilicity of these carriers.The function of 1,1,1-tris[1’-(oxa-4’-oxa-5’-oxa-5’-butyl) propane synthesized easily is similar to ETH-227.Cl—electrode employed ten types of quaternary ammonium salts have been studied using PVC,urushi,silicone as membrane matrix respectively.the stability of coated memtrane electrodes is relativly poor.The performances of PVC membrance Cl—electrode of tri-heptyl dodecyl ammonium chloride was better,its linear response range is from 10 to 1 mol/L,response slope 52 mV/PCl and pH range from 3 to 12.Mean activity coefficients of NaCl and KCl in NaCl-KCl-H2O system has been studied using our PVC membrane Na+,Cl- and valinomycin K+ electrodes at the constant ionic strength of 0.2,0.5,1.0,2.0,3.0 mol/kg.Parameters of PITZER eq. And coefficients of HERNED rule have been regressed with our experimental data.Sodium in brine and salts have been determined by known dilution standard addition method with equip0otential change using our PVC membrane Na+ electrode as indicator.Recorvery experiment and atomic absorption method demonstrated the accuracy of this method is within 3%.Concentrations of Co-existing Li+ and Ca2+ permitted were relatively lower.。

焦作大学毕业论文（设计）题目：聚氯乙烯毕业论文学号：姓名：年级：院部：化工与环境工程学院专业：材料工程技术专业指导教师：完成日期： 2011 年 05 月 10 日内容摘要本文讲述了我国聚氯乙烯工业生产技术的发展进程和目前状况，包括原料路线、工艺设备、聚合方法等。

本设计采用悬浮法生产聚氯乙烯，介绍了采用悬浮法生产PVC树脂工聚合机理，工艺过程中需要注意的问题，包括质量影响因素，工艺条件及合成工艺中的各种助剂选择，对聚合工艺过程进行详细的叙述。

并且从物料衡算、热量衡算和设备计算和选型三个方面进行准确的工艺计算，对厂址进行了选择，采取了防火防爆防雷等重要措施，对三废的处理回收等进行了叙述，画出了整个工艺的流程图。

关键词：聚氯乙烯；生产技术；悬浮法；乙炔法；乙烯法；AbstractThis article narrated industry of our country PVC production technology the development and current status, Including raw materials, process equipment, polymerization method. This design uses the method of suspension PVC production, Introduces the production of PVC resin by suspension method and polymerization mechanism, Technology problems in the process, including quality influence factors, process conditions and the synthesis of various additives, on the polymerization process was described in detail. And from the material balance, heat balance calculation and the equipment selection and calculation three aspects to carry on accurate calculation of technology, on the site were selected, took fire and explosion, mine and other important measures for waste recycling, are recited, draw the process flow diagram.Key words: PVC; production technology; suspension; acetylene; vinyl method;目录1 聚氯乙烯的概述 (4)1.1聚氯乙烯 (4)1.1.1 聚氯乙烯的性质 (4)1.1.2 聚氯乙烯的优点 (4)1.1.3 聚氯乙烯的用途 (4)1.1.4 聚氯乙烯工业的重要性 (5)1.1.5 中国聚氯乙烯的发展 (6)1.2聚氯乙烯生产工艺 (7)1.2.1 原料乙炔的制备 (7)1.2.2 氯乙烯合成 (8)1.2.2.1 氯乙烯的概述 (8)1.2.2.2 生产原理 (8)1.2.2.3 工艺条件 (9)1.2.2.4 工艺流程图 (9)1.2.3 氯乙烯聚合 (10)1.2.4 影响聚合及产品质量的因素 (11)2尾气处理及三废排放 (12)3 总结 (14)参考文献 (15)致 谢 (16)1 聚氯乙烯的概述1.1 聚氯乙烯1.1.1 聚氯乙烯的性质PVC 属于无定形共聚物，密度31.35 1.45g cm -，比热容()1.045 1.465J g -℃，热导率()2.1KW m k ⋅，折射率20 1.544Dη=。

爭檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗I仪器研制与改进I沬赤PVC膜氟离子选择性电极的研制及应用董文丽1徐刚"(1-重庆科技学院化学化工学院，重庆401331；.重庆科技学院重庆市安全生产科学研究院，重庆401331)摘要：以氟硼酸钠与四苯硼酸钠生成的电活性物质合物质为载体，研制了一种对氟离子具有选择性响应的PVC膜离子选择性电极。

结果表明：当电活性物:PVC：邻苯二甲酸二甲酯=3.3：27.6：69.1(w/w)时，电极具有最佳的电位响应特性，氟离子浓度在1.0mol-L—1〜3.2X10-5mol-L—1范围内呈能斯特响应，斜率为40.7mV/dec,响应时间30s左右，检测下限为6.3X10—6mol-L—1,将该电极用于牙膏中氟含量测定，结果与PF-1型氟离子电极测得值基本一致。

关键词：氟离子PVC膜电极研制DOI:103969/j issn1001-232x202006003Development and application of PVC membrane fluoride ion selective electrode.Dong Wenli1,Xu Gang2(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Chongqing College of Science and Technolo­gy,Chongqing401331,China；2.Chongqing Academy of Safety Production Science,Chongqing College of Science and Technology,Chongqing401331,China.)Abstract:A PVC membrane ion selective electrode with selective response to fluoride ion is developed by using an electroactive material formed by sodium fluoborate and sodium tetraphenylborate as carrier. Resultsshowthattheelectrodehasthebestpotentialresponsecharacteristicswhenelectroactive material :PVC:dimethyl phthalate=3.3：27.6:69.1(w/w),the electrode has the best response characteris­tics,when the concentration of fluorine ion is in the range of1.0mol•L—1—3.2X10—5mol•L—1.The slope of electrode is40.7mV/dec,the response time is approximately30seconds and the detection limit is 6.3X10—6mol•L—1.The results of using the electrode to determine fluoride content in toothpaste are ba­sically consistent with that measured by PF-1fluoride ion electrode.Key words:Fluoride ion；PVC membrane electrode；Development氟离子电极的研究，早在1966年就有文献报道［1］,在此基础上很多学者对氟离子电极进行了系统的研究23］。