05平实验型冻干机入门手册

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实验型冻干机入门手册

一、 产品介绍

1.1 产品描述

LAM-0.5型真空冷冻干燥机为小型移动设备。该设备采用复叠制冷系统,极限温度低,降温迅速。具备自动压塞功能,适用于西林瓶制剂的冻干保存。

1.2 适用范围

LAM-0.5型真空冷冻干燥机是为了实验室测试和研究药品的冻干工艺而设计和制造的。可以用于药品的冻干研究、药品冻干曲线的优化等。设备可以按需添加共晶点测试功能。

1.3 产品特点

LAM-0.5F型真空冷冻干燥机的主要特点如下:

 设备安装方便,外部接口少;

 采用复叠制冷方式,降温速率快和极限低温更低;

 采用亚克力材质门,能够更方便观察冻干过程中药品变化;

 控制系统采用西门子PLC, 整个周期全自动运行;

 自动控制和手动控制两种模式,可以满足不同需求或者不同场合;

 采用风冷方式冷却,无需外接冷却水;

 可编辑周期的运行参数;

 屏幕显示报警信息和声音报警信号来提示超出极限范围的工作状况;

 更紧凑的机械设计,便于实验室放置;

1.4 技术参数

订货号

技术参数 LAM-0.5

温度 工作 5 ° C至30 ° C

贮存 5 ° C至40 ° C

相对湿度 工作 10-80%相对湿度

贮存 95%RH(非冷凝)

电源要求 AC 400V 50赫兹

功率消耗 8000W

电器标准 IEC60204-1

容器标准 负压容器

计量单位 公制(真空单位uBar)

外形尺寸 1600x 1200 x2100毫米(长x宽x高)

控制系统 西门子S7-200

材料 箱体 316L

板层 316L

冷阱 316L

保温 硅酸铝和聚氨酯发泡材料

外罩 碳钢喷塑

箱门 聚丙烯

板层数量 4+1

板层尺寸 300*450*20毫米

板层总面积 0.50平米

凝冰容量 10kg

板层降温时间(20℃to-40℃) ≤60 minutes(空载)

板层极限低温 ≤-55℃ 板层升温时间(-40℃to-20℃) ≤60 minutes(空载)

板层温度均一性 ≤2℃

冷阱降温时间(20℃to-40℃) ≤30 minutes

冷阱极限低温 ≤-75℃

抽空时间(1bar to 0.1

mbar) ≤30 minutes

极限真空 ≤0.01mbar

真空漏率 ≤0.003 Pa  m3 / S (i.e., 0.03 mbar  Liters / Sec)

1.5 产品图示

1.5.1 产品外观图示

产品介绍图下图,从中可以看到报警灯,硅油膨胀箱,呼吸器。其中,呼吸器为了防止空气中的水分进入硅油系统;膨胀箱,储存硅油;报警灯指示设备出现报警故障。

前面板上包括钥匙开关,上升按钮,下降按钮和急停按钮。其中钥匙开关控制下位机(PLC)的供电,上升按钮和下降按钮在手动模式下可以进行操作,急停按钮当出现紧急情况下时,可以切断下位机的所有输出信号。

1.5.2 产品元件图示

二、 操作说明

2.1 简介

控制系统采用上位机(电脑)+PLC(可编程逻辑控制器)两级控制。

上位机(电脑)采用Win7+NetSCADA组合,作为LAM系列冻干机的SCADA(Supervisory Control and Data Acquisition)系统,即数据采集与监控控制系统。其主要的功能是监视、控制和显示冻干机各个功能的过程参数,允许操作者查看和更改操作过程,记录历史数据等。

PLC从现场设备采集数字信号和模拟信号,同时接收由操作者在 HMI中设定的目标参数,然后通过运算对设备进行各种控制。操作人员可以通过HMI设定和启动各种操作模式,比如手动冻干和自动冻干等。

在冻干机前面板上包含了一些手动操作按钮。一般包含三个按钮和一个开关:急停按钮、板层上升按钮、板层下降按钮和电源开关。

2.2 冻干控制步介绍

 预冻阶段

板层的降温及产品的预冻将通过一步或多步的预冻来完成。系统将根据前一步的设定温度、本步的设定温度以及本步的控制时间,对板层进口温度进行斜率控制(插值最小时间间隔为6秒)。如果预冻是配方中的第一步,将以当前的板层进口温度作为前一步的设定温度。当步骤设定时间已到,而且板层进口温度被控制在 1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一个过程

 抽空阶段

抽空阶段是对冷阱及箱体进行抽空。一个冻干周期配方中只允许有一步抽空。在抽空步骤之前,必须是预冻阶段;在抽空步骤之后,必须是干燥阶段。在抽空阶段,板层进口温度将依据前一步(预冻)的设定温度进行控制。同时,冷阱降温将启动,制冷系统将在板冷及阱冷间进行分配。当冷阱温度达到或低于-40度后1分钟,真空泵将启动。

当抽空阀打开后,对冷阱、箱体进行全速抽空。当箱体真空达到真空设定值,而且板层进口温度被控制在 1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一个步。

 干燥阶段

在干燥阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空(含真空控制)将同时进行,对产品进行升华干燥。板温控制的方式与预冻相同,即根据前一步及本步的设定温度进行斜率插值控制。同时,制冷系统将根据系统控制逻辑在板冷及阱冷间进行制冷能力的分配。箱体真空将按真空控制中的逻辑进行控制。

当步骤设定时间已到,板层进口温度被控制在 1度偏差范围之内,而且箱体真空处于控制范围之内时,周期将自动进入下一个过程。

注意: 如果最后一步的干燥后没有压升测试,冻干过程将结束,所有的马达及加热器停止,其它阀门将返回其正常状态。

 压升阶段

压升阶段用于判断产品冻干的终点。在压升阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空(含真空控制)将同时进行,对产品进行升华干燥,具体的控制方式与干燥步骤相同。

当箱体真空在有效控制范围之内时,主隔离阀将关闭,观察压力升高的情况,以判断产品的冻干情况。此时,真空控制将停止。在设定的压升测试时间内,如果出现真空预警或者箱体压力升高的数值超过设定的压升数值,压升试验将失败,并在测试间隔时间后重新开始。如果压升数值小于压升设定值,压升试验通过。当压升试验合格后,周期将自动进入下一过程。

 存储阶段

在本阶段,将重新启动板层控温。板层入口温度将按 “步骤设定温度” 进行控制。当步骤设定时间达到后,如果步骤设定温度至少达到一次,板层控温结束。周期结束,所有阀门返回正常状态。

2.3 界面及操作

上位机的画面包括三个部分:菜单栏,主界面和页眉。菜单栏在整个画面的右方,由一些功能按钮构成。主界面位于整个画面的中部,用来显示流程,控制等各个画面。页眉在整个画面的下方,主要显示报警和功能参数等信息。

菜单栏按钮的名称和功能描述如下:

符号 描述

用户登陆 用于登入登出系统。 符号 描述

总流程图 点击此按钮主画面切换到总流程画面,该画面显示系统设备运行状态和一些系统参数。

总控制台 点击此按钮主画面切换到控制台画面,该画面显示控制冻干机各种功能的若干按钮以及操作过程中需要设定的一些参数。

监控界面 点击此按钮主画面切换到监控画面,该画面显示实时或者历史的趋势图和记录仪各通道的信息。

数据操作 点击此按钮主画面切换到数据操作画面,该画面显示日志信息和报表信息。

IO点监控 点击此按钮主画面切换到PLC输入输出节点画面,该画面显示PLC所有输入输出点的实际状态。

报警窗口 点击此按钮主画面切换到报警画面,该画面显示过程中产生的报警。

系统设置 点击此按钮主画面切换到系统设置画面,用户在此对数据库进行维护操作。

PID管理 点击此按钮主画面切换到PID调节画面,用户在此调节温度或真空(如果该设备配置真空调节阀)的PID值。

参数设置 点击此按钮主画面切换到参数设置参数画面,该画面显示在操作过程中所有需要设定的参数。

加载配方 点击此按钮主画面切换到配方选取配方画面,该画面显示当前使用的配方和冻干过程中的一些操作按钮。

编辑配方 点击此按钮主画面切换到配方编辑配方画面,用户通过此画面编辑冻干符号 描述

配方。

用户管理 点击此按钮将弹出安全配置画面,高级用户可以在此查询当前系统中的所有用户和用户组。

页面打印 点击此按钮,系统会自动将当前屏幕画面发送到默认打印机以 A4 大小的纸张打印。

注意:在使用此按钮之前请确认默认打印机已经连接并正常工作。

退出组态 点击此按钮退出SCADA程序。

 用户登入界面

打开NetSCADA运行软件,进入相应工程,会自动打开该画面,进行语言选择,点击“OK”按钮,进入主界面,该画面如下图所示:

 总流程图界面

通过界面上部菜单栏的按钮,可以进行画面的切换,该菜单栏存在于每个界面中。画面底部显示上位机与PLC的通讯状态,报警状态,当前登入的用户和时间。设备进行自动运行时,会显示运行时间、步骤等过程参数。

序号 参数 单位 功能

1 控制温度 °C 当前板层控制温度。总是按照斜率控制来计算

2 控制真空 µbar 当前步的真空设置点

3 真空预警 µbar 当前真空预警设置点

4 真空报警 µbar 当前真空报警设置点

5 当前步骤编号 N/A 当前步骤号码(例如, 1 – 50, 一个配方中可以被编辑50步)。

6 当前步骤 N/A 文本字符串,例如装料、预冻、抽真空、干燥、压升测试、预放气、压塞、放气、序号 参数 单位 功能

存储等等。

7 当前步骤控制时间 HH:MM 从当前步开始经过的控制时间。

8 当前步骤总时间 HH:MM 从当前步开始实际经过的时间。

9 自动周期运行时间 HH:MM 从冻干周期开始经过的总时间

模拟板界面中显示的内容与PID图基本一致。这个界面模拟显示冻干机各部分的运行情况和过程参数(温度、真空、加热器输出)。界面上方显示当前冻干步骤号,步骤名称,当前步骤控制时间,当前步骤运行时间,控制温度,控制真空,真空预报警值,真空报警。

从图中可以实时显示各个元件的运行状态:

灰色 表示阀门关闭或电机停止,并没有相应的报警产生。

绿色 表示阀门打开或电机运行,并没有相应的报警产生。

红色 表示相应设备有报警产生,并且相应报警已经被操作者确认。

红色闪烁 表示相应设备有报警产生,并且相应报警未被操作者确认。

主隔离阀:系统可以检测主隔离阀的开关状态,并在界面上显示。

主阀开 主阀显示黄色且阀位于冷阱的右端。

主阀关 主阀显示绿色且阀位于冷阱的最左端。

主阀运行 主阀显示灰色且阀位于冷阱的中间。

主阀报警 主阀显示红色且阀位于冷阱的中间。

 控制台

点击控制台按钮,进入[控制台]界面,如下图所示: