现代分析测试技术 X射线光谱分析
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现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射; (2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射; (3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”?4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5. 产生X 射线需具备什么条件?6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长? 9. 连续谱是怎样产生的?其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位)? 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用?规律如何?对x 射线分析有何影响?反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同?11. 试计算当管压为50kv 时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?12. 为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个?当激发X 系荧光Ⅹ射线时,能否伴生L系?当L 系激发时能否伴生K 系?13. 已知钼的λK α=0.71Å,铁的λK α=1.93Å及钴的λK α=1.79Å,试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压,已知钼的λK =0.619Å。
已知钴的K 激发电压V K =7.71kv ,试求其λK 。
14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少? 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏,试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
材料现代分析与测试技术-各种原理及应用XRD :1.X 射线产生机理:(1)连续X 射线的产生:任何高速运动的带电粒子突然减速时,都会产生电磁辐射。
①在X 射线管中,从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动,当撞到阳极突然减速,其大部分动能变为热能都损耗掉了,而一部分动能以电磁辐射—X 射线的形式放射出来。
②由于撞到阳极上的电子极多,碰撞的时间、次数及其他条件各不相同,导致产生的X 射线具有不同波长,即构成连续X 射线谱。
(2)特征X 射线:根本原因是原子内层电子的跃迁。
①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极;②若管电压超过某一临界值V k ,电子的动能(eV k )就大到足以将阳极物质原子中的K 层电子撞击出来,于是在K 层形成一个空位,这一过程称为激发。
V k 称为K 系激发电压。
③按照能量最低原理,电子具有尽量往低能级跑的趋势。
当K 层出现空位后,L 、M 、N……外层电子就会跃入此空位,同时将它们多余的能量以X 射线光子的形式释放出来。
④K 系:L, M, N, ...─→K ,产生K α、K β、K r ... 标识X 射线L 系:M, N, O,...─→L ,产生L α、L β... 标识X 射线特征X 射线谱M 系: N, O, ....─→M ,产生M α... 标识X 射线特征谱Moseley 定律2)(1αλ-?=Z Z:原子序数,、α:常数2.X 射线与物质相互作用的三个效应(1)光电效应?当X 射线的波长足够短时,X 射线光子的能量就足够大,以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来,?X 射线光子本身被汲取,它的能量传给该电子,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态。
(2)荧光效应①外层电子填补空位将多余能量ΔE 辐射次级特征X 射线,由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。
②衍射工作中,荧光X 射线增加衍射花样背影,是有害因素③荧光X 射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley 定律决定),利用荧光X 射线的波长和强度,可确定物质元素的组分及含量,这是X 射线荧光分析的基本原理。
X射线衍射技术在地学中的应用长安大学摘要:X射线衍射技术是现代分析测试物质组成和结构的基础手段之一,多种学科中都广泛应用,在地质学领域中的应用同样占重要地位。
本文综述了X射线衍射技术在岩石学、矿物学、矿床学、煤田、石油天然气、构造地质、地质灾害、宝石学以及与地质学相关的学科研究中的应用。
作为一种高效、准确、无损样品的测试分析手段X射线衍射技术在地质学中的应用领域将会不断扩展,发挥越来越重要的作用。
关键词:X射线衍射地质学应用引言1895年,德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴教授在研究阴极射线时意外发现X射线[1];1912年德国物理学家劳厄(von Laue M)发现了X射线通过晶体时产生衍射现象[2],证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性,并获得了劳厄晶体衍射公式;随后,小布拉格(Bragg WL)推导出著名的布拉格方程。
此后100余年间,作为19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一,X射线的新理论和新应用不断产生,飞速发展。
劳厄的衍射理论与实验证明了X射线具有波动特性,是波长为几十到几百皮米的电磁波,并具有衍射的能力[3,4]。
在基础理论和科学技术的支持下,X射线衍射技术在物质定性和物相组成等方面的探测已经成为现代分析测试技术的基础组成部分,在材料、药物、金属、生物等领域的科学研究中均占有重要地位。
同样,X射线衍射在地质学领域中的应用也十分普遍。
1.基本原理和分析方法简介X射线是一种电磁辐射,波长(0.01—100埃,常用的为0.5—2.5埃)与物质晶体的原子间距(1埃)数量级相同。
利用晶体作为X射线的天然衍射光栅,当X射线入射时晶体原子的核外电子产生相干波彼此发生干涉,当发生波的加强就称之为衍射[5]。
晶体结构决定了X射线的衍射方向,通过测定衍射方向可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
地质学中的X射线衍射分析就是通过这个原理确定样品物质的组成和结构等(图1)。
图1 X射线衍射分析工作原理图一般的X射线衍射分析方法有:a.劳厄法:连续X射线照射固定的单晶体,用照相底片记录衍射斑点;b.转晶法:单色X射线照射转动的单晶体,用照相底片记录平行分布的衍射斑点;c.粉末法:准直的单色X射线照射多晶粉末样品,圆筒状底片记录衍射斑点;d.衍射仪法:用各种辐射探测器和辐射测量控制电路记录衍射信号。
现代分析测试技术_01X射线衍射分析原理综合练习第⼀章X射线衍射分析原理(红⾊的为选做,有下划线的为重点名词或术语或概念)1.名词、术语、概念:晶⾯指数,⼲涉指数(衍射指数,反射指数),倒易点阵,倒易⽮量,晶带,连续X射线,短波限,特征X射线,Kα射线,Kβ射线,X射线弹性散射(相⼲散射,经典散射,汤姆逊散射),X射线⾮弹性散射(⾮相⼲散射,康普顿散射,康普顿-吴有训散射,量⼦散射),光电效应,荧光辐射,俄歇效应,俄歇电⼦,吸收限,线吸收系数,质量吸收系数,选择反射,掠射⾓(布拉格⾓,半衍射⾓),散射⾓,衍射⾓,结构因⼦(结构因素),系统消光,点阵消光,结构消光,多重性因⼦等。
2.⼲涉指数是对晶⾯()与晶⾯()的标识,⽽晶⾯指数只标识晶⾯的()。
3.晶⾯间距分别为d110/2,d110/3的晶⾯,其⼲涉指数分别为()和()。
4.倒易⽮量r*HKL的基本性质:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶⾯,其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶⾯间距d HKL的()。
5.萤⽯(CaF2)的(220)⾯的晶⾯间距d220=0.193nm,其倒易⽮量r*220垂直于正点阵中的(220)⾯,长度|r*220|=()nm-1。
6.晶体中的电⼦对X射线的散射包括()与()两种。
7.X射线激发固体中原⼦内层电⼦使原⼦电离,原⼦在发射光电⼦的同时内层出现空位,此时原⼦(实际是离⼦)处于激发态,将发⽣较外层电⼦向空位跃迁以降低原⼦能量的过程,此过程可称为退激发或去激发过程。
退激发过程有两种互相竞争的⽅式,即发射()或发射()。
8.X射线衍射波的两个基本特征是()和()。
9.X射线照射晶体,设⼊射线与反射⾯之夹⾓为θ,称为()或()或(),则按反射定律,反射线与反射⾯之夹⾓也应为θ;⼊射线延长⽅向与反射⽅向之间的夹⾓2θ叫()。
10.产⽣衍射的必要条件是(),充分条件是()。
11.⼲涉指数表⽰的晶⾯并不⼀定是晶体中的真实原⼦⾯,即⼲涉指数表⽰的晶⾯上不⼀定有原⼦分布。
第一章X射线衍射分析一、教学目的理解掌握标识X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论,掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法,掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用,了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构,了解晶胞参数测定方法。
二、重点、难点重点:标识X射线、布拉格方程、衍射仪法和X射线衍射物相分析。
难点:厄瓦尔德图解、物相分析。
引言1.发展过程:1895.德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)——发现X射线1912.德国物理学家劳厄(LaveVonM..)——X射线在晶体中的衍射现象1912.英国物理学家布拉格文子(BzaggHW..)和苏联物理学家乌利夫——用X射线测定Nacl晶体结构及布拉格方程2. X射线衍射分析的应用:①物相分析:已知:化学组成→物质性质结构:C:石墨:层状结构、C轴键长、弱2SiO:七种变体结论:组成+结构→性质②结构分析:③单晶:对称性、晶面取向—加工、粗晶④测定相图、固溶度⑤测定晶粒大小、应力、应变等情况第一节 X射线物理基础一、X射线的性质1、电磁波:100001.0A-vc=λ2、波粒二象性:波:λ、v、振幅E0、H0粒子(光子):E 、P 能量:λchhv E ==动量:→=k h P λ1=→k3.有能量:可使荧光屏发光、底片感光、气体电离;检测强度→与强度有关经典物理: 208E c I π=二、X 射线的获得X 射线机——实验室中 同步辐射X 射线源电动力学:带电粒子作加速运动时,会辐射光波。
高能电子:在强大磁偏转力作用下 作轨道运动时,会发射出一种极强的光辐射,称为同步辐射。
放射性同位素 X 射线源 (一)X 射线机 ● X 射线管 ● 高压变压器● 电压、电流的调节与稳定系统 1. X 射线的产生:高能电子轰击→内层电子电离→外层电子跃迁→下来填充→释放能量→X 射线 2. X 射线管(1)结构:热阴极灯丝→高压→电场、阳极靶、聚焦罩 (2)工作原理:阴极灯丝通电加热→热电子mAKV35105035--→撞击阳极靶→X 射线功率密度:2/100mm w (3)X 射线强度:()i f I .ν=(4)焦点:点焦点:1.0×1.0mm 粉末照片、劳厄照片 线焦点:10×0.1mm 衍射仪 (二)同步辐射X 射线源特点:强度高——比X 射线管高510倍三、单色X 射线许多X 射线工作都要用单色X 射线 1.标识X 射线X 射线谱:连续X 射线谱(白色X 射线)、标识—布拉格发现 ① 标识射线产生: a 、玻尔原子模型;核外电子分布在不同壳层上:K 、L 、M 、N能量为:2⎪⎭⎫ ⎝⎛--=-v z Rhc E n b 、标识X 射线谱当管电压超达一值时()k V ,则电子的动能就足以将阳极靶中物质原子中K 层电子撞击出来,于是在K 层中形成电子空穴()k V —K 层激发电压L 、M 、N 层电压跃入的空位,释放能量,其频率为:⎪⎪⎭⎫⎝⎛-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-→22212211121n n v z Rhc E E hv n n n n (1-10)对K 层:n=1、 L 层 :n=2 、M 层:n=-3、N 层n=4 由(1-10)式可分别计算并确定的λ同样当L 、M 电子被激发时,就会产生L 、M 系标识X 射线。
JY/T 016—1996现代分析仪器分析方法通则波长色散型X射线荧光光谱方法通则标准范围:本标准适用于波长色散型x射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F-92U之间的所有元素,其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μm/g〜100%。
顺序式 X 射线突光光谱仪:它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。
同时式 X 射线突光光谱仪:又称多通道(multichannel)X射线荧光光谱仪。
它基本上相当于一系列单通道仪器的组合,每一个通道都有自己的晶体、准直器和探测器。
这些通道环绕一个共用的X射线管(端窗型)和试样,呈辐射状排列。
每一个探测器都有自己的放大器、脉高选择器、计数器和定标器。
测量通道基本上是固定的,被设定在指定的分析线20角度上。
但有些谱仪也配有一二个扫描通道。
X 射线管:又称X光管。
一般用钨丝作为阴极,可用铑、钼、铬、铂、金、钨等金属作为阳极粑。
在靶附近的管壁上或管的端部开一孔,用铍层封口,称为铍窗。
铍窗厚度有1、0.5、0.125mm三种。
X光管可有端窗型和侧窗型两类。
当X射线管的两极间加上髙电压时,从灯丝发射的热电子得到加速,轰击阳极靶,便发射X射线,称为初级X射线。
这种射线是由连续波谱和耙的特征波谱组成的。
它们从铍窗射出,到达分析试样。
在X射线荧光光谱仪中,X射线管是激发源,用于发射初级X射线。
样品制备方法:1.固体制样法。
2.粉末压块法。
3.玻璃体熔融法。
4.溶液制样法。
5.薄膜制样法。
方法原理:一种元素的特征X射线,是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。
当某元素的原子内层轨道电子被逐出,而较外层轨道电子落入这一空位时,便产生该元素的特征X射线。
该特征X 射线是由一系列表示发射元素特征的、不连续的独立谱线波所组成。
因此,其波长是该种元素的属性,是定性分析的基础。