盐酸环丙沙星片近红外快检方法研究

浅谈近红外光谱分析在药品检测中的应用近红外光谱分析是一种基于分子振动谱的无损检测技术，广泛应用于化工、食品、医药等领域。

在药品检测中，近红外光谱分析技术具有快速、准确、无损、高效等优点，已经成为药品行业中不可或缺的检测手段。

本文将就近红外光谱分析在药品检测中的应用进行浅谈。

一、近红外光谱分析原理近红外光谱分析原理是通过物质与光的相互作用，分析物质内部的分子振动、转动和延伸振动等信息，从而实现对样品成分、结构、性质等的分析。

在近红外光谱区域，分子内的一些结合键和官能团吸收、散射、辐射电磁波所产生的光谱可用于分析物质的成分和性质。

近红外光谱分析技术可以快速、准确地获取样品的光谱信息，并通过专门的数据处理软件进行定量和定性分析。

1. 药品成分分析在制药过程中，药品的成分及其含量是非常重要的参数。

通过近红外光谱分析技术可以快速准确地确定药品中各种成分的含量，包括药物成分、助剂成分等。

通过建立合适的光谱库和定量模型，可以对药品的成分进行快速检测，保证药品的质量。

2. 药品质量控制药品的质量受到制备工艺、原材料选择、存储条件等多方面因素的影响，通过近红外光谱分析技术可以对药品的质量进行实时监测和控制。

可以通过光谱分析技术对药片的含量均匀性、药液的稳定性等进行检测，及时发现并解决质量问题，保证药品的质量稳定性。

3. 药品真伪鉴别随着全球药品贸易的不断增加，药品的真伪鉴别成为一个重要的问题。

通过近红外光谱分析技术可以对药品进行快速鉴别，包括原材料鉴定、药品真伪鉴别等。

通过建立光谱库和模型，可以对不同药品进行快速鉴别，保障患者用药安全。

4. 药品生产过程控制近红外光谱分析技术还可以用于药品生产过程中的实时监测和控制，包括原材料检测、反应过程监控、成品检验等。

通过光谱分析技术可以实现对制药过程中各个环节的快速、无损检测，保障药品的生产质量和安全性。

1. 多模式光谱采集技术当前，近红外光谱分析已经不仅仅局限于单一的样品分析，而是发展为多模式光谱采集技术，包括透射光谱、反射光谱、光纤光谱等。

环丙沙星英文名：Ciprofloxacin分子式：C17H18FN3O3化学名称：1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸11药学王一凡11071031药典药典是通过建立国家技术标准来保证人类和牲畜使用的药物的质量、剂量和药物纯度和浓度标准的权威性出版物。

它是在专业的，通常是政府的权威人士的监督下进行编辑，并且是所药物的制造、分配和药物治疗所必须遵照的标准。

目前常用的药典标准有英国药典（BP）、欧洲药典（EP）、美国药典（USP）、德国药典（DAP）、日本药典（JP）、中国药典（CP）。

用途该品属高效广谱抗菌药。

药理作用属氟喹诺酮类，抗菌谱同诺氟沙星，其抗菌活性是目前广泛应用的氟喹诺酮类中最强者。

除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有良好抗菌作用，对肺炎球菌、链球菌属的作用略差于葡萄球菌属。

该品对部分分枝杆菌、沙眼衣原体、溶脲脲原体、人型支原体等亦具抑制作用。

该药的作用机制及细菌耐药情况参见诺氟沙星。

为杀菌剂，现一般认为喹诺酮类作用于细菌细胞DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。

适应症环丙沙星的临床用途较诺氟沙星为广，除尿路感染、肠道感染、淋病等外，尚可用以治疗由流感杆菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、奇异变形杆菌、普通变形杆菌、普罗菲登菌、摩根杆菌、绿脓杆菌、阴沟肠杆菌、弗劳地枸橼杆菌、葡萄球菌属（包括耐甲氧西林株）等引起的骨和关节感染、皮肤软组织感染和肺炎、败血症等。

该品口服制剂的适应证同诺氟沙星；静脉给药可用于较重感染的治疗，如肠杆菌科细菌败血症、肺部感染、腹腔、胆道感染等。

性状本品为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。

本品在醋酸中溶解，在乙醇和三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。

鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集979图）一致。

环丙沙星含量的测定环丙沙星是一种广谱的第二代喹诺酮类抗生素，可以用于治疗各种细菌感染。

因其具有强大的抗菌作用和良好的耐受性，常被临床医生用于治疗呼吸系统、泌尿系统和皮肤软组织感染等。

随着环丙沙星的广泛应用，对其含量的测定也变得越来越重要。

本文将介绍环丙沙星含量的测定方法及其应用。

一、环丙沙星的化学特性环丙沙星（Ciprofloxacin）是一种喹诺酮类抗生素，属于羧酸类化合物。

其分子式为C17H18FN3O3，分子量为331.35。

环丙沙星的分子结构中包含一个核糖环和一个喹诺酮环，其抗菌作用机制是通过抑制DNA的合成和阻碍DNA旋转酶来达到的。

环丙沙星的常见含量测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、荧光光谱法、紫外分光光度法等。

1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是目前环丙沙星含量测定的主流方法之一。

其具有精度高、重现性好、灵敏度高、分离度好等特点。

HPLC测定环丙沙星含量的程序如下：（1）样品处理：将待测样品取出适量，加入水中搅拌至溶解，再加入甲醇稀释至所需浓度。

（2）分离条件：色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾-1%三氟醋酸(pH值：2.5)（20:80:0.5）检测波长：277nm流速：1.0 mL/min柱温：25℃（3）标准曲线绘制：以不同浓度的标准品作为样本，利用HPLC进行测定，并绘制线性标准曲线。

（4）样品测定：取样品适量，加入水中溶解后进行HPLC测定。

气相色谱法也可以用于环丙沙星含量测定。

其操作简单、快速，可以同时进行多项测定，但相对于HPLC而言，其灵敏度较低。

色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的DB-5ms色谱柱检测器：质谱检测器进样方式：分子分离器环丙沙星含量测定方法的应用广泛，主要包括：1. 临床应用在临床应用中，通过测定药物含量，可以评估药物的吸收、代谢和排泄等过程，为临床治疗提供重要的参考依据。

高效近红外光谱分析技术在药物分析中的应用摘要:分析技术对快速分析或实时检测是非常理想的技术手段,是大型石油化工,农业,制药,食品加工等工业生产所必须依靠的重要分析技术之一。

本文重点阐述了技术在药物分析中的应用, 并且简单介绍了该技术的特点和各种分析方法的原理。

关键词:;药物分析1引言分析技术(NIRS)是在近十几年内发展最快的分析新“绿色钢铁侠”,对快速分析或实时检测是非常理想的技术手段,是大型石油化工,农业,制药,食品加工等工业生产所必须依靠的重要分析技术之一。

该技术具有被分析样品用量少、无破坏、无污染、高效、快速、成本低和绿色环保等特点[1],在几秒或几毫秒时间内可同时测量被分析物的十几种质量参数,显著降低了分析设备的投资与维护费用, 测量信号的数字化和分析过程的绿色化又使其具有典型的时代特征,成为了传统药物分析方法的补充和新发展的方向。

《中国药典》(2005年版)已经将近红外光谱分析方法收录,主要用于复杂样品的直接快速分析[2]。

2分析技术在药物分析中的应用2.1分析技术在药物制剂分析中的应用非常广泛,主要应用在对药物制剂的鉴别和分类、制剂中活性组分的含量测定、水分的测定和原粉制剂均匀度控制等方面应用分析技术对药物制剂进行鉴别和分类,首先应该建立起参考谱库,然后进行的预处理和数据评估,最后对数据库的专属性和耐用性进行验证。

用分析技术可以快速对已有谱图的未知药物进行鉴别和分类。

张中湖等建立了快速、有效鉴别不同厂家生产的甲硝唑片的方法:直接采集样品的近红外漫反射光谱,并进行褶合变换-可视化指纹图谱-相似系数分析,根据相似系数即可鉴别不同厂家的样品。

药物中的活性组分是药物的核心部分,也是决定其药效的主要成分。

其质量和含量直接影响药物的疗效。

分析技术可以迅速在线监测药物加工过程中活性组分的含量,有利于在生产过程中适时调节其含量,最终得到合格的药剂产品。

范积平等建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法。

一、实验目的1. 熟悉盐酸环丙沙星的含量测定方法；2. 掌握紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量的原理；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。

二、实验原理盐酸环丙沙星在紫外光区具有特征吸收，其最大吸收波长为278nm。

根据比尔定律，通过测定盐酸环丙沙溶液在最大吸收波长下的吸光度，可以计算出其含量。

本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、比色皿等；2. 试剂：盐酸环丙沙星对照品、盐酸环丙沙星样品、甲醇、磷酸二氢钠、氢氧化钠、水等。

四、实验步骤1. 对照品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星对照品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

2. 样品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星样品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。

3. 紫外分光光度法测定：分别精密量取对照品溶液和样品溶液各1ml，置于比色皿中，以甲醇为空白，在278nm波长处测定吸光度。

4. 计算盐酸环丙沙星含量：根据比尔定律，计算盐酸环丙沙星含量（mg/L）。

五、实验数据与结果1. 对照品溶液吸光度：A对照品 = 0.6952. 样品溶液吸光度：A样品 = 0.6523. 盐酸环丙沙星含量：C样品 = 0.821mg/L六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量，操作简便，结果准确。

2. 实验过程中应注意对照品溶液和样品溶液的浓度一致，避免因浓度差异引起实验误差。

3. 比色皿的清洗和干燥对实验结果有较大影响，应严格按要求操作。

七、实验总结本实验成功测定了盐酸环丙沙星含量，掌握了紫外分光光度法测定含量的原理和操作步骤。

在实验过程中，应注意实验操作规范，提高实验数据的准确性。

近红外光谱法快速测定异烟肼片目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。

方法应用偏最小二乘法建立计算模型，通过方差分析法选择计算波长，主成分分析法选择验证集和训练集，交互验证法选择适当的计算因子数。

结果应用所建立的偏最小二乘法模型，对9份异烟肼片测定异烟肼含量，与HPLC法相比，所测结果相对误差≤±0.8%，方法准确可靠。

结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定，在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。

标签：近红外光谱；偏最小二乘法；异烟肼；含量测定美国FDA共批准了10种治疗结核的药物，异烟肼就是4种最核心的一线治疗药物之一，异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药；异烟肼也是第一个抗抑郁药物，但因为较强的肝脏毒性而退出市场；异烟肼对结核分枝杆菌有高度选择性，抗菌作用强，目前测定异烟肼含量的方法主要有间接分光光度法[1]、极谱法[2]、高效液相色谱法[1、3-4]、伏安法[5-6]、化学发光法[7-10]等，但这些方法操作复杂、费时较长且常需要大量试剂。

近红外光谱技术（NIR）是近年迅速发展起来的绿色分析技术，利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐[11-12]，可广泛用于药品的理化分析。

近红外光谱由于吸收强度弱，吸收峰重叠严重，因此必须将光谱进行数学方法处理后，才能对被测物质进行分析[13]。

偏最小二乘法（PLS）能有效地降维，并消除自变量间可能存在的复共线关系，明显改善数据结果的可靠性和准确度。

本文应用近红外光谱法对异烟肼片中异烟肼含量进行了定量分析。

1 仪器与试剂紫外可见近红外分光光度计（UV-3150，SHIMADZU Corporation，Japan），附件ISR-3100积分球，高效液相色谱仪（LC-2010，SHIMADZU Corporation，Japan），投入式恒温水槽（NTT-2200P，RIKAKIKAI公司，Japan），Nucleosil C18（4.6mm×150mm，10μm）色谱柱（江申分离科技公司，大连）。