微波重量法快速测定磷石膏中总磷

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ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｙｉｒｎｇ
磷石膏是湿法生产磷酸的副产品，每生产１ｔ磷酸产生约５ｔ磷石膏，随着节约型社会的建设和循环经济的发展，磷石膏的利用前景诱人而广阔，正确、高效的检测手段显得尤为重要。喹钼磷酮重量法（ＪＣ／Ｔ２０７３— ２０１１）是磷石膏中总磷测定的仲裁法，方法精密度高，准确度好。但工业上大量采用
关键词：磷石膏中总磷测定；微波消解；微波沉淀；微波干燥
中图分类号：ＴＱ４４０．７２
文献标志码：Ａ
文章编号：１００１ — ９６７７（２０１４）０４— ０１２４ — ０３
ＭｉｃｒｏｗａｖｅＷｅｉｇｈｔＭｅｔｈｏｄｆｏｒＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
第４２卷第４期
２０１４年２月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４２Ｎｏ．４
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｆｅｂ．２０１４
微波重量法快速测定磷石膏中总磷
彭桦，方世祥，杨稳权，何海涛，宗世荣
（云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司，云南昆明６５０１１３）
摘要：先用微波消解代替传统消解，后用微波技术代替传统沉淀、干燥技术，提高了分析效率、具有快速、成本低、结
果准确、操作简便轻松、便于推广的特点，结果与（ＪＣ／Ｔ２０７３— ２０１１）方法测定磷石膏中总磷相比较，无显著性差异。
（体积比）；混合磷标准溶液（ＧＳＢＧ６２００８—９０），深圳普分科
技。
喹钼柠酮沉淀剂的制备：溶液ａ：称取７０ｇ钼酸钠于４００ｍＬ烧杯中，用１００ｍＬ水
溶解。
的是光度法（磷钒钼黄及磷钼蓝）和容量法，是因重量法分析过程长、耗时、耗电、成本高、操作繁琐，所以较少使用。本文探讨了用微波重量法快速测定磷石膏中总磷的方法。
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微波重量法快速测定磷石膏中总磷

微波重量法快速测定磷石膏中总磷彭桦;方世祥;杨稳权;何海涛;宗世荣【摘要】先用微波消解代替传统消解,后用微波技术代替传统沉淀、干燥技术,提高了分析效率、具有快速、成本低、结果准确、操作简便轻松、便于推广的特点,结果与(JC/T2073-2011)方法测定磷石膏中总磷相比较,无显著性差异.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)004【总页数】3页(P124-125,153)【关键词】磷石膏中总磷测定;微波消解;微波沉淀;微波干燥【作者】彭桦;方世祥;杨稳权;何海涛;宗世荣【作者单位】云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司,云南昆明650113;云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司,云南昆明650113;云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司,云南昆明650113;云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司,云南昆明650113;云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司,云南昆明650113【正文语种】中文【中图分类】TQ440.72磷石膏是湿法生产磷酸的副产品，每生产1 t磷酸产生约5 t磷石膏［1］，随着节约型社会的建设和循环经济的发展，磷石膏的利用前景诱人而广阔，正确、高效的检测手段显得尤为重要。

喹钼磷酮重量法 (JC/T2073－2011)是磷石膏中总磷测定的仲裁法［2］，方法精密度高，准确度好。

但工业上大量采用的是光度法 (磷钒钼黄及磷钼蓝)和容量法，是因重量法分析过程长、耗时、耗电、成本高、操作繁琐，所以较少使用。

本文探讨了用微波重量法快速测定磷石膏中总磷的方法。

喹钼磷酮重量法原理:在酸性介质中，正磷酸根与喹钼磷酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重，即可求出五氧化二磷(总磷)的含量［2］。

微波加热原理:微波遇到极性分子时会引起分子的剧烈振荡，以每秒24.5亿次的频率使样品中极性分子震荡摩擦，从而产生很高的热量［3］。

微波消解法测定固体废物中总磷的研究

去，对反应基质影响很小，是过氧化氢容易分解失但
微波消解系统：ＡＳＸＲＳＭＲＰＥＳ型，国ＣＭ公美Ｅ
司；
分光光度计：６型，京普析通用仪器有限公Ｔ北
司；
去氧化性，剂不易保存，以也不常用。Ｇ０３试所Ｂ３５２０（险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》录ｓ０７危（附
消解直至样品呈灰白色。取下微波消解罐冷却至室温后，将样品全部转移至５Ｌ比色管中，水至刻０ｍ加度，匀，置，到的上清液用于测定。微波消解摇静得
消解的结果基本无显著差异，且只加硝酸比较方并
—
硝酸、酸、硫盐酸：为分析纯；均
标准土样（ＳＧＳ一１：５０±１）ｇｋ，球５）（６８ｒ／ｇ地ａ
《固体废物
金属元素分析的样品前处理
微波辅
助酸消解法》中规定只用硝酸。本方法经过实验，发现对固废中的磷，硝酸消解和用其它酸或混合用酸消解的结果基本无显著差异。相比之下，只加硝酸比较方便，且不会产生其它污染。不同酸消解并
大。高压密闭消解虽然可以得到近乎微波消解的效率，但是耗时较长，无形中增加了工作量 ¨ 。微波消ｊ解技术近几年有了长足的发展，每批可消解的样品数

微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷

微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷李媛媛;梁景波;朱海宁【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(21)5【摘要】利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min.用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异.微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483％～0.906％(n=6),加标回收率为95.5％～97.0％.该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定.%A microwave digestion technique was used for the sample pretreatment of the determination of total phosphorus in pesticide wastewater. The digestion time was reduced to 8 min compared with the traditional digestion under high temperature and high pressure, by which the digestion time was 30 min. Two pesticide wastewater samples were determined for 6 times by use of microwave digestion-spectrophotometry and high pressure digestion-spectrophotometry, the results obtained by the statistical tests were no significant differences, the relative standard deviation was 0.483%-0.906%(n=6), and the recovery rate was 95.5%-97.0%. The method was accurate, rapid and suitable for rapid determination of total phosphorus in pesticide wastewater.【总页数】3页(P73-75)【作者】李媛媛;梁景波;朱海宁【作者单位】淄博市环境监测站,山东淄博255040;淄博市环境监测站,山东淄博255040;淄博市疾病预防控制中心,山东淄博255026【正文语种】中文【中图分类】O652.4【相关文献】1.微波消解-分光光度法快速测定水中总磷 [J], 杨迎军;关晓辉;秦玉华;鲁敏2.使用微波消解——钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷 [J], 杨文光3.微波消解——分光光度法快速测定水中总磷 [J], 杨明4.微波消解-分光光度法测定固废中的总磷研究 [J], 白小龙5.微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水和废水中总磷的方法探讨 [J], 杨闽英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

微波消解法测定农药废水中的总磷

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２分析与检测ｌ
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ｍｉｎ缩短至８ｍｉ，ｎ并可１次进行６个样品的消解
将钼酸铵溶液缓慢地加人到３０ｍＬ（＋１硫酸中，０１）再加入酒石酸溶液，合均匀将此溶液贮存于棕混色瓶中，人冰箱中保存。放磷标准溶液：准确称取１０Ｃ下干燥２ｈ的磷酸１ｏ二氢钾０２９，水溶解并加入５ｍＬ（．１７ｇ用１＋１硫）酸，容至１０定００ｍＬ容量瓶中此标准溶液中磷的质量浓度为５．００ｍＬ。磷标准使用液：移取１０ｍＬ磷标准溶液至２０５
传统方法测定废水中的总磷，品的预处理多样
采用硝酸一氯酸加热消解或过硫酸钾高压锅消高解。，。这两种方法均存在消解时间长、作繁琐、操需谨慎等缺点，不适宜进行样品的大批量测定。笔者在进行光催化氧化处理农药废水的研究中，用采了一种新的微波消解法进行样品的预处理。试验表明，由于微波消解直接向样品释放能量，而使消解从效率大大提高，消解一个样品的时间从传统法的４ｏ

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