岛津高效液相操作说明

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程

1.环境要求：

(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中；

(2)温度应保持在10-35摄氏度之间；

(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。

2.启动操作：

(1)检查仪器的电源及电源线是否正常，确保连接稳固；

(2)检查仪器各部位是否有异物，并清除；

(3)打开专用软件，并按照用户手册操作，完成仪器启动。

3.样品进样操作：

(1)将待测样品分装到样品瓶中，并标明相关信息；

(2)打开进样阀门，注意不要碰触阀门部位；

(3)将样品瓶插入自动进样器中，并调整好进样速度和进样量。

4.柱温箱操作：

(1)打开柱温箱的盖子，将色谱柱装入柱温箱中；

(2)调整柱温箱的温度，确保与分离温度一致；

(3)关闭柱温箱的盖子，确保色谱柱安全。

5.流动相操作： (1)准备好所需的流动相溶液，并确保其浓度和PH值符合实验要求；

(2)检查流动相泵的管路连接是否正常，并调整好流速；

(3)打开流动相泵，确保流动相稳定的供给给色谱柱。

二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程

1.电源维护：

(1)定期检查色谱仪的电源线，确保电源线的外皮完整；

(2)定期检查电源插座的接线是否松动，以及插座本身是否有异常。

2.进样器维护：

(1)定期清洗进样器部位，确保无冷却剂残留；

(2)检查进样阀门是否正常动作，若发现异常应及时更换。

3.泵头维护：

(1)定期清洗流向泵的管路，确保无杂质堵塞；

(2)定期更换泵头密封件，以保证泵的正常工作。

4.柱温箱维护：

(1)清洗柱温箱外部，确保无灰尘等杂质；

(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能，确保柱温箱温度的稳定性；

(3)定期更换柱温箱内部温度传感器，以确保温度的准确性。

5.检测器维护：

(1)定期校准检测器，以确保检测结果的准确性； (2)定期更换检测器流动相，以保证检测器的正常工作。

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岛津LC-2010C型高效液相操作规程

1 仪器组成与开机

1．1 本仪器由工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。各部分的操作均可由工作站或液晶面板控制完成。

1．2 分别打开计算机、LC-2010C高效液相色谱仪的电源开关。

1．3 仪器约需3min时间完成自检过程，此时双击【LCsolution】快捷方式图标后，双击【l】图标可进入联机状态；双击【1】下边纸形图标可进入脱机状态；双击在解析图标进入数据处理（联机状态下可实现计算机对仪器的操纵控制以及在线据的采集和分析；脱机状态下可实现方法离线编辑，在解析可对已采集数据的处理和再分析）。

在登陆界面用户名中输入Admin,密码为空白，单击确定进入工作站。

1．4 在联机状态下，计算机屏幕显示工作站画面，此时得用工具栏上的【Auto Purge】按钮对仪器管路进行彻底的冲洗并排除可能存在的气泡，【Auto Purge】功能将按照操作者的设置自动进行和停止（本机为四元低压梯度系统，分为A、B、C、D、R五个流路并配有五路在线脱气机。其中R流路为自动进样器的清洗流路。在进行Purge时，可以只选择所需要的流路进行Purge，但第R路是必选项)。

2 分析方法的建立、存储和调用

2．1 分析方法的建立

2．1．1 单击菜单栏中的【File→Method→New】以便建立一种新方法。

2．1．2 此时【LC Setup Assistant-System】对话框将显示当前的分析方法名为Untitled.met，单击【Simple Setting】可进行常规分析条件的设定；单击【Method→Instrument Setup】可进行复杂分析条件的设定。

2．1．3 利用【Simple Setting】进行常规分析条件的设定在Mode中选择“Low Prerrure Gradient”；在Pump框中设定流速、各流路（通道）的比例、最大最小压力限；在【Oven】框中设定柱温；确保【Detector

岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程

一、准备

1、准备流动相，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2、按样品需要更换色谱柱。

3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

二、开机

1、接通电源，开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器（按仪器的摆放从下往上开启），待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。

2、启动CLASS-VP工作站

2.1通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单

2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。

2.3发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。

三、操作

1、排气：将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀，按Purge键进行排空，排气结束将排液阀按顺时针拧紧。如管路中有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

2、单击工作站的主菜单，选择File栏下的Method，弹出对话框，选择检验样品所需的方法。

3、在工作站中打开连接各部件的按钮，仪器启动，方法运行，等待系统平衡。

4、进样：单击single run按钮，弹出对话框，输入样品名称和数据文件名称，点击strat按钮。用微量进样器吸取样品插入进样阀，打开进样阀缓慢推入样品，待样品全部注入快速搬回进样阀，run灯亮起，设备进入运行状态。

5、数据采集完毕，单击method栏下的Custom Report弹出数据报告（已有报告版本），按报告模板出具图谱。

6、数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。

7、清洗进样阀：用启动注射器吸10ml超纯水；用注射器冲洗。

8、清洗柱：C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。

四、关机：清洗完成后，先将流速降到0，按仪器的摆放从上往下关闭仪器。

高效液相色谱仪（岛津）的操作（一）

操作引导：

 开机与参数设置：

1. 打开电源：按power （检测器→高压泵→电脑工作站）；待机器自动内存检查完成。

2. 按检测器控制面板(上)func键, 屏幕波长区闪烁，使用数字键设置波长230nm，按Enter键确认（之前可以按CE键删除新输入的数据）。按CE返回。

3. 按A泵控制面板(中)func键,屏幕流速区闪烁，使用数字键设定流速值1.0ml/min，按Enter键。

4. 重复按func键,切换到其他设定内容。

依次按以下顺序进入设定内容：流速、最大压限（默认18）、最小压限（如，设2）。

5. 完成参数设定后，按Enter键返回初始屏幕。

 运行前检查：

6. 检查在线清洗管路，应保持10%异丙醇水溶液从高位向低位自然流动（10%异丙醇水溶液，循环使用），若出口无连续滴液，可用注射器抽取；

7. 确保各储液瓶中装有足量经过滤、超声脱气的甲醇、水、流动相；检查排液管的一端已放入低位废液瓶（及时清空）。

 10%甲醇浓度设置（在线混合：甲醇+水=10+90）），设置方法：

8. 按A泵控制面板conc键，输入B（甲醇）浓度10。（A泵流速自动调节：A=100- B）（B泵的流速由A泵控制）

 泵前排气（排除A泵前管路的气泡）：

9. 将A泵排液阀逆时针方向旋转180°打开。（注意：不能大于180°，否则空气会进入排气管而进入流动相。）

10. 按A泵Purge键，Pump灯亮（开始自动清洗）；

11. 观察流动相应连续、无气泡，约10秒，再按Purge，pump灯灭。

（注意：如果没有流动相流出，用注射器于排液管末端抽液。）

12. 顺时针拧紧排液阀（关闭排液阀）。

（每次换液均需泵前排气泡，即重复9—12步骤。）

 泵前排气：排除B泵前气泡

13. 将按B泵排液阀逆时针方向旋转180°打开。（注意：不能大于180°。） 14. 按B泵Purge键，Pump灯亮（开始自动清洗）；