精馏实验操作参考步骤
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精馏实验操作参考步骤
一、操作步骤
实验前准备工作
将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒈ 根据任务要求计算出回流比（30分钟）。
2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。（20分钟左右）
①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。（DCS控制系统操作另有说明）
②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。
③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。
3. 全回流操作（40分钟左右）
① 开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。
② 打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。
③ 观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。
④ 判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。
⑤ 全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。
⒋ 完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）
① 确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。
② 调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。
③ 通过塔温度、压降判断塔内稳定。
④ 部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。
⑤ 当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。
⒌ 正常停车（10分钟左右）
① 关闭进料泵及相应管线上阀门。
② 关闭再沸器电加热。
③ 关闭回流比控制器。
④ 待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤ 各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥ 关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。 二、精馏塔DCS控制程序操作说明
1． 双击计算机桌面上的精馏实验图标，进入界面
2．在以下画面任意位置单击鼠标，进入实验选择界面
3．在实验选择界面单击要进行的实验内容（以实验操作为例）
4．进入流程图界面（如下图）
5．单击开进料泵按钮，离心泵启动原料由原料储罐向精馏塔釜加料
7．当原料液达到指定位置时关进料泵，再打开精馏塔釜加热开关，并调节加热电压
8．点击温度曲线，监测温度变化
9．点击压力曲线，监测塔釜压力变化
10．在温度或压力曲线界面点击退出返回流程图界面
11．当全回流操作稳定后，打开进料泵开关和回流比开关，调节合适的回流比
12．当实验完成后关闭所有开关，点击退出，确认后结束实验
