药物中特殊杂质的检查实验报告

实验二 葡萄糖的杂质检查

一、实验目的

1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；

2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、实验原理

1、酸碱度检查：

是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

2、溶液的澄清度与颜色检查

供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。

3、氯化物检查法：

氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）

4、硫酸盐检查法：

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)

5、亚硫酸盐与可溶性淀粉

供试品水溶液加碘试液应显黄色。

6、蛋白质检查

供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。

7、铁盐检查

三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）

8、重金属检查

供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比对照管更深。

三、试剂与仪器

四、实验步骤

1、酸度

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉色。

2、溶液澄清度

取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000，附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，不得比对照液更深。

【实验题目】

药物中特殊杂质的检查

【实验目的】

1. 掌握阿司匹林肠溶片、贝诺酯中特殊杂质检查的基本原理和方法。

2. 掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用。

3. 掌握薄层色谱法的基本操作。

【实验原理】

一 阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查

生产过程中乙酰化不完全或储藏过程中水解均可引入游离水杨酸，检查的原理是利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色（课本上的公式），而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不发生该反应，因而对杂质的检出无干扰。通过与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。

二 贝诺酯中有关物质的检查

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的比移值对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。

【实验仪器】

50 ml纳氏比色管、50 ml量瓶、移液管、点样毛细管、玻璃板、研钵、研杵、量筒、胶头滴管、吹风机、展开槽、紫外灯、毛细点样管等。

【实验试药】

一 阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查

阿司匹林肠溶片（厂家、批号）、稀硫酸铁铵溶液、0.01％水杨酸溶液、0.05％酒石酸溶液、乙醇（浓度？）、纯化水等。

二 贝诺酯中有关物质的检查

硅胶GF254、0.5％羧甲基纤维素钠水溶液、40.0 mg/ml贝诺酯溶液、0.4 mg/ml贝诺酯溶液、80μg/ml对乙酰氨基酚、无水乙醇、展开剂（二氯甲烷-乙醚-冰醋酸=80﹕15﹕4）、纯化水等。

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药物分析实验

武汉大学药学院

2008.2.21

- 1 - 目 录

第一章 药物分析实验须知 ····················································································· 2

第一节 药物分析实验的性质和基本要求 ································································ 2

第二节 实验室安全知识 ······················································································ 3

第三节 原始记录与实验报告 ················································································ 5

第四节 实验考核方式 ························································································· 5

第二章 药物的鉴别试验 ························································································ 6

实验一 典型药物的鉴别试验 ················································································ 6

第三章 药物的杂质检查 ······················································································ 12

药物分析实验报告

药物分析实验要求及实验报告要求 药物分析实验要求

一、做好预习，明确每次实验的目的和要求，理解实验原理和

操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法，以利实验的顺利完成。

二、严格按照实验规程操作，虚心接受教师的指导，认真掌握操作技术，细心观察实验现象。进行教材指定内容以外的实验或

重做实验需经教师批准。

三、进入实验室要随带药物分析实验原始记录及报告。实验进程中应尊重实验事实，及时做好完整而确切的原始记录。要用钢

笔或水性圆珠笔书写，字体端正。应直接记录于药物分析实验原始记录上，绝不允许记于纸条上，手上或其他本子上再誊写，更

不允许暂记在脑子里等下一个数据一起记录。

原始记录是实验报告的一部分，尊重原始记录是必要的科学作风。记录本不准撕页，如记录有误，只能将写错处用单线或双线

划去（但要求仍能看清原来写错的数值），在其旁写上正确数据，不得涂改，涂改的原始记录无效。

四、实验过程中防止对试剂和药品的污染，取用时应仔细观察

标签和取用工具上的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生。当不慎发生试剂污染时，应及使报告指导教师。公用试剂、

药品应在指定位置取用。此外，取出的试剂、药品不能再倒回原

瓶。

五、爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。

动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。 六、实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及

时报告，不懂时不要擅自动手处理。 七、清洁液一般只限于洗涤滴定管、吸量管、容量瓶等。使用

时，应先用水冲水仪器，沥至无滴水后，用清洁液浸洗；其他玻

璃仪器一般用洗涤剂刷洗。注意节约蒸溜水，清洗玻璃仪器应尊守少量多次的原则。

八、爱护公物、节约水电、药品和试剂。可回收利用的废溶剂回收至指定的容器中，不可任意弃去。腐蚀性残液应倒入废液缸

中，切勿倒进水槽。

九、实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放好凳子、锁好柜子，经教师同意后，