用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究_1_

碳酸锰生产工艺引言碳酸锰是一种重要的化学品，广泛应用于电池、陶瓷、玻璃等行业。

本文将详细介绍碳酸锰的生产工艺，从原料准备、制备工艺到产品提纯，全面探讨碳酸锰生产的关键步骤和技术。

原料准备1.选用优质锰矿石作为原料，确保锰含量达到要求。

2.将锰矿石进行破碎、磁选、洗涤等处理，去除杂质和有害物质。

制备工艺1. 浸出工艺1.将经过处理的锰矿石与稀硫酸溶液进行浸出反应。

2.通过控制浸出温度、时间和浸出液的浓度，使得锰溶出率达到最大化。

3.确保浸出液中没有明显的悬浮固体，可采用过滤、离心等方法进行固液分离。

2. 沉淀工艺1.将浸出液转移到沉淀槽中，加入氨水或氢氧化钠等碱性剂。

2.进行沉淀反应，使得溶液中的锰离子转化为沉淀。

3.控制pH值、温度和反应时间，确保沉淀得到充分形成。

3. 过滤和洗涤1.将沉淀与水进行混合，形成悬浮液。

2.通过过滤，去除悬浮液中的固体颗粒。

3.用清水对沉淀进行洗涤，去除杂质和残余溶液。

产品提纯1. 产品干燥1.将洗涤后的沉淀放置在通风良好的条件下，进行自然干燥或采用加热干燥的方法。

2.确保产品达到规定的含水量，并具备良好的流动性。

2. 产品研磨和筛分1.将干燥的碳酸锰进行研磨，使得颗粒达到所需的粒度要求。

2.通过筛分，分离出符合要求的颗粒大小。

3. 产品包装和质检1.将碳酸锰装入密封包装袋或容器中，避免产品受潮和污染。

2.进行质量检验，检测产品的化学纯度、颗粒大小、含水量等指标。

结论通过对碳酸锰生产工艺的全面讨论，我们了解了碳酸锰的制备步骤，包括原料准备、浸出工艺、沉淀工艺、过滤和洗涤过程，以及产品的提纯和质检。

只有在严格控制每个工艺环节的条件和参数的基础上，才能生产出高质量的碳酸锰产品。

二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名：白万挺学号1233409002 摘要：实验室采用二氧化锰作原料，以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸，可得到硫酸锰，再让其与过量的碳酸钠作用，即生成碳酸锰。

需注意的是，硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且制备过程中应控制反应pH值在3～7之间。

关键词：碳酸锰二氧化锰实验室前言：碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰，一般用二氧化锰作原料。

二氧化锰是一种重要的氧化物，呈酸性，为黑色粉末，在中性介质中很稳定，在碱性介质中可制备高锰酸钾，在酸性介质中有强氧化性。

二价锰离子可在溶液中稳定存在，与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。

实验室由二氧化锰制碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中，再与碳酸氢盐或碳酸盐反应，生成碳酸锰沉淀，最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶，可得产品。

可使用的还原剂有多种，如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。

还原二氧化锰时应注意以下细则：一、用炭粉作还原剂时，需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀，高温灼烧后生成氧化锰，加热温度要高，最好能煤气灯灼热，加热时间也要长，否则产量很低。

再用浓硫酸分解成硫酸锰。

二、用浓盐酸作还原剂时，反应很快也很安全，但产生大量氯气，要作适当处理。

反应时，部分氯气溶在溶液中，要经较长时间的水浴加热才能赶去。

三、用过氧化氢作还原剂时，反应较完全，但过氧化氢要分批缓慢加入，否则反应太激烈，过氧化氢分解也较多。

过量的过氧化氢一定要使其分解完全，否则会影响后面的反应。

四、用草酸作还原剂时，在原料中含铁较少时，反应较完全。

若含铁较多时，则会形成草酸亚铁沉淀。

用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸，最后生成硫酸锰。

低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究林清泉，刘有才1，王云秋，王嘉懿，徐景妍，葸汉霞，彭彬江（中南大学化学化工学院，湖南长沙410083）摘要：利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应，并除杂净化制备高纯度硫酸锰。

在液固比5∶1，硫酸浓度0.86mol/L，搅拌速度300r/min和反应时间80min的条件下，对锰矿浸出过程作了动力学研究。

结果表明该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型，并计算得到表观活化能E a为9.83 kJ/mol。

然后对温度70℃下锰浸出率为91.4%的浸出液进行了除杂净化处理。

在80℃条件下，先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+，再控制pH值为5.0进行水解除铁，除铁率为96.38%，且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。

用S.D.D除重金属时，控制溶液温度约为60℃，pH值为5.4~6.0范围，S.D.D加入量为理论值的1.2倍，反应60min，得到溶液中残留镍含量≤1.5ppm，除镍率达95.3%。

最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O含量为98%的硫酸锰产品。

关键词：碳酸锰矿；浸出；动力学；除铁；硫酸锰中图分类号：TQl37.1 文献标识码：AStudy on the technology of preparing pure manganese sulfate with low-grademanganese carbonate oresLIN Qingquan, LIU Youcai1, WANG Yunqiu, WANG Jiayi, XU Jingyan, XI Hanxia, PENGBinjiang(College of chemistry and chemical engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China)Abstract:By using low grade manganese carbonate ores to react with sulfuric acid, manganese sulfate was pepared after purifying the leaching solution.Under the conditions of liquid-to-solid ratio of 5:1, sulfuric acid concentration of 0.86 mol/L, agitation rate of 150 r/min and reaction time of 80 min, the kinetics of leaching manganese was investigated. As a result, the leaching process followed mainly the internal diffusion-controlled shrinking core model, and the apparent activation energy (E a) was calculated to be 9.83 kJ/mol. Then, the leaching solution, which was obained by extracting 91.4% from mangnese ores at 70℃, was subjected to purification treatment. Firstly, adding manganese dioxide dosage of 1.5 times of the theoretical value to the lixivium, Fe2+ was oxidized to Fe3+. Then Fe3+ was removed through hydrolysis. At the pH value of 5.0, the iron-removal efficiency was 96.38%, and the loss ratio of manganese in iron-removal was merely 4.98%. Sodium Dimethyl Dithio Carbamate (S.D.D) was used to precipitate the heavy metals. Under the conditions of that the temperature was about 60℃, the pH value was 5.4~6.0, and the dosage of S.D.D was 1.2 times of the theoretical value, the retained Ni2+ content in the purified solution could reach less than 15ppm and the efficiency of removing Ni2+was 95.3%. Finally, crystallization was carried out under the conditions of 95℃and four hours, purity of product could reach 98%.Key words: manganese carbonate ores; leaching; kinetic; iron-removal; manganese sulfate1通讯作者：刘有才，男，博士，副教授，主要研究方向：湿法冶金及资源加工。

题型突破(四) 物质转化推断及流程题|针对训练|1.[2019·常州]在一定条件下,下列物质间的转化不能一步实现的是 ( )A.Fe→Fe3O4B.Zn→ZnCl2C.H2CO3→COD.NH4NO3→NH32.[2018·河南]甲、乙、丙有如图T4-2所示的转化关系(“→”表示反应一步实现,部分物质和反应条件已略去),下列各组物质按照甲、乙、丙的顺序不符合要求的是( )图T4-2A.C、CO、CO2B.H2O2、H2O、O2C.KOH、K2CO3、KNO3D.Fe2O3、FeCl3、Fe(OH)33.[2018·宜昌]如图T4-3所示,“—”表示相连的两种物质能发生反应,“→” 表示一种物质能转化成另一种物质,部分反应物、生成物及反应条件未标出。

下列说法错误的是 ( )图T4-3A.甲是酸,乙和丙可以是金属B.甲是碳,乙和丙可以是氧化物C.甲的物质类别只能是单质或酸D.甲、乙、丙、丁可分属不同类别的物质4.图T4-4[2019·济宁改编]甲、乙、丙三种物质的转化关系如图T4-4所示,“”表示反应可以一步实现(部分物质和反应条件已省略)。

下列选项中不能按图示转化关系实现的是 ( )选项甲乙丙A H2SO4H2H2OB NaOH NaCl NaNO3C C CO CO2D Ca(OH)2C aCl2C aCO35.[2019·常州]图T4-5“化学棋”游戏规则:①每粒棋子代表一种物质;②吃子,所选棋子能与棋盘(见图T4-5)中的某棋子发生反应,则棋盘中的该棋子被吃掉;③连吃,前一次反应的生成物能与另一棋子发生反应时,则该棋子也被吃掉。

若一次就可连续吃掉棋盘上的所有棋子,应选择的棋子是 ( )图T4-66.A~F是初中化学中的常见物质,如图T4-8所示是它们之间的转化关系,图中部分反应物或生成物未全部标出。

已知:A是天然气的主要成分,B在常温下为液态,F是黑色粉末。

由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【摘要】以MnSO4为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂,制备高纯Mn3O4.研究溶液pH值、反应温度以及催化剂对产物中Mn离子沉淀率和Mn含量的影响.结果表明:沉淀终点pH值为9.5时,Mn离子的沉淀率最大,达75.3％；当使用催化剂NH4Cl、控制氧化温度为40℃时,获得产物的Mn质量分数为71.5％、粒径小于200 nm,为高纯Mn3O4.【期刊名称】《安徽工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(030)002【总页数】4页(P138-141)【关键词】四氧化三锰;硫酸锰;氧化法;高纯度【作者】朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】TF111.31四氧化三锰是生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料[1]。

近年来，随着电子产品朝着小型化、轻薄化方向的发展，四氧化三锰的需求量不断增长、品级要求不断提高。

国内外制备四氧化三锰的方法从工艺特点和反应性质大致可分成4类，即焙烧法、还原法、氧化法和电解法[2]。

目前四氧化三锰的生产主要采用金属锰法，以电解金属锰片为原料，粉碎球磨后于水溶液中通气氧化制备四氧化三锰。

由于电解金属锰价格不断上涨，该法已几乎没有利润空间[3-5]，而且采用此方法制得的产品比表面积低、粒度分布宽，不能用来生产高导磁率锰锌铁氧体。

因此研究采用低廉的硫酸锰为原料，通过水溶液氧化法制备四氧化三锰有重要的现实意义[6]。

与传统的以电解锰为原料制备四氧化三锰的方法相比，用硫酸锰直接制备四氧化三锰的方法省去了复杂的电解工艺，原料节省1 500～2 000元/t[7]，但该方法的难点在于所得产品中硫(SO3)含量高、锰(Mn)含量低[8]。

一种重质二氧化锰的制备方法甘永兰，李玉婷，莫燕娇，张帆，杨雄强(广西锰华新能源科技发展有限公司，广西钦州535000)摘要：以硫酸锰和碳酸氢铵为原材料，通过控制锰浓度、加料速度和反应温度，制得高密度碳酸锰。

高密度碳酸锰经焙烧后得到粗品二氧化锰，粗品二氧化锰通过控制高锰酸钾的浓度、反应时间、固液比得到重质二氧化锰。

结果表明：在锰浓度为80 g/L,加料速度为66mL/min,反应温度为40丈的最优条件下，制得的高密度碳酸锰振实密度为2. 15 kg/L。

粗品二氧化锰在高锰酸钾浓度为60 g/L，反应时间为4 h，固液比为1 : 4的最优工艺条件下，制得的重质二氧化锰振实密度为2. 32 k//L。

关键词：碳酸锰；振实密度；高锰酸钾；重质二氧化锰中图分类号:TQ110.6,TQ137. 12 文献标识码：A 文章编号：1003 -3467(2021 )01 -0017 -04A Preparation Method of Heavy Manganese DioxideG A N Yonglan ,LI Yuting ,M O Yanjiao ,Z H A N G F a n，Y A N G Xiongqiang(Guangxi Menghua New Energy Technology Development Co.Ltd，Qinzhou5350 Abstract：High density manganese carbonate i s prepared f rom manganese sulfate a bonate by controlling manganese concentration,feeding rate and reaction temperature.The coarse manga­nese dioxide i s obtained by calcining high density manganese carbonate.The heavy manganese dioxide i s obtained by controlling the concentration of potassium permanganate，reaction time a ratio.The results show^that under the optimal conditions of manganese concentration of80 gL,feedingrate of66 m L m i n and reaction temperature of40 °C,the tap density of high- density manganese carbon­ate i s2. 15 k g L.Under t he optimal conditions of potassium permanganate concentration of60 g/L,reac­tion time of4 h and solid- liquid r a t i o of1 • 4，the tap density of heavy manganese dioxide i s2. 32 kg/L.Key words:manganese carbonate ;tap density ;potassium permanganate ;heavy manganese dioxide二氧化锰是一种性能优良、绿色环保的无机化 工材料，广泛应用于各个领域。

工业上以软锰矿为原料制备碳酸锰的工业流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!工业上以软锰矿为原料制备碳酸锰主要通过以下几个步骤：1. 软锰矿的采集与预处理软锰矿是一种含有锰元素的矿石，主要成分为二氧化锰（MnO2）。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告纲要：因为高纯碳酸锰在通信业的宽泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。

本文介绍了工业上几种制备方法，并议论了实验室方法中几种复原剂的差别，以及制备过程和含量剖析过程。

详细为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为复原剂复原二氧化锰获得硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反响生成碳酸锰积淀。

碳酸锰积淀经清洗、烘干后对其纯度进行剖析。

重点词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法序言：1．二氧化锰（MnO2）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石构造，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。

碳酸锰（MnCO3）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于一般有机酸，不溶于乙醇、液氨。

相对密度3．125。

碳酸锰在干燥的空气中稳固，湿润环境中易氧化，生成三氧化二锰而渐渐变为棕黑色。

受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2，与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。

碳酸锰是制造电信器械软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其余锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料增添剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。

所以能在实验室里经过较简易的方法制备MnCO3是一件很存心义的工作。

工业上生产碳酸锰主要有以下四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后加入过度碳酸氢铵即可制得碳酸锰。

二、以菱锰矿为原料，采纳无机酸浸取，获得相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐积淀剂再进行复分解反响制得碳酸锰。

三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。

四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。

2+2 -5.实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO→Mn→(CO)MnCO233。

重点步骤是将2+MnO2复原为Mn这个过程中选择什么复原剂，主要的复原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。

第50卷第10期 辽 宁 化 工 Vol.50，No. 10 2021年10月 Liaoning Chemical Industry October，2021利用P204铜锰液除杂制备工业级碳酸锰谢小凯，谢明伟，游称斌（赣州腾远钴业新材料股份有限公司，江西 赣州 341000）摘 要： 研究了利用P204萃取净化浸钴液后的负载有机相，使用硫酸进行反萃，反萃下来的铜锰液进行深度除铁、铝、锌、钴、铜、钙等杂质，回收硫酸锰，具体工艺包括：取204反萃液，锰质量浓度约为50 g·L-1，加入理论量1.2倍的活性氧化锰进行氧化溶液中的Fe2+，锰液加入配制好的硫化钠水溶液进行除锌、钴、铜，再使用氨水调节溶液pH至5.0进行除铝，加入溶液中Ca2+摩尔浓度2倍的氟化钠，在90 ℃下反应2 h进行除钙。

通过前述工艺铁、锌、钴、铜、铝、钙的净化率高达95%以上。

最后以净化除杂后的硫酸锰为锰源，加入配制好的碳酸氢氨溶液使用沉淀法制备碳酸锰，最后通过过滤洗涤得到工业级碳酸锰。

结果表明：通过上述除杂工艺，杂质金属离子和钠离子含量均达到工业级碳酸锰的要求，锰的回收率高达90%。

关 键 词：浸钴液；硫酸锰；除杂；碳酸锰中图分类号：TQ137.1+2 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2021）10-1467-04近年来，随着三元锂电池的高速发展，锰系列产品在制备三元前驱体中占有着重要地位。

本文主要论述合理回收利用锰资源，制备工业级碳酸锰。

目前，有关合理利用钴冶炼过程中P204产生的铜锰液制备硫酸锰、碳酸锰等锰系列产品的研究较少，大部分研究都集中于锰矿浸出液除杂、硫酸锰溶液深度净化除杂、三元锂电池回收镍钴锰等。

合理利用一切锰资源，也是迫在眉睫[1]。

试验采用分步沉淀法进行净化硫酸锰溶液，以钴浸液P204反萃液（也称铜锰液）为原料，进行分步除铁、除锌、除铜铝得到初步净化的硫酸锰溶液，再进行化学沉淀得到碳酸锰[2-5]。

专利名称：一种制备碳酸锰的生产工艺专利类型：发明专利
发明人：杨启邦
申请号：CN201710293991.0
申请日：20170428
公开号：CN107082452A
公开日：
20170822
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种制备碳酸锰的生产工艺，属于化工产品工艺生产领域。

包括以下步骤：1、将离心母液加入反应罐，再向反应罐中加入碳酸氢铵，搅拌溶化，使溶液中碳酸氢铵的含量保持在17％‑20％；2、将硫酸锰溶液加入到碳酸氢铵溶液中，通过耙式搅拌器进行搅拌，并控制加料速度，使流量在3m/h‑5m/h之间有序波动；调节反应温度从20℃逐渐升高至35℃，使形成的碳酸锰结晶颗粒均匀、缜密；3、将步骤2制备的碳酸锰静置，排掉上清液另作他用；离心甩干，母液套用；4、真空低压烘干，得到合格的产品。

本发明所述工艺使生产碳酸锰的单位耗水量由传统工艺的18‑20吨水降低为0.6‑0.8吨，节水达95％以上，不仅大大节约水资源，也能大大提高生产效率，降低生产成本。

申请人：潍坊泰兴生物化工有限责任公司
地址：261300 山东省潍坊市昌邑市龙池镇海能项目区
国籍：CN
代理机构：北京轻创知识产权代理有限公司
代理人：王新生
更多信息请下载全文后查看。

碳酸锰生产工艺碳酸锰是一种重要的锰盐化合物，广泛应用于冶金、化工、电子、农药等行业中。

下面将介绍碳酸锰的生产工艺。

碳酸锰的生产工艺可以简单分为硫酸法、氯化法和碳酸盐法三种。

硫酸法是目前最常用的碳酸锰生产工艺。

其主要步骤包括铁锰矿的选矿、破碎、酸浸、氧化沉淀、过滤、干燥等。

具体流程如下：1. 选矿：选择高锰低铁的锰矿石作为原料，并通过破碎、筛分等步骤得到合格的矿石。

2. 酸浸：将选矿得到的矿石与硫酸混合，加热反应，使得锰矿石中的锰溶解到硫酸溶液中。

3. 氧化沉淀：将酸浸得到的锰溶液通过氧化反应，使得二价锰氧化成三价锰，然后与空气中的氧气反应生成沉淀。

4. 过滤：将生成的碳酸锰沉淀通过过滤的方式分离出来，得到湿沉淀。

5. 干燥：将湿沉淀进行干燥，去除水分，得到最终的碳酸锰产品。

氯化法是另一种常用的碳酸锰生产工艺。

其主要步骤为：1. 选矿：选择高锰低铁的锰矿石作为原料，并通过破碎、筛分等步骤得到合格的矿石。

2. 过滤：将选矿得到的锰矿石与盐酸混合，通过过滤的方式分离出溶液和固体。

3. 蒸发结晶：将得到的溶液进行蒸发，使得溶液中的盐酸和水分逐渐蒸发，形成浓缩溶液。

4. 氯化反应：将浓缩溶液与氯气反应，使得锰溶解到溶液中，生成碳酸锰盐溶液。

5. 结晶：通过降温或加入充分饱和的溶液，使得碳酸锰盐结晶沉淀出来。

6. 过滤，干燥：将产生的碳酸锰盐沉淀进行过滤和干燥处理，得到最终的碳酸锰产品。

碳酸盐法是一种较为简单的碳酸锰生产工艺，其主要步骤为将锰精矿与二氧化碳气体反应，生成碳酸锰沉淀。

具体流程如下：1. 选矿：选择高锰低铁的锰矿石作为原料，并通过破碎、筛分等步骤得到合格的矿石。

2. 酸浸：将选矿得到的矿石与酸性溶液混合，使得锰矿石中的锰溶解到溶液中。

3. 反应生成碳酸锰：通过通入二氧化碳气体，使得溶液中的锰与气体反应生成碳酸锰沉淀。

4. 过滤，干燥：将产生的碳酸锰沉淀进行过滤和干燥处理，得到最终的碳酸锰产品。

以上就是碳酸锰生产工艺的一般步骤，不同企业和工厂可能会有些细微差别，但总体上来说，都是通过不同方式将锰矿石中的锰溶解出来，然后再经过一系列的反应、过滤和干燥等步骤，得到最终的碳酸锰产品。

用硫酸锰和碳酸氢铵制高纯碳酸锰蔓一(西北太学,西安710069)7汉,弓‘摘要舟绍丁硫酸链和碳酸氢甓为原料话|蔷高纯碳酸链的工艺和操作条件,比较丁两种分析碳酸锰吉量的方法.关-调.!塑堕墅墼墨筮Studyonpreparationofhighpuritymanganese carbonatefrommanganesesulfateandammoniumbicarbonateGuoRm(DepartmentofChemicalEngineelg.NorthwestUniversity,Xian710069)AIb~rlctTheprocessesandoperatingconditionsforpreparinghighpuritymanganesecar- borateusingmanganesesulfateandammoniumbicarbonateareintroduced,andtwomethodsfor analyzingmanganesecarbonatecontentsarecompared. Keywordsmanganesecarbonate,preparation.manganeses0]fate,ammoniumbicarbonate高纯碳酸锰是理想的高性能强磁性材料,因而被广地应用于电子工业中.也可用于制备其它锰盐,而且还是近代迅速发展起来的锰铅合金,锰硅台金,高活性二氧化锰等产品的重要原料.目前工业生产高纯碳酸锰一般采用硝酸法,即用电解锰与试剂硝酸反应生成硝酸锰,再与碳酸氢镘反应生成碳酸锰,经过滤,诜葫},烘干得成品.以硫酸锰蔑出藏莉高纯碳酸锰的方法国内已有研究『1一目,诚法分鄹采用稀碳酸钠溶液或碳酸氢镘和氨水来中和硅酸锰浸出液.笔者在实验室条件下.对以硫酸锰和碳酸氢铵为原料.制备高纯碳酸锰的生产工艺进行了研究.并对测定碳酸锰含量的两种分析方法进行了比较.1实验部分1.1试jl|和原料硫酸锰,磷酸.硝酸.硫酸.硝酸铵,无水碳酸钠,高锰酸钾,Ⅳ-苯代邻氨基苯甲酸,重铬酸钾.硅酸亚铁镀,过氧化氢,盐酸羟胺.EDTA,氨水,氰化铵.以上试荆均为分析纯工业碳酸氢铵,某电解锰厂生产的工业硫酸锰.26?1.2仪器800ml烧杯,电动搅拌器(自制搅拌辈),真空抽滤系统.恒温干燥箱,漓定管.电炉1.3实验过程1.3.1蕞酸锰的.f奋为着重考察硫酸锰碳化过程的影响因索并寻找较佳的工艺条件,选用不同硫酸锰质量分散,碳酸氢铵质量分数和碳酸氢铵用量做三因素三水平正交实验.为藏小由于溶液浓度配制误差造成的影响.首先配制不同浓度的硫酸锰和碳酸氢铵溶液.再根据选定的工艺条件.于800ml烧杯中加入定量体积的硫酸锰溶液.开启搅拌装置,控翻温度25～3o℃,在10～15rain以漓加方式加入定量体积的碳酸氢铵溶液,然后再继续搅拌1h所得碳酸锰经真空抽滤和多次重新打浆洗涤(诜葫}终点以氯化钡溶液检验)后.于恒温干燥箱中(70N80~C)烘干1h,取样分析并称量.1.3.2蕞酸妊音量分析方法对比宴骚对高纯碳酸锰中MnCO含量(以Mn计)的测定.分别采用现行国家标准(GB10503—89)中采用的硫酸亚铁铵法和化学试剂标准(HG3—1076—77)中采用的ED- 1996年第9期现代化工17.TA告进行,并对测定结果进行了对比.2结果与讨论2.1碳化过授工艺条件选择2.1.1响目素舟析影响硫酸锰碳化过程的固素有:硫酸锰浓度,碳酸氢铰浓度,碳酸氢铵用量,反应温度,加料顺序和方式,搅拌速度和反应时问等.对于这样一个受多种因素综合影响的反应过程,为了简化实验并抓住主要矛盾,在实验安排上依据理论分析和生产经验,将下列因素作为不可变因素先予确定t①反应温度控制为25～30”C.@加料顺序和方式是采取将碳酸氢铵接一定加料速度以细藏状加入硫酸锰溶液中.@搅拌速度接一般沉淀反应的速度范围控制.④反应时间包括碳酸氢铵的加料时间和加科结束后再搅拌时间(1h).2.1.2交实验结果将考查指标确定为碳酸锰古量和锰收率.将碳酸氢铵质量分数(A),硫酸锰质量分数(B),碳酸氢铵用量(c)作为可控因素,分另选取三水平做正交实验,结果见表1.衰1不同条件下碳酸锰吉■和锰收宰收事RI6.11收事较优水平ll纯度R20.52.24纯度较优水平1218.231.2,选出的较挂条件组合是可行的.产品碳馥锰古量(以Mn计)大于44.46,锰收率可达97.8.将上述实验中的试剂硫酸锰改用工业硫酸锰,不再作净化处理,碳化过程按已选出的较挂条件控制.所得产品碳酸锰古量(以Mn计)太于43.71%,锰收率大于92.3.2.3特斩方法对比测定碳酸锰古量的硫酸亚铁铵法系采用在磷酸介质中,于220~240”C下用硝酸铵将试样中的二竹锰定量氧化成三竹锰,ElⅣ一苯代邻氨基甲酸作指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.而EDTA法是在pH为10的情况下以铬黑T作指示荆用EDTA标准溶液滴定.分别采用该两种方告测定了同一分析纯硫酸锰的锰古量,结果见表2衰2不同分析方法蔫定的鼍篡蕾含量由表2看出,两种方法其各la的精密度和准确度都较好.用两种方法对制备的高纯碳酸锰样品进行MnCO;含量的测定结果也表明+两种方法有很好的吻合性.但硫酸亚铁铵法在每次滢I定试样时须同时标定硫酸亚铁铵标准溶液,操作较复杂.此外,硫酸亚铁铵法中用硝酸铵氧化试拌中二价锰的过程是在22o～240”(2的磷酸溶液中进行的,操作控制要求严格,氧化过程释放出氮的氧化物,需在通风橱中进行.而EDTA 法操作控制简单,亦不需在通风橱中进行.因而生产控制分析以采用EDTA法为宜.3结论①车实验表明,以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备高纯碳酸锰的生产工艺是可行的.其碳化过程鞍佳的操作条件为:硫酸锰质量分数为I4,碳酸氢镀质量分数为9N,碳酸氢铵加入量为理论值的110.接选出的条件制备碳酸锰,其锰收率可选92阻上,碳酸锰纯度符合国家标准GB一10503-89.⑦以工业硫酸锰为原料生产高纯碳酸锰,应控制硫酸锰中的杂质古量或对硫酸锰溶液经一定净化处理后,再接选出的工艺条件制备高纯碳酸锰.27?@奉宴验对浏定碳酸锰台量的两种分析方法进行了比较.结果表明,该两种方法均有较高的精密度和准确度.生产控制中可采用EDTA法分析.参考文献1李绪福.无机盐工业,1991,(4):5～97z2舒万良,j.擞平.无机盐工业,1992,(3):3O～313李傲轩福建化工,1995,(1):34~364天津化工研究院.无机盐工业手册.化学工业出版社(1996年1月收稿)异丙基萘系列导热油的合成与性能乙/兰生字—坠胡艾希.陈蕊黄绍辉(湖南大学化学化I系,长沙410082)6-量一异丙基蓁,二异丙基萘盈三异丙蓦萘的热稳定性好.可再生.船长期在33o～35.℃的高温下运行,流动点低.使用方便,无腐蚀和不愉快气味,是一种优良的导热油.用天然硅铝酸倦化丙烯对萘烷基化.在催他剂用量为8,丙烯与萘的物质的量比为2:1及反应温度150”(2,反应时间6h的条件下,一,二盈三异丙鞘:分,丙烯.萘怠..投截定一,美t调墨要茎菱曼塑,天掭硅铝酸,丙烯?萘.I1,1,Synthesisandpropertiesofisopropylnaphthalene.seriesheatconductingoilsChenShengzongChenXinHuChertRuiHuangShaohui (DepartmentofChemistryandChemicalEngineefing.HurmnUniversity.Chmagshe410012) AbstractMonoisopropnaphthlene?idealheatconductingoils,withg呻dheatstabilitiesandlowflowpoints,capableofbeingregener—atedandoperatedatahightemperatureof330～350”C.freefromerosionandunpleasantodors. Theproductswereobtainedvia扯山.Ⅱotnaphthalenebypropyleneusingnaturalsilicoaluminic acid—basedcatalyst.Theyieldofmono一,di-andwas57.9.23.1and12.2%rrespectively,whenthedosageofcatalystwas8,themolarratioopropylenetonaphtha-lene2:1,thetemperature150℃.andreactiontime6hours.Ke~ordslsopropylnaphtbalene.heatconductingoil.naturalsfiieoaluminicacid—based. propylene,naphthalene一异丙基萘(MIPN)热稳定性好.能在350”C高温下长期使用,且能再生,流动点一50℃以下,可方便地用作藏相或气相导热油.无不愉快气味.对金属无腐蚀二异丙基萘(DIPN)热稳定性好,能在340”C下长期运行,再生后又可重复使用,流动点一40℃以下,可作气相或澈相导热油使用,搜有腐蚀性和不愉快的气味.三异丙基萘(TIPN)具有良好的热稳定性.能在~30”C的高温下长期运行,再生性能好,滢动点一30℃28以下,是优良的常压{茁相导热油.无不愉快气味,对金属无腐蚀.异丙基萘系刊导热油的这些优点,使得它在化工,印染,冶金等多种行业中获得了应用丙烯对萘烷基化反应常用的催化荆为A1cI和各种分子筛嗍.AICI.催化法因其庸蚀性和有较多废水而逐惭被分子筛催化法取代.但分子筛催化法有催化剂较贵,反应和再生设备复杂等缺点.笔者采用改性天然硅铝馥作催化荆,甩丙烯和豢合成的异丙基萘系列导1996年第9期现代化工日/,bI壹}。