2011仪器分析复习题
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(完整版)仪器分析试题及答案复习题库绪论1、仪器分析法:采⽤专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进⾏分析的⽅法。
( A )2、以下哪些⽅法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法( B )3、以下哪些⽅法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原⼦吸收法( A )4、以下哪些⽅法不属于⾊谱分析法。
A、荧光⼴谱法B、⽓相⾊谱法C、液相⾊谱法D、纸⾊谱法5、简述玻璃器⽫的洗涤⽅法和洗涤⼲净的标志。
答:(1)最⽅便的⽅法是⽤肥皂、洗涤剂等以⽑刷进⾏清洗,然后依次⽤⾃来⽔、蒸馏⽔淋洗。
(3分)(2)玻璃器⽫被污染的程度不同,所选⽤的洗涤液也有所不同:如:①⼯业盐酸——碱性物质及⼤多数⽆机物残渣(1分)②热碱溶液——油污及某些有机物(1分)③碱性⾼锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分)(3)洗涤⼲净的标志是:清洗⼲净后的玻璃器⽫表⾯,倒置时应布上⼀层薄薄的⽔膜,⽽不挂⽔珠。
(3分)6、简述分析天平的使⽤⽅法和注意事项。
答:(1)⽔平调节。
观察⽔平仪,如⽔平仪⽔泡偏移,需调整⽔平调节脚,使⽔泡位于⽔平仪中⼼。
(2分)(2)预热。
接通电源,预热⾄规定时间后。
(1分)(3)开启显⽰器,轻按ON键,显⽰器全亮,约2 s后,显⽰天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。
(2分)(4)称量。
按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显⽰容器质量,再按TAR键,显⽰零,即去除⽪重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加⼊容器中直⾄达到所需质量,待显⽰器左下⾓“0”消失,这时显⽰的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
(2分)(5)称量结束后,若较短时间内还使⽤天平(或其他⼈还使⽤天平),可不必切断电源,再⽤时可省去预热时间。
⼀般不⽤关闭显⽰器。
实验全部结束后,按OFF键关闭显⽰器,切断电源。
把天平清理⼲净,在记录本上记录。
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案一、选择题(2分41=82分)1.原子发射光谱的产生是由()A原子的次外层电子在不同能态问跃迁B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案)C原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下:()A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)D 净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合(),即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律(正确答案)D 乳剂特性曲线4.液相色谱中通用型检测器是()。
A 紫外吸收检测器(正确答案)B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是()。
A 离子交换色谱(正确答案)B 分配色谱C 吸附色谱D 凝胶色谱6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?()A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案)B 原子发射光谱和核磁共振谱C 红外光谱和Raman光谱D 原子光谱和分子光谱7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质()A 化学计量型B 贫燃型C 富燃型(正确答案)D 明亮的火焰8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于()的定量测定。
A 低含量元素(正确答案)B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素9.原子吸收分光光度计由光源、()、单色器、检测器等主要部件组成。
A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器(正确答案)D 辐射源10.原子吸收光谱分析仪的光源是()A 氢灯B 氘灯C 钨灯D 空心阴极灯(正确答案)11.原子吸收光谱分析仪中单色器位于()A空心阴极灯之后B原子化器之后(正确答案)C原子化器之前D空心阴极灯之前12.原子吸收光谱分析中,乙炔是()A 燃气-助燃气B 载气C 燃气(正确答案)D 助燃气13.原子吸收光谱测铜的步骤是()A开机预热-设置分析程序-开助燃气、助燃气-点火-进样-读数(正确答案)B开机预热-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-进样-读数C 开机预热-进样-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-读数D 开机预热-进样-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-读数14.原子吸收光谱光源发出的是()A. 单色光(正确答案)B. 复合光C. 白光D. 可见光15.原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是()A 控制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D选择合适的吸收区域(正确答案)16.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是()A 光源B原子化器(正确答案)C检测器D放大器17.某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米 1.0 mm,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为 403.3nm,附近还有一条 403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达:()A < 0.5nmB < 0.2nm(正确答案)C < 1nmD < 5nm18.欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为()A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯(正确答案)D.氘灯19.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是()A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱(正确答案)D.红外光谱20. 石墨炉原子吸收光度法的特点是()。
仪器分析期末考试题及参考复习资料仪器分析期末考试题及参考答案⼀、填空题(共20分,1分/题)1、测定溶液时,先⽤6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。
2、参⽐电极的电极电位取决于电极内部溶液中的浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、⼊射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,⽽与溶液浓度及液层厚度⽆关。
4、分光光度分析中,当吸光度A= 0.434 时,测量的相对误差最⼩。
5、原⼦吸收光谱法中的物理⼲扰可⽤标准加⼊法⽅法消除。
6、产⽣1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、⽓相⾊谱常⽤检测器中,属于质量敏感型检测器的有和。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了⾊谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对⾊谱柱进⾏⽼化处理。
10、反相键合相⾊谱法常⽤的流动相主体是⽔。
11、梯度洗脱可分为⾼压梯度和低压梯度。
12、正相分配⾊谱可⽤于分析极性化合物样品,被分离组分分⼦极性越强,在柱中停留的时间越长。
13、傅⽴叶变换红外光谱仪的核⼼部件是迈克尔逊⼲涉仪。
14、中红外区可⼤致分为特征谱带区和指纹区。
⼆、单选题(共20分,2分/题)1、下列⽅法中可⽤于确定电位滴定法滴定终点的⽅法是( A )A.⼆阶微商法B.外标法C.内标法D.⼆点校正法2、玻璃电极在使⽤前,应在蒸馏⽔中浸泡( B )A. 12⼩时B. 24⼩时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很⼤,则说明( C )A.该物质的浓度很⼤B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能⼒强D.测定该物质的⽅法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化⽽变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳⽅法是( C )A.先绘制⼯作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制⼯作曲线C.⼯作曲线与样品测定同时进⾏D.根据需要灵活运⽤5、空⼼阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择( C )的⼯作电流。
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。
A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
1、红外光谱又称振动-转动光谱,是由于分子 发生振动能级 跃迁产生的。
2、产生红外吸收光谱的必要条件是0νh E =∆和0≠∆μ。
3、范氏方程H=A+B/u+Cu 中,A 为涡流扩散系数 ,B 为纵向扩散系数 ,C 为传质阻抗系数,u 为 流动相线速度 。
4、在HPLC 中,反相色谱常用 C 18键合相为固定相,甲醇-水为流动相。
极性大的组分先流出。
5、有机化合物质谱中最主要的五种离子峰为分子离子峰 、同位素峰、和 碎片峰、重排离子峰、亚稳离子峰。
6、NMR 中,烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰,且强度比为1:2:1,与此质子相偶合的相邻质子数为 2 个。
7、红外分光光度计最常用的检测器是 真空热电偶 。
8、在NMR 谱上,烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰,且强度比为1:3:3:1,则与该质子相偶合的相邻质子数为 3 。
9、紫外分光光度法中,Beer-Lambert 定律适用的条件是稀溶液和单色光。
10、有机化合物质谱中最主要的有五种离子峰:分子离子峰、 同位素峰 、 碎片峰 和 重排离子峰 、亚稳离子峰。
11、在质谱中,化合物产生变化重排一定具备(1)只有П键缺电子官能团 (2) 含γ氢。
12、在化合物CL-CH 2-CH 2-Br 中, Br 质子有较小的δ值,因为 电负性Cl>Br ,故Ha 屏蔽效应小 。
13、在GC 中,若气化室温度过底,样品不能迅速气化,则峰形变 宽 ,增加柱温,则保留时间变 短 ,峰型一般变 窄 。
14、指出下列色谱术语中数值在0-1之间的是 R f ;数值一般应 > 1的是α。
(色谱术语:t R ,V R ,R f ,α,k ,K )15、CO 2是线性分子,其振动自由度为 4 ,但由于简并及红外非活性振动原因,在其IR 谱上只看到2349cm -1和667 cm -1两个吸收峰。
16、波数 4000~400 cm -1在范围内的波段称中红外区,其中特征区指4000~1250 cm -1范围内的波段,指纹区指 1250~400 cm -1范围内的波段。
《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法?A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案:D解析:比较分析法属于化学分析法,而非仪器分析法。
2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物?A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案:C解析:气相色谱法主要用于分析有机化合物,具有高效、快速、灵敏等特点。
3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分?A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案:A解析:Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。
4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素?A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案:C解析:X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:C解析:核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物,可以提供丰富的结构信息。
6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量?A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案:D解析:质谱法可以测定化合物的绝对含量,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:C解析:核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构,提供丰富的结构信息。
8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:B解析:红外光谱法可以用于测定化合物的官能团,具有丰富的谱图信息。
9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度?A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案:B解析:气相色谱法可以用于测定化合物的纯度,具有高效、快速、灵敏等特点。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。
2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
仪器分析复习题.doc一、简答题:1、说明仪器分析主要特点?答:(1)操作简便,分析速度快,容易实现白动化。
(2)选择性好o (3)灵敏度高,检出限量可降低。
(4)样品用量少,可进行不破坏样品分析,适合复杂组成样品分析。
(5)用途广泛,满足特殊要求。
2、现代分析仪器主要有那些分析方法?(一)根据仪器原理分成四大类1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器(二)仪器分析方法的分类:1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些?会增多,致使原子谱线强度减弱。
由于激发态原子数目较少,因此基态原子数No可以近似代替原子总数N忌, 并以浓度仁代替A「总:总二ac简单地locc,此为光谱定量依据。
更进一?步,考虑到谱线的自吸效应, 对它校正,加上系数b:I = ac'o当试样浓度高时,b<l,工作曲线发生弯曲。
< bdsfid="76" p=""></l,工作曲线发生弯曲。
<>答:(1)激发能越小,谱线强度越强;(2)I度升高,谱线强度增大,但易电离。
温度太高,电离的原子数目也4、光谱定量分析的基本关系式?答:l=ac"b 或者logl=blogc+loga 5、简述/CP光源主要结构和特点?简述AAS仪器组成部件及作用答:TCP光源特点:(1)温度高,感应区10000 K,通道6000-8000 K ,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)灵敏度高,检出限低,相对检出限可达ppb级,微量及痕量分析应用范围宽,可分析70多种元素;(3)稳定性好,RSD在1-2%,线性范围4-6个数量级;(4)背景发射和自吸效应小,抗干扰能力强。
Ar气体产生的背景干扰小;(5)不用电极,无电极放电,无电极污染;1CP焰炉.外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电;缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高,需大量Ar,粉末进样不完善。
仪器分析复习题2010-2011(1)《仪器分析》复习题一、填空题1. 朗伯定律是说明在一定条件下,光的吸收与成正比;比尔定律是说明在一定条件下,光的吸收与成正比,二者合为一体称为朗伯-比尔定律,其数学表达式为。
2. 摩尔吸光系数的单位是,它表示物质的浓度为,液层厚度为时,在一定波长下溶液的吸光度。
常用符号表示。
因此光的吸收定律表达式可写为。
3. 吸光度和透光度的关系是。
4. 在中红外光区中,一般把4000~1350 cm-1区域叫做,而把1350~650 cm-1区域叫做。
5. 分子中,原子的运动方式有三种,即、和。
6. 在振动过程中键或基团的不发生变化,就不吸收红外光。
7. 影响基团频率的内部因素有、、、费米共振、、。
8. 设有四个基团:CH3、CH≡C、CH=C—CH3、HC=O和四个吸收带:3300 cm-1、3030c m-l、2960 cm-l、2720 cm-l。
则3300 cm-1是由基团引起的,3030 cm-1是由基团引起的,2960 cm-1是由基团引起的,2720 cm-1是由基团引起的。
9. 如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比,各吸收峰的和完全相同,峰的也一致,就可初步判定该样品即为该纯物质。
10. 谱图解析的程序一般可归纳为两种方式:一种是按光谱图中顺序解析,另一种是按顺序解析。
11. 红外光谱常用的定量分析方法有、、和。
12. 红外定量分析时合适的透射比应控制在。
13. 红外定量分析时常用的内标物有、、、和。
14. 计算下列分子的不饱和度:C8H10,C8H10O ,C4H11N ,C10H12S ,C8H17C1 ,C7H13O2Br 。
15. 玻璃电极在使用前,需在蒸馏水中浸泡24h以上,目的是;饱和甘汞电极使用温度不得超过℃,这是因为温度较高时。
16. 离子选择性电极的电极斜率的理论值为。
25℃时一价正离子的电极斜率是;二价正离子是。
17. 已知n i = n j,K ij = 0.001,这说明j离子活度为i离子活度倍时,j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
仪器分析总习题及参考答案1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两类2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱.原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。
一、填空 1. 25℃时,离子选择性电极膜电位与待测离子i 的活度的关系式为 。
2. 玻璃电极在使用前,需在蒸馏水中浸泡24h 以上,目的是 使不对称电位值降至最低 ;3. 玻璃电极使用温度范围为 0-50 ℃,如果温度过低,玻璃电极 内阻增大 ,温度过高,电极 寿命下降 。
5. 由原子产生的光谱有三种: 原子吸收光谱 、 原子发射光谱 、 原子荧光光谱 。
6. 朗伯定律是说明在一定条件下,光的吸收与 溶液浓度 成正比;比尔定律是说明在一定条件下,光的吸收与 溶液层厚度 成正比,二者合为一体称为朗伯-比尔定律,其数学表达式为 A=klc 。
7. 摩尔吸光系数的单位是 L/(mol.cm) ,它表示物质的浓度为 1mol/L ,液层厚度为 1cm 时,在一定波长下溶液的吸光度。
常用符号 ε 表示。
因此光的吸收定律表达式可写为 A=εlc 。
8. 吸光度和透光度的关系是 A=—lgT 。
9. 某种溶液在254nm 处的透 射 比为10%,则其吸光度为 10-0.10 。
10. 紫外-可见分光光度计主要由光源、 单色器 、 吸收池 、检测器和信号处理系统。
11. 在原子吸收光谱分析中,共振线通常被选作 分析线 。
12. 最常用的锐线光源是 空心阴极灯 ,它是一种特殊的 气体放电管 ,主要由一个 钨棒阳极 和一个由 被测元素纯金属 制成的 空心阴极灯 。
13. 原子化器分成 火焰原子化器 和 石墨原子化器 两大类。
2.14. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为 检出限 。
15. 原子吸收分析法中主要干扰有 物理干扰 、 化学干扰 、 电离干扰 、 光谱干扰 。
16. 色谱法根据流动相的状态不同,可分为 气相色谱法GC 和 液相色谱法LC 两种。
17. 色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的 响应信号 对时间或 流动相流出体积 的曲线图。
18. 柱效能 用来衡量色谱柱效率的高低, 分离度 则用来说明相邻两组分是否已经分开。
19. 气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、 分析系统 、 检测系统和记录系统 、温度控制系统组成。
20. 气液色谱的固定相是将 固定液 均匀涂渍在 载体 上而成的。
21. 毛细管柱的特点是 柱容量小 、 柱效高 、 柱参透率大 。
22. 在高效液相色谱分析中,流动相在使用前需要先 脱气 ,目的是为了防止流动相从高压柱内流出时释放出 气泡 进入 检测器 而使噪声剧增,仪器不能正常工作。
23. 在高效液相色谱仪中所采用的高压输液泵,按排液性质可分为 恒压泵 和 恒流泵 。
24. 梯度洗脱是通过连续改变 配比浓度 进行分离的技术,它类似于气相色谱分析中的 操作。
3.25. 正相分配色谱中固定相的极性 强于 流动相的极性,反相液液色谱中固定相的极性 流动相的极性。
26. 反相分配色谱分析中,极性小的组分 后 出峰,极性大的组分 先 出峰。
27. 色谱分离的基本原理是 试样组分 通过色谱柱时与 填料 之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使 各组分 互相分离而按先后顺序从色谱柱后流出。
28. 速率理论的核心方程表达式为 H = A + B/u + Cu ,该方程式对于 分离条件 的选择具有指导意义。
29. 分配系数K 是固定液和载体中的溶质浓度之比,待分离组分的K 值越大,则它在色谱中i i a n lg 0592.0K ±=Φ的停留时间越长,其保留值越大,各组分的K值相差越大,则它们越易分离。
30. 相对保留值只与固定相性质和柱温有关,与其它色谱操作条件无关。
31. 当被分析组分的沸点范围很宽时,以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果,此时宜采用程序升温的办法。
32. 在原子吸收分光光度分析中,灵敏度指当待测元素的浓度或质量改变一个单位时,吸光度的变化量。
通常用特征浓度或特征质量来表征灵敏度。
二、选择1. 产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是(A)A.玻璃膜内外表面的结构与特性差异B.玻璃膜内外溶液中H+浓度不同C. 玻璃膜内外参比电极不同D.玻璃膜内外溶液中H+活度不同2. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时,测量值将发生"酸差"和" 碱差"。
"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是( C)A.偏高和偏高B.偏低和偏低C.偏高和偏低D.偏低和偏高3. 在电位滴定中,以△E/△V-V作图绘制曲线,滴定终点为(D)A. 曲线突跃的转折点B. 曲线的最大斜率点C. 曲线的最小斜率点D. 曲线的斜率为零时的点4. 有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等,则以下说法哪种正确?(D)A.透过光强度相等B.吸光度相等C.吸光系数相等D.以上说法都不对5. 用分光光度法对未知样品进行分析测定时,下列操作中正确的是:(B)A.吸收池外壁有水珠B.手捏吸收池的毛面C.手捏吸收池的光面D.用滤纸擦去吸收池外壁的水6. 吸光物质的摩尔吸光系数与下面因素中有关的是( D )。
A. 吸收池材料B. 吸收池厚度C. 吸光物质浓度D. 入射光波长7.原子化器的主要作用是( A)A.将试样中待测元素转化为基态原子B.将试样中待测元素转化为激发态原子C.将试样中待测元素转化为中性分子D.将试样中待测元素转化为离子8、原子吸收的定量方法――标准加入法,消除了下列哪种干扰? ( D )A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应9. 在气-固色谱中,首先流出色谱柱的组分是( B )A.吸附能力大的B.吸附能力小的C.挥发性大的D.溶解能力小的10. 气相色谱图中,与组分含量成正比的是( C)A. 相对保留值B. 保留时间C. 峰面积D. 半峰宽11. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列哪种操作(C)A. 改变固定液的种类B. 改变载气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D. 改变固定液的种类和色谱柱温12. 只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是( CA. 保留值B. 调整保留值C. 相对保留值D. 分配比13. 影响热导检测器灵敏度的最主要因素是(D)A. 载气的性质B. 热敏元件的电阻值C. 热导池池体温度D. 桥电流14. 色谱法作为分析方法的最大优点是( D )。
A. 进行定性分析B. 进行定量分析C. 分离混合物D. 分离混合物并分析之15. 俄国植物学家Tswett在研究植物的色素成分时所采用的色谱方法属于( D)。
A. 气液色谱B. 气固色谱C. 液液色谱D. 液固色谱16. 原子吸收光谱法中的物理干扰用下述哪种方法消除?( C )A. 释放剂B. 保护剂C. 标准加入法D. 扣除背景17. 由范第姆特方程式可知( A)。
A. 最佳流速时,塔板高度最小B. 最佳流速时,塔板高度最大C. 最佳塔板高度时,流速最小D. 最佳塔板高度时,流速最大18. 物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。
KMnO4溶液呈现紫红色是由于它吸收白光中的( B)。
A. 蓝色光波B. 绿色光波C. 黄色光波D. 青色光波19. 固定液的选择一般遵循( B )原则A. 相似相溶B. 极性大小相同C. 溶解度相同D. 性质相同20. 使用热导池检测器时,为了使检测器有较高的灵敏度,应选用的载气是( B)。
A. N2B. H2C. ArD. 空气21. 722S型分光光度计的光源是(D)A. 氘灯B. 氚灯C. 空心阴极灯D. 钨灯三、简答题1. 使用紫外-可见分光光度计时,参比溶液该如何选择?答:先要用参比溶液调节透射率,设定通过参比溶液的透射率为100%。
(1)溶剂参比溶液当样品组成较简单,共存的其他组分和显色剂对测定波长无吸收时。
(2)试剂参比溶液如果显色剂在测定波长处有吸收时。
(1分)(3)样品参比溶液样品溶液组分比较复杂,其他共存离子在测定波长下有吸收且与显色剂不发生显色反应时。
(1分)(4)平行操作参比溶液若显色剂、样品溶液中各组分均在设定波长下有吸收。
(1分)4. 气相色谱仪主要有那几部分组成?各有什么用处?一般的讲气相色谱仪的组成部分:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温度控制系统。
(1)气路系统:提供气源、气体净化器、气体流速控制和测量器。
(2)进样系统:让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速定量地转入到色谱柱中。
(3)分离系统:色谱柱是色谱仪的核心部件,决定了色谱的分离性能。
(4)检测系统和记录系统:检测器是一种指示测量各组分及其浓度变化的装置。
记录系统是能自动记录并处理由检测器输出的电信号的装置,以对试样进行定性、定量分析。
(5)温度控制系统由于气相色谱的流动相为气体,试样仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱。
7. 原子化器的功能和要求是什么?功能:提供能量,使试样中的待测元素转变成能吸收特征辐射的基态原子,其性能能直接影响分析的灵敏度和重现性。
基本要求是:原子化效率高,良好的稳定性和重现性,灵敏度高,记忆效应小,噪声低及操作简单等。
8.按色谱过程的分离原理,如何将色谱分析法分类。
按色谱过程的分离机制可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法。
9.简述热导池检测器的工作原理。
热导池检测器的测量是根据被测组分和载气的热导率不同进行的。
当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时,引起热敏元件温度的改变,由此产生的电阻值变化通过电桥检测,其信号大小和组分浓度成正比。
10.简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
答:在离子室底部,被测组分被载气携带,与氢气混合后,进入离子室,与空气混合点燃,使被测有机物电离成正负离子。
产生的离子在收集极和极化极的外电场作用下定向运动而形成电流。
电流大小与单位时间内进入离子化室的被测组分质量成正比,通过高电阻取出信号,经放大后用记录仪记录。
11.简述塔板理论原理。
答:塔板理论把色谱柱看作一个分馏塔,把色谱柱中的某一段距离假设为一层塔板,在此段距离中完成的分离就相当于分馏塔中的一块塔板所完成的分离,在每个塔板间隔内样品混合物在两相中达到分配平衡。
经过多次的分配平衡后,分配系数小的组分先达到塔顶流出色谱柱。
12.简述高效液相色谱的类型。
答:一、液-固吸附色谱基于吸附效应,以固体吸附剂为固定相,以液体为流动相的色谱法。
二、液-液分配色谱基于样品组分在固定相和流动相之间分配系数不同而分离的色谱法。
三、化学键合相色谱以化学键合相为固定相,利用样品组分在化学键合相和流动相中的分配系数不同而得以分离的色谱法。
四、离子交换色谱以离子交换剂为固定相,以缓冲液为流动相,借助于试样中电离组分对离子交换剂亲和力的不同而达到分离离子型或可离子化的化合物的目的的方法。