【CN110010769A】一种取向生长有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910580840.2(22)申请日 2019.06.29(71)申请人 杭州纤纳光电科技有限公司地址 311121 浙江省杭州市余杭区仓前街道龙潭路7号B幢209室(72)发明人 不公告发明人　(74)专利代理机构 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272代理人 杨文华(51)Int.Cl.H01L 51/00(2006.01)H01L 51/42(2006.01)(54)发明名称一种钙钛矿薄膜的制备方法及其钙钛矿太阳能电池(57)摘要本发明涉及一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1、在透明导电基底上沉积疏水性半导体材料；步骤2、在疏水性半导体材料表面沉积钙钛矿薄膜牺牲层；步骤3、将钙钛矿前驱体溶液沉积在牺牲层表面；步骤4、对沉积有钙钛矿前驱体材料的基片退火，得到钙钛矿薄膜。

本发明还公开使用该制备方法制备钙钛矿太阳能电池及方法。

本发明通过钙钛矿薄膜牺牲层的引入，极大的改善了极性钙钛矿溶液在疏水性半导体材料表面的润湿效果，可以制备出均匀致密、缺陷少、结晶质量高的钙钛矿薄膜。

权利要求书2页 说明书5页 附图2页CN 112151677 A 2020.12.29C N 112151677A1.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、在透明导电基底上沉积疏水性半导体材料；步骤2、在疏水性半导体材料表面沉积钙钛矿薄膜牺牲层；步骤3、将钙钛矿前驱体溶液沉积在牺牲层表面；步骤4、对沉积有钙钛矿前驱体材料的基片退火，得到钙钛矿薄膜。

2.如权利要求1所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述透明导电基底具有在可见光及近红外光波段高度透明的特性，同时，具备载流子传输的能力，在波长为350nm～800nm范围光透过率不低于80%；所述透明导电基底包括复合而成的支撑层与功能层，所述支撑层的材料包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯及聚酰亚胺中任意一种，所述功能层的材料包括氧化铟锡、掺氟氧化锡、掺铝氧化锌中任意一种。

专利名称：一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：易陈谊,李航,王思洋,谭理国,周俊杰,蒋超凡,李明昊,刘越,叶一然
申请号：CN202111358123.9
申请日：20211116
公开号：CN114242901A
公开日：
20220325
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种钙钛矿薄膜、制备方法及应用，包括以下步骤：将M粉末和碘化铅粉末分别放入加热舟中，将衬底和加热舟放到真空镀膜机中并抽真空，加热舟放置在衬底下方，电加热加热舟使M粉末和碘化铅粉末挥发以得到铅源薄膜；将衬底转移至另一腔体，在铅源薄膜上沉积一层胺盐；退火得到钙钛矿薄膜。

本发明采用真空蒸镀不同的铅源获得高平整度、高均匀性的的铅源薄膜；采用两步法制备钙钛矿薄膜，有效解决了传统的两步溶液旋涂法难以制备大面积钙钛矿薄膜的难题，在制备过程中不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对钙钛矿薄膜下面的功能层产生破坏作用以及对环境的不利影响，得到的钙钛矿薄膜可以应用到光电器件的制备。

申请人：清华大学
地址：100084 北京市海淀区清华园
国籍：CN
代理机构：北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：单冠飞
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《有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备及其性能研究》篇一有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备及其性能研究一、引言近年来，有机/无机杂化钙钛矿薄膜因其在太阳能电池、光电探测器以及光电器件等领域的广泛应用，逐渐成为了材料科学研究的前沿热点。

该类薄膜不仅具有优良的光电性能，而且其制备过程简单、成本低廉，使其在未来的光电技术发展中具有巨大的应用潜力。

本文将重点研究有机/无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，以及其性能的详细分析。

二、制备方法1. 材料选择：制备钙钛矿薄膜的主要原料包括有机阳离子（如甲胺离子、甲脒离子等）、无机卤化铅（如PbI2、PbBr2等）以及溶剂（如N,N-二甲基甲酰胺、乙腈等）。

2. 制备过程：首先将原料在溶剂中混合形成前驱体溶液，然后通过旋涂法、喷雾法、真空蒸发法等方法将前驱体溶液均匀涂布在基底上，接着在一定的温度和压力下进行热处理，形成钙钛矿薄膜。

三、性能研究1. 光学性能：通过紫外-可见光谱、荧光光谱等手段，研究钙钛矿薄膜的光吸收、光发射等光学性能。

实验结果表明，该类薄膜具有较高的光吸收系数和良好的光发射性能。

2. 电学性能：通过电流-电压曲线、电容-电压曲线等手段，研究钙钛矿薄膜的电导率、介电性能等电学性能。

实验结果表明，该类薄膜具有优异的电学性能，适合用于太阳能电池等光电器件。

3. 稳定性：对钙钛矿薄膜的稳定性进行研究，包括热稳定性、湿度稳定性以及光照稳定性等。

实验结果表明，通过优化制备工艺和材料选择，可以有效提高钙钛矿薄膜的稳定性。

四、应用前景有机/无机杂化钙钛矿薄膜因其优异的光电性能和简单的制备工艺，在太阳能电池、光电探测器以及光电器件等领域具有广泛的应用前景。

例如，在太阳能电池中，钙钛矿薄膜可以作为光吸收层，提高太阳能电池的光电转换效率；在光电探测器中，钙钛矿薄膜可以作为敏感元件，实现高效的光电转换和探测。

此外，钙钛矿薄膜还可以应用于发光二极管、光电传感器等领域。

五、结论本文对有机/无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法及其性能进行了详细的研究。

专利名称：一种制备钙钛矿薄膜的工艺、钙钛矿薄膜及太阳能电池
专利类型：发明专利
发明人：韩长峰,郑永强,高辉,张宇,孙国平,欧阳俊波,冯宗宝,钱磊,张德龙
申请号：CN202010769618.X
申请日：20200803
公开号：CN111883670A
公开日：
20201103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备钙钛矿薄膜的工艺，包括如下步骤：S1、配制包含无机成分的前躯体液；S2、在基底上旋涂前驱体液，加热退火形成无机成分薄膜；S3、配制有机胺盐溶液，其中包括溶剂G，溶剂G对无机成分的溶解度高于异丙醇(IPA)对无机成分溶解度；S4、在无机成分薄膜上涂覆有机胺盐溶液，加热退火制得钙钛矿薄膜。

有机胺盐溶液中加入溶剂G，可以对无机成分薄膜表面进行腐蚀破坏，辅助有机胺盐渗透到无机成分薄膜的底层，促进无机成分能够充分反应，无残留，因此，可有效提高钙钛矿薄膜的洁净度，为生产高效稳定的太阳能电池奠定了基础。

申请人：江苏集萃分子工程研究院有限公司
地址：215500 江苏省苏州市常熟高新技术开发区贤士路88号6-7幢202
国籍：CN
代理机构：苏州华博知识产权代理有限公司
代理人：黄珩
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专利名称：一种钙钛矿薄膜的制备方法及其在太阳能电池中的应用
专利类型：发明专利
发明人：袁永波,罗师强,蔺云,王继飞
申请号：CN201911156823.2
申请日：20191122
公开号：CN110854274B
公开日：
20220315
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种钙钛矿薄膜的制备方法及其在太阳能电池中的应用，本发明基于对含有多组分溶质下卤素钙钛矿晶体形核过程的理解，提出通过调节各组分溶解度的方法控制溶剂化BX2化合物（如PbI2‑DMF，PbI2‑DMSO）及其复合物（如MAI‑PbI2‑DMF，MAI‑PbI2‑DMSO）的偏析结晶，进而实现对溶液中晶种的形核速率、密度及空间分布的调控，得到高结晶质量、晶体取向优化的钙钛矿薄膜；本发明提出了两种具体实施工艺调节钙钛矿偏析结晶过程：1.通过使用AX类添加剂，调控溶剂化铅卤化合物及其复合物的形核速度和密度；2.通过溶液涂膜工艺，控制溶液局部区域的温度、挥发速率，控制溶剂化的BX2化合物及其复合物在不同区域上的偏析结晶，得到结晶性好、形貌均匀的钙钛矿薄膜。

申请人：中南大学
地址：410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
国籍：CN
代理机构：长沙永星专利商标事务所(普通合伙)
代理人：何方
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专利名称：一种有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法专利类型：发明专利
发明人：利明,袁小亲,阮浩然,杨阳博文
申请号：CN201610084608.6
申请日：20160214
公开号：CN105552237A
公开日：
20160504
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法。

以导电玻璃作为基底，采用电沉积的方法制备硫化铅薄膜，并以硫化铅薄膜作为前驱体，碘单质作为碘化剂将硫化铅碘化为碘化铅，再与甲基卤化铵反应得到钙钛矿薄膜。

本发明方法能够大面积操作，膜层的面积和形状可控，通过腐蚀导电面的方法可控制电沉积的面积和形状；膜层的厚度可控，通过调节电沉积的时间能够方便的控制膜层厚度；膜层的化学成分可控，通过改变CHNHX溶液中I和Br的比例能够得到成分不同的膜层，从而得到物理性质不同的钙钛矿薄膜，且得到的膜层较均匀，致密性好。

申请人：桂林理工大学
地址：541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号
国籍：CN
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专利名称：无机、有机杂化钙钛矿化合物膜的制备方法专利类型：发明专利
发明人：石相日,鲁俊洪,梁云硕,徐章源,全男中
申请号：CN201580041999.7
申请日：20150803
公开号：CN106573791A
公开日：
20170419
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及无机、有机杂化钙钛矿化合物膜的制备方法及太阳能电池用结构体，详细地，本发明一实施例的无机、有机杂化钙钛矿化合物膜的制备方法可包括：步骤a)，在基材层上形成包含卤化金属‑异质分子加合物(adduct of halogenated metal and quest molecule)的前体膜(adduct layer)；以及步骤b)，使上述前体膜与有机卤化物发生反应来制备无机、有机杂化钙钛矿化合物膜。

申请人：韩国化学研究院
地址：韩国大田广域市
国籍：KR
代理机构：上海弼兴律师事务所
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