气象色谱思考题答案

气相色谱法

思考题和习题

1． 在GC中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。

（1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。

（1）柱长增加一倍，H不变。L→2L原，则n→2n原，tR→2 tR原，且由n=16(tR/W)2知W为原W2。根据色谱分离方程，柱长增加，分离度R增加到原来的2倍。

（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H减小，tR变小，峰变窄。随着保留时间的减小，分离度降低。

（3）在低流速区，以B/u为主，B=2Dm，载气摩尔质量减小，Dm↑，B↑，H↑，n↓, W↑，R↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。

（4）速率方程中，uDdkkClfu])1(32[22，固定液黏度较变小，Dl↑，C↓, H↓, n↑,W↓。固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。

2．用一根色谱柱分离A和B两组分， A与B的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm)

3．一气相色谱柱在Van Deemter方程中A、B、C值各为0.013cm，0.40cm2?s1，0.0053s。试计算最小塔板高度及最佳流速。

通过对速率方程求导，可得出H最小时的流速为下式：

4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？

色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。

5、计算样品中A的质量分数。

6、求某五元混合物各组分的百分含量。（归一化法）

《仪器分析》 思考题

第一章 绪论

1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？

答：经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.仪器的主要性能指标的定义

答：1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况

三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰

第三章 紫外—可见分光光度法

1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？

药物分析实验思考题参考答案

实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6

南京工业大学化学工程与工艺专业实验思考题答案

文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]

实验1 二元体系汽液平衡数据测定

1， 实验测量误差及引起误差的原因

答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。

2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些

答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。

实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定

1，质面比常数K值对实验结果有何影响为什么

答: 任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。

2， 为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等

答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。根据相律得

F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。

实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数

1,无限稀释活度系数的定义是什么测定这个参数有什么作用

答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.

2,气相色谱基本原理是什么色谱仪有哪几个基本部分组成各起什么作用

答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。

组成及作用：（1）载气系统

气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统

进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色