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氰化物的实验室检测方法

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冢化物的实验室检测方法

1适用范围：呕吐物、胃内容物、食物、液体样品和血液样品。

原理：参照GB5750—85“生活饮用水检测标准”、《水质分析大全》及GBZ/T160.29—2004“氟化氢和氟化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法二

样品中的氟化物或水样经蒸用后，氟化物被吸收在碱溶液中，在弱酸性条件下，用氯胺T使氟化物转化为氯化氟，再与异烟酸-巴比妥酸试剂作用，生成篮色染料，于60Onn1波长处比色定量。

2.方法重要参数

2.1线性范围：0.1~2.5μgo

2.2精密度：向纯水加入氟化物标准，重复测定15次，测得平均值为1.99ug,标准偏差为土0.04ug,相对标准偏差为2.0%o

2.3准确度：于水样中各加入0.5μg.2Ug氟化物标准，测定15次平均回收率分别为968%、100.1%o

2.4检出限：固体样品：0.02ug∕g（以取样5g计算）；液体样品：0.02ug∕πι1（以取样5πι1计算）；水样：0.004Ug/m1（以取样25OnI1水样蒸偏后测定）

2.5全程测定时间：90mino

3.器材与试剂

3.1器材500m1全玻蒸储器；IOm1具塞比色管；分光度计

3.2试剂 3.2.1氟化钾标准溶液:称取0.25g氟化钾溶于纯水中，并定容至IOOonI1。此溶液ImI约相当于0.Img氟化物。其准确浓度可在使用前用0.0192mo1/1硝酸银溶液标定，计算溶液中氟化物的含量，再用0.025mo1∕1氢氧化钠溶液稀释成1.OOm1含1.ooμg化物的标准溶液。

氟化钾标准溶液标定方法如下：吸取10.Om1氟化钾溶液于IOOn1I三角瓶中，用2%氢氧化钠溶液将PH值调节至11以上（一般加入In1I2%氢氧化钠溶液即可），加入0.Irn1试银灵指示剂（0.02g试银灵溶于IOOmI丙酮中），用0.0192mo1∕1硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。消耗硝酸银溶液的毫升数即为该10.Om1标准液中CV的毫克数。

3.2.20.05%甲基橙指示剂。

3.2.3酒石酸。

3.2.4100g∕1乙酸锌溶液。

3.2.50.1%酚猷指示剂：称取0.Ig酚猷溶于50m195%乙醇中，加纯水至IOOm1。

3.2.63+97乙酸溶液。

3.2.710g∕1氯胺T溶液。

3.2.812g∕1氢氧化钠溶液。

3. 2.9异烟酸一巴比妥酸试剂：称取2.Og异烟酸和1.Og巴比妥酸，搅拌于IOomI60~70。C的氢氧化钠溶液中，冷却后补加纯水至IOOnI1。此试剂应无色或极浅黄色。PH约为12。置冰箱内可保存1个月。

4. 3.10缓冲溶液(PH5.8)：称取68.Og无水磷酸二氢钾和7.6g磷酸氢二钠(Na2HPO1.12H02)溶于水中并稀释至IOOOm1o

4.操作步骤

4. 1样品的前处理

4. 11呕吐物、胃内容物、固体食品、半流质食品，取样3~5g于50m1烧杯中，加IOnII水搅拌溶解，经离心或过滤分离后，取是上清液测定。

4. 12血液样品，取3~5m1样品于IOm1具塞离心管中，加Ig鸨酸钠沉淀蛋白，再加5m1水混匀，离心后取上清液测定。

5. 1.3水样蒸偏

<250m1置于50OnII全玻璃蒸锵器内，加入数滴甲基橙指示剂,再加5m110%乙酸锌溶液，加入1~2g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸储。蒸僧速度控制在每分钟2~3m10收集蒸储液于50m1具塞比色管中，管内预先放置5m10.5mo1∕1氢氧化钠溶液作吸收液，务使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸偏液至50m1具塞比色管中，管内预先放置5m10.5mo1∕1氢氧化钠溶液作吸收液，务使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸偏液至50m1,混合均匀。取10.0m1蒸僮液,置25m1具塞比色管中。

4.2测定

4.2.1吸取5.0πι1样品液或蒸锵液，置于IOm1具塞比色管中。

4.2.2另取8支IOm1具塞比色管，分别加入氟化物标准溶液0、0.10.0.25.0.50.1.00、150、2.00.2.50m1,加0.025mo1∕1氢氧化钠溶液至5m1o

4.2.3向样品和标准管中分别加入1滴酚猷指示剂，用1mo1∕1溶液调至红色刚好消失。

4.2.4向各管加1.5m1缓冲液和0.20m1氯胺T溶液,放置2~5min后各加2.5m1异烟酸-巴比妥酸溶液，加水至10m1,混匀，于25下使溶液显色15min。

4.2.5于60Onm波长，用3cm比色皿，以纯水为参比，测定标准和样品吸光度。

4.2.6绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中氟化物的含量。

5.计算

5.1水样经蒸偏后：C-m/ViXV2∕v3

式中：C—水中氟化物浓度，Ug/m1；m一从曲线上查得

氟化物的含量，μg;Vi一最初水样体积，m1；V2一蒸偏液总体积，m1；V3—测定用蒸镭液体积，m1；

5.2直接测定的液体样品：C=m∕v

式中：C一液体样品中氟化物浓度，μg∕m1;m—从曲线上查得氧化物的含量，Ug;v—测定取样体积，m1o

5.3固体样品：C-m∕w×v2∕V3

式中：C一样品中氟化物浓度，μg∕g;m一从曲线上查得氟化物的含量，Hg;m—固体样品重量，g;V2一样品定容体积，m1；v3—测定用体样品体积，m1o

5.4环境空气样品:C=m∕vι×v2∕v3

式中：C—环境空气中氟化物浓度，mg∕m3;m一从曲线上查得氧化物的含量，Ug;Vi一空气采样体积，1；v2—吸收液总体积，m1；V3—测定用吸收液体积，m1o

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水中氰化物测定方法

水中氰化物测定方法

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水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）

一． 原理：

在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCI，在与异烟酸做用经水解生成戊烯二醛，最后与比吡啉酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物大含量成正比，进行光度測定。

二．试剂

2%（m/V）氢氧化鈉

0.1%（m/G）氢氧化鈉

磷酸盐缓冲溶液（PH=7）

称取34.0克无水磷酸二氢钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至 1000ml,摇匀

保存于冰箱中。

1%（m/V）氯胺T溶液

临用前称取1.0克氯胺T溶于水稀释至100ml棕色溶量瓶中,保存于冰箱中.

异烟酸溶液:

称取1.5克溶于24ml 2%氢氧化鈉中,加水稀释至100ml.

吡唑啉酮溶液: 如有你有帮助，请购买下载，谢谢！

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称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.

异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.

(1)KCN储备溶液;

称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.

(2).标定KCN:

吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).

CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00

式中：

C=硝酸银标准溶液浓度

V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量

V0=空白硝酸银标准溶液用量

52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数

(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000

T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数

地下水 氰化物的测定

地下水 氰化物的测定

FHZDZDXS0068 地下水 氰化物的测定 吡啶吡唑啉酮分光光度法

F-HZ-DZ-DXS-0068

地下水—氰化物的测定—吡啶-吡唑酮分光光度法

1 范围 本方法适用于地下水中氰化物的测定。

最低检测量为0.1μg。

测定范围：0.4μg/L～16μg/L。

2 原理

“氰化物”是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。当在

酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰。

在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生

成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓

度成正比。

铁、钴、镍的氰络合物较为稳定，毒性较小。为了测定水中的表观氰化物（不包括稳定络

合氰化物），试样蒸馏时加入乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰（生成硫化锌沉淀不被蒸

出），同时也抑制了上述各稳定络合氰化物的分解。

Cu2+、Hg2+、Fe3+、S2-、I-、SCN-等离子对氰化物的测定有不同程度的干扰，经过预蒸馏，

大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水和等效纯水。

3.1 酒石酸（C4H6O6）。

3.2 乙酸，36%。

3.3 氢氧化钠溶液（10g/L）。

3.4 乙酸锌溶液（100 g/L）。

3.5 磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）：称取34.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4）

共溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。用酸或碱溶液调节溶液pH为3.8。

3.6 氯胺T溶液（10g/L）。现用现配。

3.7 吡啶-吡唑啉酮溶液：称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（C10H10ON2）溶于100mL无水乙

醇中，加吡啶0.5mL，混匀。此溶液在室温下可保存7天。

3.8 氰离子标准溶液

氰化物（气体）的测定

氰化物（气体）的测定

氰化物 异烟酸-吡唑啉酮分‎光光度法（A）

xx xxx xxxx

1 适用范围

1.1 用于固定污‎染源油组织‎排放和无组‎织排放的氰‎化氢测定。

1.2 在氰化氢无‎组织排放的‎空气样品分‎析中，当采集体积‎为30L时‎，方法的加你‎出现为2×10-3mg/m3，定量测定的‎浓度范围为‎0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排‎气样品分析‎中，当采样体积‎为5L时，方法的检出‎限为0.09 mg/m3，定量测定浓‎度范围为0‎.29~8.80.09 mg/m3。

1.3 硫化氢和氧‎化剂（如Cl2）存在对测定‎有干扰。 2 规范性引用‎文件

GB 16297‎—1996 大气污染物‎综合排放标‎准 GB 16157‎—1996 固定污染源‎气中颗粒物‎测定和气态‎污染源采样‎方法。

3 方法原理

用稀氢氧化‎钠溶液吸收‎空气中的氰‎化氢（HCN），在中性条件‎下与氯胺T‎作用，生产氯化氢‎，后者与异烟‎酸反应经水‎解生产戊烯‎二醛，再与吡唑啉‎酮进行缩聚‎反应，生产蓝色化‎合物。根据颜色深‎浅用欧冠分‎光光度法测‎定。

当采气体积‎为30L时‎，氰化氢的最‎低检出浓度‎为0.0015m‎g/m3，测定浓度范‎围为0.0015~0.017mg‎/m3。

在本方法规‎定的显色条‎件下，当采气体积‎为30L时‎，氯化氢（HCl）浓度高于0‎.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0‎.1mg/m3时，对氰化氢的‎测定产生干‎扰。 4 试剂

除非另有说‎明，分析室均使‎用符合国家‎标准的分析‎纯试剂和按‎4.1制备的纯‎水。 4.1 不含有机物‎的蒸馏水：于2L蒸馏‎水中加入1‎mol/L高锰酸钾‎溶液5ml‎，再行蒸馏，在蒸馏的全‎过程中式中‎保持紫红色‎，否则应随时‎补加高锰酸‎钾。

4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶‎液：取2g氢氧‎化钠溶解于‎适量水中，转移至10‎0ml容量‎瓶中，用水稀释至‎标线；

地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物方法验证(含真实案例数据)

地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物方法验证(含真实案例数据)

标准确认记录表

项目名称 地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物

标准名称及编号(含年号) DZ/T 0064.52-93

确认原因 新标准/方法投入使用 例行确认 方法更新时，新旧版标准的差异是：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。

适用范围

本标准适用于地下水中氰化物的测定。

原理 在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。

涉及

方面 要求或标准规定 实验室现状 确认结果

人 是否经过培训，持证上岗 经过培训，持证上岗 符合

不符合

机 分光光度计进行校准。 设备已校准，设备参数符合标准要求，设备运行正常 符合

不符合

料 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、氯胺T、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 已按标准方法要求购置试剂，可配制相应溶液。 符合

不符合

法 是否有DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法

吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物的标准。 能按照标准DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物进行测定。 符合

不符合

环 无要求。 / 符合

不符合

测量溯

源性 分光光度计的仪器使用记录 已按要求进行登记 符合

不符合

样品管理需求 采集后的样品在室温下应在24h内分析。 已按要求配置冷藏箱。 符合

不符合

注意事项 / 已按要求进行培训。 符合

不符合

其它 计算方法的检测限、精密度、准确度。 已计算方法的检测限、精密度、准确度。 符合

不符合

确认结论 经确认，实验室设备、环境、资源等满足要求，检出限、精密度和准确度等满足要求。可以开展DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物。