试样中氧化锰含量的测定(精)

钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了采用原子吸收光谱法测定氧化锰含量的方法。

本部分适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围：（质量分数）0.1~13.00%。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

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GB/T2007.2钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728冶金产品化学分析，火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义3.1本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理4.1试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中，将试液喷入空气乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于279.5nm处测量吸光度。

5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

5.1无水碳酸钠，固体。

5.2盐酸(ρ1.19g/mL)。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4盐酸(1+1)。

5.5氢氟酸(ρ1.15g/mL)。

5.6高氯酸(ρ1.67g/mL)。

5.7氧化锰标准溶液(1000ppm)氧化锰标准溶液，1000ug/mL，称取0.7745g纯金属锰（Mn＞99.95%）预先用稀硝酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次~5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

水泥中氧化镁含量测定基准法与代用法差异分析薛源【摘要】水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,是造成水泥安定性不良的原因之一、是判断水泥是否合格的重要依据.氧化镁含量不合格会使水泥强度降低,水泥石变形、开裂甚至渍散、严重影响工程质量.氧化镁的测定方法很多,GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氧化镁的测定方法(络合滴定法、火焰原子吸收光谱法).本设计对两种测定方法进行大量的试验操作,对试验结果进行了对比分析,对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点,以提高测定的准确度.【期刊名称】《中国水泥》【年(卷),期】2017(000)009【总页数】4页(P92-95)【关键词】氧化镁;络合滴定;原子吸收;分析【作者】薛源【作者单位】山东省产品质量检验研究院,山东泰安271000【正文语种】中文【中图分类】TQ172.14水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。

水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大。

水泥中氧化镁在水泥凝结硬化后会与水生成Mg（OH）2导致在硬化了的水泥中产生局部的膨胀压力，使水泥强度降低，水泥石变形、开裂甚至渍散，严重影响工程质量。

在国标规定，凡氧化镁，三氧化硫，初凝时间，安定性中任一项不符合要求，均判为废品。

因此准确地测定水泥中氧化镁的含量具有重要意义。

1 试验部分GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氧化镁的测定方法，代用法：络合滴定法，基准法：原子吸收光谱法，以下简单介绍两种方法。

1.1 络合滴定法（EDTA差减滴定法）在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠作掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙镁总量；扣除滴定钙时消耗的EDTA标准溶液的毫升数后，求算氧化镁的含量。

试样中氧化锰的含量重0.5%以上时，加盐酸羟胺将Mn3+还原成Mn2+，用EDTA标准溶液滴定钙镁锰总量。

光学分析练习题一、选择题1、摩尔吸光系数ε与下面因素中有关系的量是（D）A. 比色皿厚度；B. 有色物质浓度；C. 比色皿材料；D. 入射波长2、测定纯金属钴中微量锰时，在酸性溶液中用KIO4氧化Mn2+为MnO4-后进行分光光度的测定。

若用纯金属锰标准溶液在同样工作条件下作标准曲线，则参比溶液应为（D）（提示：钴溶液呈粉红色）A.含钴的溶液；B. 含钴和KIO4的溶液；C. 蒸馏水；D. 三种溶液都可以3、原子吸收分光光度法是：基于从光源辐射的待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的下列哪种粒子吸收，然后由辐射特征谱线光被减弱的程度，来测定样品中待测元素的含量。

（D）A. 原子；B. 激发态原子；C. 分子；D. 基态原子4、在火焰原子化过程中，下列哪一个化学反应是不可能发生的（C）A. 电离；B. 化合；C. 还原；D. 聚合5、待测元素能给出两倍于仪器噪声的读数时的浓度或量，称为（A）A. 检出限；B. 灵敏度；C. 特征浓度；D. 最小检出量6、原子吸收分析中光源的作用是（D）A. 产生紫外光；B. 提供试样蒸发和激发所需要的能量；C. 发射足够强度的连续波长的光；D. 发射待测元素的特征谱线7、紫外光谱的电磁波谱范围是(C)A：400～760nm B：0.75～2.5μm C：200～400nm D：2.5～25μm8. 原子吸收分光光度法的主要干扰来自于（B）A：空心阴极灯B：原子化系统C：分光系统D：检测系统9. 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法及氢化物原子吸收法的主要区别在于（D）A：所依据的原子吸收原理不同B：所采用的光源不同C：所利用的分光系统不同D：所采用的原子化方式不同10. 原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（B ）A：固体物质中原子的外层电子B：气态物质中基态原子的外层电子C：气态物质中激发态原子的外层电子D：气态物质中基态原子的内层电子二、填空1、原子吸收法中常用的原子化器是_火焰原子化器，非火焰原子化器。

紫外可见分光光度法题库（计算题）1. 浓度 0.0750mol/L Co(NO3)2溶液在 550nm 处的吸光度为 0.380。

在同一比色皿，相同波长下测得另一 Co(NO3)2溶液的吸光度为 0.260，试求该溶液的浓度。

答：A1 = εbc1 A2 = εbc2A2/A1 = c2/c1c2= (A2/A1)⋅c1 = (0.260/0.380)×0.0750 = 0.0513 mol/L2. 某化合物的最大吸收波长λmax= 280nm，光线通过该化合物的 1.0×10-5mol/L溶液时，透射比为 50％（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。

答：A = εbc , 而A = -lg Tε= -lg T/bc = -lg0.50/(1.0×10-5×2 )= 1.5×1043. 苯胺的λmax＝280nm时, 其摩尔吸收系数ε＝1430, 若采用1.0cm吸收池, 要制备透射比为30%的苯胺水溶液100mL需要多少克苯胺? [M(苯胺)为93]答：－lg(I/I0)＝εbc已知b＝1.0cm, ε＝1430－lg(I/I0)＝－lg0.30＝0.52∴c＝－lg(I/I0)／εb＝0.52／(1430×1.0)＝3.6×10-4mol／Ｌ故 93×3.6×10-4×100／1000＝0.0034（ｇ）即制备100ｍＬ溶液需要0.0034ｇ苯胺。

4. 据报道, Pd与4,4'-双( 二甲基氨基 )硫代二苯甲酮的配合反应是测定Pd的最灵敏显色反应之一, 其摩尔吸收系数高达2.12×105L/(moL·cm)。

假定最小可测吸光度为0.001, 所用吸收池的光程为10cm, 问用分光光度法测定Pd的最低可能浓度是多少? 如果吸收池的容积为10mL，可以测定的最小质量Pd量是多少? [A r(Pd)为106.4]答：A＝εbcc＝A／bε＝0.001／(10×2.12×105)＝4.72×10-10mol／L106.4×4.72×10-10×10／1000＝5.02×10-10ｇ＝0.502ng5. 0.500g钢样溶解后, 以Ag+作催化剂, 用过硫酸铵将试样中的Mn氧化成高锰酸根, 然后将试样稀释至250.0mL, 于540nm处, 用1.00cm吸收池测得吸光度为0.393。

硫酸亚铁铵容量法测定锰一、分析原理本方法适用于测定金属锰及含锰较高的合金。

在160℃至250℃磷酸溶液中，固体硝酸铵能定量地使锰氧化为三价，反应按下式进行：MnHPO4+2NH4NO3+H3PO4 =NH4MnH2（PO4）2+NH4NO2+HNO3+H2O过量的硝酸铵立即与产生的亚硝酸盐进行反应：NH4+ + NO2- = N2 + 2H2O使反应中生成的亚硝酸盐完全分解，而使二价锰氧化至三价锰的反应进行到底，钒也定量地参与反应，1%的钒相当于1.08%的锰。

但在金属锰和锰合金中不含钒。

故可以不必进行校正。

二、分析试剂1、磷酸2、盐酸：1+13、硝酸铵：固体4、硫酸亚铁铵标准溶液：0.150 0mol/L称取硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2，6H2O]58.5克溶于1000ml，硫酸（5+95）中，用0.01500mol/l重铬酸钾溶液标定。

吸取重铬酸钾标准溶液25ml，加水约20 ml，硫酸（1+1）3 ml及磷酸（1+1）3 ml，指示剂2滴，用亚铁溶液滴定至亮绿色终点。

按下式计算亚铁标准溶液的摩尔浓度0.01500×25×6CFe(2-)= -----------------------ＶFe(2+)V=滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；5、重铬酸钾标准溶液：0.01500mol/L称取重铬酸钾2.2067克溶于500 ml水中，摇匀。

6、指示剂溶液：称取苯代邻氨基苯甲酸0.2克，碳酸钠0.2克溶于100 ml热水中。

三、分析方法称取0.5000克试样于250 ml锥形瓶中，加入磷酸18ml，硝酸（1+1）5 ml，加热至微微冒磷酸白烟，立即加入固体硝酸铵1.2克左右（用牛角勺加一勺），不断摇动并吹去（用吸耳球）黄烟，此时锰氧化为三价，冷却至温热（50-60℃），加水30 ml，冷却。

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加指示剂5滴，继续滴定至黄绿色。

目录一．锰含量的检测 2 二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠5三．比浊法测定硫酸根8 四．振实密度的检测9 五．粒度的检测10 六．比表面积的检测12二氧化锰化学分析方法适用范围：二氧化锰的主元素锰含量，杂质项目，硫酸根的检测。

一.锰含量的检测1 方法提要试样经盐酸分解，在磷酸介质中，加入硝酸铵将锰氧化成二价，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。

2 试剂2.1盐酸 （1＋1）（GR ） 2.2 硝酸 （AR ） 2.3 磷酸 （AR ） 2.4 硝酸铵 （AR ） 2.5 重铬酸钾标准溶液［C(61K 2Cr 2O 7)］=0.0500 mol/L ］,称取1.2258 g 基准重铬酸钾（预先在150℃干燥2小时，并在干燥器中冷却至室温），置于50ml 烧杯中，加适量水溶解，移2.6 硫－磷混酸（15％－15％）：预先配制好15%硫酸1L 和15％磷酸1L ，混匀，冷却。

2.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%）：称取0.5 g 二苯胺磺酸钠溶于100ml 水中混匀。

2.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液｛C ［(NH 4)2FeSO 4·6H 2O ≈0.0300 mol/L ］｝ 2.8.1 配制称取52.94 g 硫酸亚铁铵溶于4.5 L 硫酸（5＋95）溶液中，混匀，临用前标定。

2.8.2 标定移取10.00 ml 重铬酸钾标准溶液（2.5）置于250 ml 锥形瓶中，加入15 ml 硫－磷混酸（2.6），用硫酸亚铁铵标准（2.8）滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。

同时做空白试验。

按下式计算滴定度： 014938.540500.000.10V V T Mn -⨯⨯=式中：T Mn/(NH4)2FeSO4－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml ） 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml ） 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ） 54.938－锰的摩尔质量（g/mol ）V 1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml ） V 0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml ） 3 分析步骤样品处理：分别称取1.0000g 试样于2个100ml 烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸（2.1）20ml ，加热溶解，浓缩至5ml 左右，取下冷却，用蒸馏水洗净表面皿及烧杯壁于烧杯中，将溶液转入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。