下载文档原格式
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留作者：张世兰来源：《河南农业·综合版》2019年第05期（一）材料与试剂蔬菜和水果购于河南省郑州市农贸市场;乙腈、甲醇、二氯甲烷（色谱纯，默克股份两合公司）;氯化钠（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）;SupelcleanTM LC-NH2 SPE柱（美国Supelco公司）。
30种农药标准品质量浓度均为1000μg/mL，多菌灵农药标准品质量浓度为500μg/mL，均购于农业农村部环境保护科研监测所（天津），取各标准品体积800μL，分别置于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，于-18 ℃冰箱内避光保存。
混合标准储备溶液质量体积浓度8μg/mL，分别移取一定量的各标准储备溶液，用甲醇稀释配制而成，于4 ℃冰箱内避光保存。
试验时用空白基质溶液配制标准溶液，现配现用。
（二）仪器与设备Agilent 1290-6495超高效液相-三重四极杆质谱联用仪;CLXXUVFM2超纯水器;TTL-DCII 氮吹仪;Silent crusher M高速分散均质机;QL-861旋涡混合器;HC-3018R高速冷冻离心机;1%电子天平;固相萃取装置。
（三）试验方法准确称取（10.00±0.10） g样品于50.0 mL离心管中，向其中加入3 g氯化钠、20.0 mL乙腈，高速匀浆2 min后，5000 r/min离心5 min，准确移取10.0 mL上层乙腈溶液，置于10.0 mL具塞玻璃离心管中，氮吹蒸发至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷溶解残渣，待净化。
将SPE柱用5.0 mL甲醇+二氯甲烷预淋洗，倒入上述待净化溶液中，然后用15.0 mL刻度离心管收集洗脱液，用5.0 mL甲醇+二氯甲烷洗刻度离心管后过柱，并重复2次。
氮吹蒸发至近干，用乙腈+水准确定容至5.0 mL，混匀过0.22 μm滤膜，待测。
二、结果与讨论（一）质谱条件的优化对31种农药的混合标准溶液进行分析，通过Agilent MassHunter Optimizer 软件进行优化，获得DMRM采集参数，包括1个母离子和2个碎片离子信息及其对应的最佳碰撞能量，选择响应值最高的子离子作为定量离子，另一个作为定性离子。
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中8种农药残留作者：***来源：《安徽农业科学》2022年第21期摘要［目的］建立土壤中8种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱分析法。
［方法］土壤样品采用0.1%甲酸-乙腈溶液超声提取，PSA/C18吸附剂或PEP小柱净化后，以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离，在多反应监测模式下进行定性定量分析。
［结果］8种农药在0.1～100.0 μg/L线性关系良好（R2≥0.995），方法的加标回收率在82.4%～109.0%，RSD在0.709%～2.740%，方法检出限为0.1 μg/kg。
［结论］该方法快速、高效、准确、灵敏度高，可用于土壤中8种农药残留量的同时测定。
关键词超高效液相色谱-串联质谱法；农药残留；土壤；固相萃取中图分类号 X 833 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2022）21-0199-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.21.050开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of Eight Kinds of Pesticide Residues in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-tandem Mass SpectrometryZHANG Da-wei（SEP Analytical Services（Shanghai）Co.，Ltd.，Shanghai 201108）Abstract ［Objective］ To establish an ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the analysis of eight pesticide residues in soil.［Method］The soil samples were extracted by ultrasonic extraction with 0.1% formate-acetonitrile solution，purified by PSA/C18 or PEP solid phase extraction column.The compounds were separated by gradient elution with acetonitrile and 0.1% formic acid water as mobile phases on ACQUITY UPLC BEH C18 column.Qualitative and quantitative analysis was performed in multiple reaction monitoring mode （MRM）.［Result］The eight pesticides had a good linear relationship between 0.1 and 100.0 μg/L （R2≥0.995）.The recovery rates of the methods were 82.4%-109.0%，and the RSDs were 0.709%-2.740%.T he detection limit of the method was 0.1 μg/kg.［Conclusion］This method is rapid，efficient，accurate and high sensitivity，and can be used for simultaneous determination of 8 pesticide residues in soil.Key words Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method;Pesticide residues;Soil;Solid phase extraction农药在农业生产中起着至关重要的作用，可以有效地防治病、虫、草害，保护作物，增加粮食产量［1-2］，但多数农药都具有一定的毒性，近年来农药的大量使用已经对生态环境造成严重污染，各环境中农药残留量超标，尤其是在食品中的农药残留通过食物链直接进入人体富集，引起中毒、致畸、致癌等疾病，给人类健康造成极大的危害［3-4］。
超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留农药作者：王烽凡路峰来源：《南方农业·下旬》2019年第03期摘要通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用，建立蔬菜中残留农药的快速检测方法，对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。
3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测，为浓度为1～50 μg·L-1时具有良好的线性，且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验，实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%，因此在检测黄瓜中的残留农药时，此方法均可满足标准限量要求。
关键词农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪中图分类号：O657.63;TS255.7 文獻标志码：B DOI：10.19415/ki.1673-890x.2019.09.072食品安全是关系人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。
目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象[1-2]。
基于此，建立吡虫啉、敌敌畏、乐果3种农药的快速检测方法。
1 实验部分[3-4]1.1 分析条件液相色谱条件：A-水、B-甲醇流作流动相，流速0.3 mL·min-1。
梯度洗脱时间程序见表1。
质谱条件：离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5 kV;雾化气氮气3.0 L·min-1;干燥气氮气15 L·min-1;碰撞气为氩气;脱溶剂管温度为250 ℃;加热模块温度为400 ℃;驻留时间20 ms，延迟时间1 ms。
1.2 样品制备选用甲醇为溶剂，配制1 mg·L-1的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为1 µg·L-1、5 µg·L-1、50 µg·L-1的混合标准工作液。
用技术以及液相色谱-串联质谱(LC-MRM)联用技术，综合了液相色谱的分离能力以及串联质谱可以得到选择离子的碎片的能力的优点，灵敏度高，目标物定性能力强，可同时对多个化合物进行测定等优点，特别对大分子(包括蛋白、多肽多聚合物等)、不挥发、热不稳定、极性化合物的检测有一定的优势[14]。
本文旨在说明利用液相色谱-串联质谱(LC-MRM)联用技术，建立一种高效测定土壤中苯磺隆、丙环唑和除虫脲的方法，该法简便、灵敏度高、快速、高效，为土壤中苯磺隆，丙环唑和除虫脲残留量测定提供依据。
1 材料与方法1.1 标准品及试剂苯磺隆、丙环唑和除虫脲溶液浓度100μg/mL(德国Dr. Ehrensorfer 公司)，乙腈和甲醇为HPLC 级(美国Thermofisher 公司)，甲酸LC/MS 级(国药集团)，乙酸铵HPLC 级(国药集团)，超纯水(美国Millipore 公司)，N-丙基乙二胺(PSA ，40～63μm ，6nm)和C18 吸附剂(德国CNW 公司)，其他未注明的试剂均使用国药集团分析纯级试剂。
1.2 仪器设备Agilent 1290 三重四极杆质谱仪(美国Agilent 公司)。
色谱柱： AgilentPoroshell 120 EC-C18，3.0mm ×100mm ，粒径为2.7µm 。
超声波清洗器，漩涡混合器，离心机等其他实验室常规配置设备。
1.3 标准溶液配制分别准确吸取苯磺隆、丙环唑和除虫脲标准溶液，用乙腈稀释成1mg/L 混合标准溶液，4℃保存。
使用前准确吸取混合标准溶液，用初始流动相水配制成浓度分别为1μg/L 、2μg/L 、5μg/L 、10μg/L 、20μg/L 、50μg/L 、100μg/L 的系列标准工作溶液。
0 引言农药是在农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂。
广泛用于农林牧业生产、环境和家庭卫生除害防疫、工业品防霉与防蛀等[1]。
农药品种很多，按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂、杀软体动物剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等[2-4]。
超高效液相色谱-串联质谱质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量作者：曹雪，李厚标，李少军，庄泽龙，郑梅珍，李昆朋来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：采用超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱（UPLC-MS/MS）检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。
首先用乙腈匀浆提取试样，盐析离心，并用PSA 固相萃取柱净化后，以乙腈- 乙酸铵（5 mmoL·L-1，含0.1% 的甲酸）为流动相，ESI 电喷雾电离源，正离子扫描多重反应检测模式（MRM），外标法定量检测。
结果显示，UPLC-MS/MS 检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼，检出限均可达到1 μg·kg-1，标液浓度在1 ～50 μg·kg-1 内线性关系良好（R2 ＞0.995）；在1、5、10 μg·kg-1 的浓度下，回收率范围为80% ～ 120%，相对标准偏差小于10%（n=6）。
表明UPLC-MS/MS 是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法，可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。
关键词：超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱法；蔬菜；水果；氯虫苯甲酰胺；虫酰肼氯虫苯甲酰胺[1] 是美国杜邦公司开发出来的一类高效低毒的邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，主要作用于昆虫鱼尼丁受体而表现出杀虫活性。
虫酰肼是美国罗门哈斯公司生产的高效低毒的双酰肼类昆虫生长调节剂型杀虫剂，能够诱导鳞翅目昆虫提前成熟，并在短时间内停止进食而饥饿死亡。
这两种农药在我国水果和蔬菜的生产中均得到了广泛应用，氯虫苯甲酰胺和虫酰肼在水果、蔬菜中的残留量是人们关注的焦点，本文针对这两种农药在水果蔬菜中的残留问题建立了检测分析方法。
1 材料与方法1.1 试剂耗材水为GB/T 6682-2008[2] 规定的一级水，乙腈（德国SccBayer，色谱纯），正己烷（德国SccBayer，色谱纯），甲醇（德国SccBayer，色谱纯），甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），乙酸铵（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），无水硫酸镁（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），氯化钠（天津市福晨化学试剂厂，分析纯），氯虫苯甲酰胺标准品（97.8%，0.1 g），虫酰肼标准品（100 μg·mL-1，1 mL，农业部环境保护科研检测所），0.22 μm 有机滤膜（津腾），PSA 固相萃取柱（上海安谱实验科技股份有限公司）。
QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留作者：***来源：《食品安全导刊·下》2023年第10期摘要：本文建立了QuEChERS技术结合液相色谱串联质谱法同时测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留的分析方法。
人参和土壤样品加水经乙腈提取，采用QuEChERS提取盐包进行盐析、净化后，采用LC-MS/MS进行检测。
选用C18色谱柱进行分离，采用电喷雾离子源，多反应监测模式，外标法定量。
4种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好（r2≥0.991 5），低、中、高水平加样回收率为90.1%～104.1%，RSD为3.2%～8.6%，定量下限为0.01 mg·kg-1；对30批样品进行测定，农药检出率为83.3%。
该方法高效、灵敏、准确，适用于人参及其种植土壤中多种农药的快速筛查和定量检测，具有较强的实用价值。
关键词：QuEChERS；液相色谱-串联质谱法；人参和土壤；农药残留；三唑类Determination of Four Triazole Pesticide Residues in Ginseng and the Planting Soil by QuEChERS-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryGE Xiangwu（Dalian Center for Food and Drug Control and Certification， Dalian 116037， China）Abstract： In this paper， QuEChERS technique combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for the simultaneous determination of 4 triazole pesticides residues in ginseng and its planting soil. Ginseng and soil powder was treated with water and extracted with acetonitrile， salted out by the QuEChERS package and purified， then detected by LC-MS/MS. C18 column was selected for the separation， electron spray ion source was applied with multiple reaction monitoring modes， external standard method was used for quantification. The 4 target compounds showed good linearity within a certain content range（r2≥0.991 5）. Under the low， medium， and high addition levels， the recoveries were in the range of 90.1%～104.1%， with the relative standard deviations within 3.2%～8.6%， and the limits of quantitation for the 4 compounds were 0.01 mg·kg-1. Thirty batches of ginseng and soil samples were tested and the detection rate of pesticide was 83.3%. The detecting method is efficient， sensitive， and accuracy， which can be used for rapid screening and quantitative detection of various pesticide residues in ginseng and the planting soil， and has strong practical value.Keywords： QuEChERS; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ginseng and soil; pesticide residues; triazole人参（Ginseng）作为一种珍贵的中草药，不仅能够提高人体免疫能力，而且对神经类疾病、糖尿病、心血管类疾病等有良好的治疗和预防效果[1-2]。
