第10章 分析化学中常用的分离富集方法_PPT课件

9.2 定量分析中常用的分别方法
定量分析中常用的分别方法
一、沉淀分别法 二、溶剂萃取分别法 三、离子交换分别法
一、沉淀分别法
〔一〕概 述
1．定义 沉淀分别法是利用沉淀反响有选择地沉淀
某些离子，而其它离子那么留于溶液中从 而到达分别的目的。在实践的操作中：
在试液中参与适当的沉淀剂，使待测组 分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从 而到达分别的目的。
或化合物
甲基紫〔甲基 橙、结晶紫、 酚酞〕的 NH4SCN溶液
Zn2+、Co2+ 、 Hg2+、Cd2+、
Mo〔VI〕
二苯硫腙+酚 Ag+、Co2+ 、
酞1-亚硝基-2- Cd2+、Ni2+、
萘酚+萘酚
Cu2+、 Zn2+
动物胶
硅胶
辛可宁
钨酸
单宁
铌酸、钽酸
表5-6 有机共沉淀剂
③ 有机共沉淀剂优点
硫代乙酰胺水解在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+
在碱性溶液中： CH3CSNH2+3OH- = CH3COO-+S2-+NH3+H2O
适用于分别除去重金属〔如Pb2+〕
〔四〕 其它无机沉淀剂分别法
沉淀剂 稀HCl
稀H2SO4
HF或NH4F
H3PO4或 NaH2PO4或 Na2HPO2或 Na3PO4
四、分别效率的衡量
• 分别效率的表示：回收率。
回收率 原 分试 离样 后中 得所 的含 待待 测 质 量 测 组 量组 分 10分 质 0%

分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。

通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。

蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。

2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。

常见的有液液萃取和固相萃取。

萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。

3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。

通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。

结晶法适用于固体组分富集和纯化。

4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。

洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。

5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。

树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。

离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。

6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。

根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。

气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。

7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。

根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。

液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。

8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。

根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。

电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。

以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。

不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。

3. 其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF or NH4F，HCl
稀HCl：Ag Hg22+ Pb→白↓（ Ⅰ组阳离子）
HCl
AgCl,Hg2Cl2,PbCl2
NH3
溶于热水
Ag(NH3)2+ Pb(OH)2 HgNH2Cl(白)+Hg(黑)
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（白）
灰黑
无机沉淀剂: 易产生共沉淀, 选择性不高; 应首先沉淀微量组分.
UO22+，Al3+，Sn4+，Bi3+等。
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无机共沉淀剂选择性差, 干扰下一步测定。
2、有机共沉淀剂（选择性高，应用广）
丹宁,辛可宁，动物胶等,可灼烧除去。
例1：分离微量H2WO4
HNO3介质中， H2WO4－辛可宁。
带负电胶粒，
不易凝聚
胶体凝聚
例2：分离微量cd
R h C B 2 4 d (IR)2 h CB 2 4 d I
氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
分
离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法
离
螯合物萃取
萃取分离 离子缔合物萃取
方 液液分离
法
膜分离
三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜
生物膜
气固分离——超临界流体萃取
离子）（氨水沉淀分离法中常加入大量NH4+盐，其作 用是什么？）
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3 控制pH=5－6
① ZnO悬浊液法
高价离子Fe3+,Al3+,Cr3+,Th4+等定量↓ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱi2+,Co2+,Mn2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+不↓

2.3
Fe（OH）3
2.3
Al（OH）3
4.0
Th（OH）4
4.5
Cr（OH）3
4.9
Be（OH）2Leabharlann 6.20Zn（OH）2
6.4
8.5
1
稀土氢氧化物 6.8-8.5
-9.5
2.0
Pb（OH）2
7.2
8.7
1.2
Ag2O
8.2
11.2
3.8
Fe（OH）2
7.5
9.7
4.1
Co（OH）2
7.6
8.2
5.2
混晶共沉淀
表 8-6 共沉淀中常用的无机载体
载体
共沉淀的离子或化合物
氢氧化物 硫化物 氧化物
Fe（ OH） 3 或 Al（ OH） 3
CuS
PbS
MnO2
B e2+、 Ti（ IV）、 Zr（ IV）、 Sn（ IV）、
Cr3+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 M n2+ 、
A
S
O
3 4
*加入NH4Cl的作用：
（1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉
淀和减少A1(OH)3的溶解 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物
对其它金属离子的吸附 （3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，
可获得含水量小，结构紧密的沉淀。
氢氧化物沉淀分离的特点：
1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金 属离子相互分离。
（2）硫化物沉淀分离的选择性不高
（3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀， 可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀