岛津GC2010-MS操作规程

一、目的：二、范围：本标准适用于岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪操作、清洁、维护和维修。

三、职责：1、操作人：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写相关记录。

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、操作方法：1.设定温度1.1 真空烘箱使用前预先设定温度,打开电源，电源指示灯亮。

1.2 按各类药品项下规定温度转动温控器设定温度。

加热指示灯亮说明仪器恒处于加热状态，烘箱温度稳定加热指示灯不亮，证明仪器已经停止加热后，再次检查温度，调整温控器直至温度达到设定值。

1.3 关掉电源，使烘箱冷却，如样品已经准备好，可直接放入。

2 放入样品2.1 打开烘箱门，放入样品（注：真空烘箱内不得放入易燃溶剂、水蒸气或酸液，加热时不要超过样品的燃点）。

2.2 烘箱门打开时，在密封框上涂上真空油关上烘箱门，打开电源。

3 抽真空3.1 将真空泵与真空干燥箱用适当的软管相连，旋转真空度旋钮至“EVACUATE”启动真空泵。

3.2 真空泵测量仪显示值稳定在适当数值时，将旋钮转至“CLOSED”并关闭真空泵。

4 真空的释放：取下连接烘箱与泵的连接管，将真空度旋钮缓慢至“PURGE”，整个释放过程应缓慢。

5 取出样品：真空释放完毕，关闭电源。

打开烘箱门将样品取出。

6 填写使用记录2 注意事项：避免在真空状态下开烤箱门。

3 维护保养3.1 经常清洁仪器及箱体底盘；3.2 定期检查抽取后的真空度；3.3 使用前检查电源键、抽气键、放气键；均应正常工作。

五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）说明书六、相关文件：N/A七、相关记录：冰箱温湿度记录表八、变更记录及原因：。

岛津GC-QP2010型气相色谱仪操作规程1.测定前的准备1.1安装好填充柱或毛细管柱。

1.2开启氦气钢瓶总阀，调节氦气输出压力到0.6MP a1.3打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。

2.测定操作2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

使用填充柱时，用Direct方式。

设定载气流速，选定柱型（CBP1-W12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。

用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0ml/min，空气流量为400.0ml/min不用改变。

选择COL，设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

保存方法。

点击右侧【Download Parame-ters】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。

2.3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。

进样后从Acquisition Change stop Time设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

2.4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放入数据，即可打印报告。

2.5关机2.5.1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

GC/MS2010仪器使用作业指导书（定量操作部分）威海市疾病预防控制中心2009年12月1、定量操作过程一个完整的方法文件包括采集参数和数据处理参数两部分。

采集参数包括样品信息、GC参数、MS参数、系统配置信息等参数，采集参数是在实时分析中形成。

数据处理参数包括定性参数、定量参数和碎片参数、数据浏览参数等，数据处理参数是在后处理部分产生。

2、创建化合物表创建化合物表的目的是确定对TIC表中哪些峰进行定性、定量处理，以及确定对这些峰处理的定性、定量参数。

在辅助工具栏中点击创建化合物表，在数据浏览器中打开标准的scan数据文件。

已经打开scan数据文件首先要对scan数据进行积分处理，点击峰积分标签。

选择峰积分标签，如果选择自动峰面积或峰高，则自动按峰面积或峰高由大到小自动积分，输入要积分蜂的数量、半峰宽、最小峰面积或峰高值。

如果选择详细，符合以下参数的峰将被积分。

输入斜率值、半峰宽的值一般输入2或3、漂移一般选择默认值“0”、时间变参一般选择默认值“1000”、最小峰面积或峰高值，峰面积、峰高大于此值的峰才能被积分。

如果要对总离子峰进行平滑处理，可在平滑方法中选择。

输入平滑次数、输入平滑参数。

如果不需要平滑，则在平滑方法中选择无。

选择质谱处理标签，以下是质谱处理参数，会影响质谱库检索相似度。

点击确定完成积分。

如果以上过程中有的色谱峰没被积分，也可以选则手动积分。

首先将未积分的锋在MIC图中放大调整到合适的位置。

点击工具栏中手动积分按钮，把鼠标移动至色谱峰的起点处，点击左键，在把鼠标拖至峰的终点处，移开左键，选择基线类型。

点击确定，手动积分完成。

点击辅助栏中的定性表。

点击TIC标签，TIC表中显视的是符合积分条件所有的峰。

在TIC表中确定需要进一步处理的峰，不需进一步要处理的峰，可点击右键删除。

确定TIC表中所有的峰都是需要进一步处理的峰后。

点击菜单栏中的编辑，选择全部。

在此点击菜单栏中的编辑，点击注册到质谱处理表。

岛津GC-2010操作指南岛津GC-2010操作指南1、引言本操作指南旨在为用户提供岛津GC-2010气相色谱仪的操作说明和相关信息。

该文档将详细介绍仪器的操作流程、参数设置以及故障排除方法。

2、仪器概述2.1 仪器外观2.1.1 前部面板2.1.2 后部面板2.2 主要组件2.2.1 柱室2.2.2 热导检测器2.2.3 气路系统2.2.4 控制系统2.3 仪器规格2.3.1 技术参数3、准备工作3.1 仪器安装与连接3.1.1 电源连接3.1.2 气源连接3.1.3 数据传输接口连接3.2 仪器开机与关机3.3 初始设置3.3.1 日期和时间设置 3.3.2 语言设置3.3.3 参数调整与保存4、方法编辑与加载4.1 创建新方法4.1.1 参数设置4.1.2 样品输入方式选择4.2 方法加载4.2.1 离线加载5、样品准备与进样5.1 样品准备5.1.1 样品选择与制备 5.1.2 样品容器选择5.2 进样器选择与安装5.2.1 自动进样器5.2.2 手动进样器6、仪器操作流程6.1 系统平衡调整6.2 仪器运行6.2.1 进样操作6.2.2 色谱柱温度控制 6.2.3 检测器参数调节6.3 数据采集与保存6.3.1 数据采集设置 6.3.2 数据保存7、故障排除7.1 常见故障及解决方法7.1.1 仪器无法开机7.1.2 进样异常7.1.3 柱温不稳定7.1.4 检测器信号异常附件：本文档涉及附件包括：a) 岛津GC-2010用户手册b) 岛津GC-2010维护手册法律名词及注释：1、产品规格：指仪器在正常工作状态下的技术参数和性能指标。

2、离线加载：将方法从电脑、U盘等存储介质中导入GC-2010仪器内。

3、在线加载：通过与计算机连接，将方法直接加载至GC-2010仪器。