硝基苯的制取实验

硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。

2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。

二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。

芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。

硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。

四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。

2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。

3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。

4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。

5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。

五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。

2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。

+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。

4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。

六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。

硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。

二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。

【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。

待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。

接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。

2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。

3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。

4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。

5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。

9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。

10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。

【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。

检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。

实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。

该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。

反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。

一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。

此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。

实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。

2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。

3. 加入15mL苯，搅拌约5min。

4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。

5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。

实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。

结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。

产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。

硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。

（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。

遇明火、高热会燃烧、爆炸。

与硝酸反应剧烈。

硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。

作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。

用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。

2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。

滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。

硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。

反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。

再用等体积蒸馏水洗一次。

然后加入无水氯化钙干燥产物。

将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。

称量，并计算硝基苯产率。

五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。

硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。

具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。

硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。

2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。

浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。

3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。

随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。

具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。

值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。

在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。

硝基苯工艺介绍范文
硝基苯，又称硝基苯胺，是一种有机化合物，化学式为C6H5NO2，是
苯环上有一个硝基基团的苯衍生物。

硝基苯广泛应用于染料、药物、农药、爆炸物和一些化学试剂中。

下面将介绍硝基苯的制备工艺。

硝基苯的制备工艺主要有以下几个步骤：
1.苯硝化反应：
苯硝化反应是将苯转化为硝基苯的关键步骤。

反应的主要原料是苯和
硝酸。

首先，将苯和硝酸加入反应釜中，控制在适宜的反应温度下，通入
硝酸后，开始搅拌反应。

反应的温度通常在60-80℃之间，反应时间约为
2-3小时。

在硝基苯的生成过程中，需进行冷却，以控制反应温度，避免
产生多个硝基基团。

2.分离和净化：
在苯硝化反应之后，需要将反应液中的硝基苯分离和净化。

首先，通
过蒸馏过程将反应液中的硝基苯蒸馏出来。

然后，经过净化处理，如萃取、结晶等，去除杂质和不纯物质，获得纯净的硝基苯。

3.性质测试：
对经过分离和净化的硝基苯进行性质测试，如熔点、沸点、密度、纯
度等。

这些测试将确保硝基苯的质量和纯度符合产品要求。

以上是硝基苯的制备工艺简要介绍。

硝基苯作为重要的有机化学原料，在化工行业中有广泛的应用。

它可以用于制备染料、药物和农药等化学品，也可以作为爆炸物和一些化学试剂的成分。

硝基苯工艺的优化和高效生产
对于化工企业的发展非常重要。

化学试卷注意事项：1．答题前，考生务必用黑色碳素笔将自己的姓名、准考证号、考场号、座位号在答题卡上填写清楚。

2．每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。

如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。

在试题卷上作答无效。

3．考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。

满分100分，考试用时75分钟。

以下数据可供解题时参考。

可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Sc-45一、选择题：本题共14小题，每小题3分。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

1．下列说法错误的是（ ）A ．纯碱和()3Al OH 都可以用作胃酸中和剂，制胃药B ．“青铜器时期”早于“铁器时期”的原因之一是铜比铁稳定C ．快餐餐盒使用的聚乳酸材料可由乳酸（）缩聚制得D ．诗句“司南之杓（勺）投之于地，其柢（勺柄）指南”，“杓”的材质为34Fe O 2．下列说法正确的是（ ） A ．1-丁醇的键线式：B ．基态铜原子的价层电子排布式为923d 4sC ．3Fe +的价电子的轨道表示式：D ．2SO 的VSEPR 模型：3．A N 为阿伏加德罗常数的值。

下列叙述正确的是（ ） A ．1mol 苯乙烯中含有碳碳双键数为4A NB ．用电解粗铜的方法精炼铜，当电路中通过的电子数为A N 时，阳极应有32gCu 转化为2Cu +C ．pH 12=的23Na CO 溶液中OH -数目为0.01A N D ．常温常压下，32g 24N H 所含共价键的数目为5A N 4．下列方程式与所给事实相符的一项是（ ）A ．22Na O 吸收2SO 气体：2222322Na O 2SO 2Na SO O +=+B ．乙醇与227K Cr O 酸性溶液反应：233232273CH CH OH 2Cr O 16H 3CH COOH 4Cr 11H O -+++→++ C ．泡沫灭火器的反应原理：()23223AlO HCO H O Al OH CO --++=↓+↑D ．向溶液中通入少量2CO ：5．奥司他韦可以用于治疗流行性感冒，其结构如图1所示。