实验八：高锰酸钾溶液的标定
一、实验目的：
1.掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。
2.掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。
3.了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。
二、实验原理：
以铬酸钠Na
2C
2
O
4
标定高锰酸钾KMnO
4
，标定反应为：
2MnO
4-+5C
2
O
4
2-+16H+=2Mn2++10CO
2
↑+8H
2
O
KMnO
4
为自身指示剂，滴定过程颜色由无色变为微红，且30s不褪色即为终点。
三、实验步骤
1.KMnO
4
溶液的配制
在台秤上称取KMnO
4
固体约，加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL溶液，溶液置于棕色瓶中，在暗处放置7天。
2.KMnO
4
溶液的标定
称取约于锥形瓶，加入30mL蒸馏水溶解，加入15mL3mol/LH
2SO
4
，加热至75-85℃
（有蒸汽冒出但未沸腾），趁热用KMnO
4
溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪
色，即为终点，平行3次。
四、数据处理：
表1KMnO
4
溶液的标定
编号1234
m
Na2C2O4
/g
V
KMnO4
/mL
C
KMnO4
/mol·L-1
C
KMnO4
平均值/mol·L-1
标准偏差s×10-4
五、结果讨论
本次实验所测得的KMnO
4
溶液的浓度为·L-1，所得实验结果的标准偏差较大，可能的原因为：对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同，造成所耗高锰酸钾的量的差异；四次实验结果由不同的人所做，造成实验结果的再现性误差。
六、实验指导要点
1.在实验过程中，应趁热（60-85℃）用KMnO
4
溶液进行标定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴高猛酸钾溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴，当溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快（自催化作用），滴定速度亦可适当加快，但
决不可使KMnO
4溶液连续流下，否则溶液会变黄至棕色，生成MnO
2
导致此次实验失
败（局部KMnO
4浓度过高，易发生反应:4MnO
4
-+4H+=4MnO
2
+3O
2
↑+H
2
O）。临近终点时，
溶液褪色较慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，若溶液温度太低也容易造成褪色减慢，应稍加热后继续滴定至终点（微红色且30s不褪色）。
颜色较深，弯月面不易看出，读数时以液面上沿最高线为准。
3.实验加热过程，温度不能高于85摄氏度，否则会有部分草酸分解。
