可见光光度计期间核查作业指导书

目的：
规范紫外可见分光光度计期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。

范围：
适用于本所TU-1800、UV1700、UV260、UV2401-PC紫外可见分光光度计的期间核查。

职责：
实验室操作人员、仪器设备管理员
引用文件：
《中国药典》2005年版
《仪器设备期间核查程序》 SYJ/CX/508-2005
规程：
1 波长的校正
用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。

2 吸光度的准确度
用重铬酸钾的硫酸溶液检定。

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。

3 杂散光的检查
按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定吸光率，应符合表中的规定。

4 期间核查执行参照《仪器设备期间核查方案》SYJ/ZLJL/508-02，并填写《仪器设备期间核查记录表》。

T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版第0次修订颁布日期：2008年9月15日紫外可见分光光度计期间核查规程1.目的本规程旨在保证紫外-可见分光度计在计量期间的测试结果的准确性，同时为本公司测试人员提供期间核查方法。

2.范围本期间核查规程适用于实验室UV-VIS T6新世纪紫外可见分光光度计的期间核查。

3.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程（JJG178-2007）》《UV-VIS紫外可见分光度计使用说明书》4.核查的环境条件4.1 电源：电压变化不大于220V±10%4.2 温度：5～35℃；湿度：不高于80％4.3 仪器不受阳光直射；室内应无强气流及腐蚀性气体；周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。

5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应具有铭牌，并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电源电压；5.1.2 仪器应能平稳地置于工作台上，样品架定位准确；5.1.3 各紧固件应无松动，各按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好；5.1.4 仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。

荧光屏图象清晰完整，可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回；5.1.5 样品室应无漏光现象；5.1.6 仪器启动后应无异常的杂音，预热30 min后应能正常工作；5.1.7 吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。

5.2 噪声T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版 第0次修订 颁布日期：2008年9月15日5.2.1 根据仪器的工作波段范围（190nm-1100nm ）选取250nm 、500nm 作为噪声的测量波长。

5.2.2 仪器初始化结束预热30min 后，选择光度测量方式为透射比，调节仪器透射比为100%，在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值，切换至500nm 处，稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值，即得到仪器透射比100%噪声。

SP-722（E）型可见分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于可见分光光度计的期间核查。

3 核查项目仪器的外观；标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、以及采用有证的标准物质进行检测结果（准确度）的评定。

4 核查依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程；SP-722(E)可见分光光度计操作规程；GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法；GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制；水和废水监测分析方法（第四版）。

5 核查方法5.1 外观检查仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好，各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作，电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。

仪器是否平稳地置于工作台上，样品架定位是否正确。

指示器刻线粗细是否均匀、清晰，数字显示是否清晰完整，可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。

吸收池是否有裂纹，透光面是否清洁、无划痕和斑点。

5.2 测定条件温度：5～35℃，相对湿度≤85%；电源电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz；仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。

5.3 测试前准备开盖，开机预热20min；用波长调节旋钮调至实验所需波长；打开样品室，将挡光体插入比色皿架，对准光路；关盖，在T方式下，按“0%T”键调透射比为零；取出挡光体，关盖，在T 方式下，按“100%T ”键调100%透射比；按方式键（MODE ）调设置为A 后可测定样品。

5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸（H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。

5.4.1.2 钼酸铵溶液：溶解28g 钼酸铵[（NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O]于200mL 水中，溶液变浑浊时应重配。

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。

３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。

4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5．1.2核查方法检查中心点示值误差。