04第3章 水分测定-2016解析

标准介绍GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。

第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

第四法（卡尔•费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。

卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。

本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。

相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。

水分测定国标水分测定在生产和科研中具有非常重要的作用。

国家制定了一系列的标准和方法，以确保水分测定的准确性和可靠性。

本文将介绍水分测定的国家标准，包括测定原理、仪器设备、样品制备方法以及数据处理方法等内容。

一、水分测定的测定原理水分测定的原理可以根据样品的性质和要求来选择。

常用的测定方法有物重法、体积法和干燥法等。

其中，物重法是根据样品失水后的质量变化来确定水分含量的。

体积法是通过测量样品中水分的体积，计算出水分含量。

干燥法是将样品在一定温度下加热蒸发，将样品中的水分蒸发掉，再根据质量变化来计算水分含量。

二、水分测定的仪器设备根据不同的测定方法，选择不同的仪器和设备。

常用的水分测定仪器包括电子天平、水分仪、烘箱和真空干燥器等。

电子天平用于测量样品和容器的质量，水分仪用于测量样品中的水分含量。

烘箱用于将样品加热蒸发水分，真空干燥器则可以在低压条件下进行水分的干燥。

三、水分测定的样品制备方法样品制备非常重要，它直接影响到水分测定的准确性。

样品制备的方法包括采样、样品的预处理和样品的加热等步骤。

在采样过程中，需要保证样品的代表性和均匀性。

样品的预处理包括去除杂质、粉碎和筛分等步骤。

加热过程中，要控制加热温度和时间，确保水分蒸发完全。

四、水分测定的数据处理方法水分测定的数据处理非常重要，它直接影响到测定结果的准确性。

数据处理的方法包括测定结果的计算、数据的分析和结果的表达等。

在计算结果时，需要考虑样品的质量变化和水分的含量。

数据的分析可以采用统计学方法，进行结果的验证和误差的估计。

结果的表达可以采用百分比、质量分数或者质量分率等形式。

五、水分测定的国家标准根据不同的行业和产品，国家制定了一系列的标准和方法来进行水分测定。

例如，食品行业可以参考《食品中水分的测定》(GB/T 5009.3-2016)；制药行业可以参考《药品中水分的测定》(GB/T 14831-2015)；化工行业可以参考《化工产品中水分的测定通用方法》(GB/T 6283-2008)等。

水分是食品经济指标和技术指标
如软糖，进入秋季后，可控制水分在20% -22%，而进入春季后，则要求控制水分 ≤16%。
二、食品中水分的存在形式
食品中水分含量最高可达95%以上（果蔬），最低 为1%。
自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水——强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
石英砂或海绵混合，可增加水分蒸发点及防止过热，先在较 低温度下加热除去大部分水分后，然后升温至恒重。 特点：精密度高，准确度高，时间长。
样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
重量分析法（Gravimetric method）：烘箱干燥 （oven drying）和真空干燥（vacuum oven drying）
化学降湿（干燥）法（chemical desiccation） 热重量分析法（Thermogravimetric analysis） 共沸蒸馏法（Azeotropic Distillation） 凯尔·费休滴定法（Karl Fisher titration） 抽取法（extraction methods） 气相层析法（色谱）（gas chromatography） 折射计检法（Refractometry）
红外干燥法
原理：以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波 长），利用红外线的辐射热加热式样，高效快速的使 水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。 集烘箱与天平为一体。 装备：MA30水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT-3A快速水分测定仪（中），样品最大量为100g。

水产品水分含量测定国标中国国家标准（GB）是确定水产品水分含量测定指标的标准。

根据GB 5009.3-2016，水分含量测定的方法分为两种：重量法和气相色谱法。

以下是这两种方法的解释。

重量法在重量法中，首先需要称取一定数量（通常为10克）的水产品，并在105°C下干燥至恒重。

之后，将干燥的样品放置在相对湿度（RH）为75%的环境中，称取间隔时间（通常为1小时）后的重量。

重量法的优点在于简单易行，只需要较简单的设备即可进行测定。

但该方法的缺点是容易受到其他因素的影响，如样品中的不挥发物（除水以外的物质）、pH值和温度等。

因此，需要对结果做进一步处理，以确保引起重量变化的只是水分。

气相色谱法另一种测定水产品水分含量的方法是气相色谱法。

该方法首先要将样品中的水分蒸发出来，并通过肼化物反应转化成氢气。

之后，将氢气送至气相色谱柱中，测量水分的峰值面积并计算出水分的含量。

虽然气相色谱法需要复杂的设备和技术，但它的优点在于它具有高度的准确性和精确性，特别是用于测定水含量极低的水产品时。

此外，气相色谱法还可以用于分析其他挥发性成分。

总的来说，尽管水分测量的方法有多种选择，我们应该选择根据具体情况选择合适的方法。

如果在制造过程中仅需对水含量进行快速测量，并且可能存在一些非水挥发性成分，那么重量法可能是一种更简便的选择。

但是，如果需要测量很少或只有微小的水含量，或者同时需要测量其他挥发性成分，那么气相色谱法则是更精确和可靠的选择。

综上所述，以GB 5009.3-2016中提供的标准为指导，制定适当的水分含量测定方法非常必要和重要。

无论选择哪种方法，正确地测量水产品水分含量有助于确保产品的质量和安全，减少生产过程中的浪费，同时也有助于规范产业。