纺织品甲醛含量测定方法的研究
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纺织品中甲醛含量测定标准分析作者:郁岩高泉杨素英梁青来源:《中国纤检》2012年第10期摘要:本文就萃取介质、试验仪器、试验条件、试验要求和测试报告的表示等几个方面对GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》、GB/T 2912.2—2009《纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸气吸收法)》和GB/T 2912.3—2009《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》三个标准进行解读,并对三者的差异进行分析。
关键词:纺织品;甲醛含量的测定;差异分析1 引言甲醛是纺织品中一个涉及人体健康安全的有害物质限量指标,是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。
甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
由于甲醛对皮肤直接接触可引起过敏性皮炎、吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、对皮肤黏膜的刺激作用等危害,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。
因此,准确地检测出纺织产品中甲醛的含量,是维护消费者安全的前提。
国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法,即GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》[1]、GB/T 2912.2—2009《纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸气吸收法)》[2]和GB/T 2912.3—2009《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》[3]。
第一种方法使用的较多,第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制,使用的较少。
现结合具体工作实际,浅谈纺织品中甲醛含量测定三个方法在实际检测工作中的理解。
2 三种方法的主要差异及分析2.1 标准的适用范围三个标准的适用范围如表1所示。
2.2 萃取介质水萃取法和蒸气吸收法要求所有的试剂均为分析纯,对蒸馏水或者去离子水的要求为至少满足GB/T 6682中三级水要求;高效液相色谱法也明确要求试剂为分析纯,乙腈甚至要求是色谱纯,蒸馏水符合GB/T 6682中规定的二级水。
分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估■ 何 维(广东产品质量监督检验研究院)摘 要:按照GB 18401-2010《纺织品安全技术规范》和GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解》规定,采用分光光度法测定纺织品中的游离甲醛含量,并评定测量结果的不确定度。
结果表明,影响测量不确定度的主要因素是重复性测试,样品萃取液配置产生的不确定度、分光光度计测量产生的不确定度、标准溶液配制、工作曲线制备产生的不确定度影响次之,因此,在试样的过程中,要求测试人员熟练地掌握标准规范要求及操作技能,增加平行测试次数,以减少测量的重复性对测试结果的影响,提高试验的精准度。
关键词:纺织品,甲醛,不确定度DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2021.02.036Evaluation of Uncertainty in Determination of Formaldehyde in Textiles bySpectrophotometerHE Wei(GuangDong Testing Institute of Product Quality Supervision)Abstract: According to the provisions of GB 18401-2010, Technical Specifications for Textile Safety" and GB/T 2912.1-2009, Determination of Formaldehyde in Textiles-Part 1: Free and Hydrolyzed, spectrophotometric method can be used to determine the content of free formaldehyde in textiles and evaluate the uncertainty of the method. The results show that the main factor affecting the measurement uncertainty is the repeatability test, which is more prominant than the uncertainty during preparation of sample extraction solution, photometer measurement, standard solution preparation, and working curve preparation. Therefore, during the testing process, the testers are required to comply with the standard specification requirements and acquire operation skills, and the number of parallel tests is properly increased to reduce the adverse effects of repeatability test on the test result, thus improving the accuracy of the test.Keywords: textiles, formaldehyde, uncertainty检测认证2018版《化学分析中不确定度的评估指南》(GL006)于2018年3月发布实施,对化学分析中的不确定度评估进行指导,通过评估检测结果的不确定度,使检测结果表达更合理、更科学。
生效日期:1参考标准1.1ISO/14184-1:2022(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde〔Water extraction method〕1.2GB/T 19941-2022 皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定2适用范围游离的甲醛和通过水萃取方法得到的甲醛的测定。
该方法能够用于任何纺织品的检测。
该方法适合于织物中水解游离甲醛的检测,检测范围:15 ~ 3 500 mg/kg,最低检测限是15 mg/kg。
低于检测限的结果报告为“未检出”。
3方法原理纺织品中的甲醛在40℃时用水萃取,甲醛的含量然后用比色法测定。
4试剂全部试剂应当是分析纯级别的。
4.1蒸馏水或者三级水。
4.2乙酰丙酮溶解150 g 醋酸铵于约800 mL 水〔4.1〕中,参加3 mL 冰醋酸和2 mL 乙酰丙酮,转移至1 000 mL 容量瓶中,加水(4.1)定容。
储存在棕色瓶中。
留意1:储存超过12 个小时后试剂的颜色会稍稍变暗。
由于这个缘由该试剂都要放置12 个小时后才能使用。
另外,该试剂可以使用相当长的时间,至少6 周。
由于长时间的存放灵敏度可能会有所转变,生效日期:因此最好每周做一次校正曲线校正偏差。
4.3甲醛标准溶液,100mg/L,20ml;4.4双甲酮乙醇溶液溶解 1 g 双甲酮〔dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione〕于乙醇中,用乙醇稀释溶液到100 mL。
现配现用。
5仪器设备5.1 容量瓶,50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL5.2锥形瓶,250 mL5.3移液管,1 mL,5 mL,10 mL 和25 mL〔5 mL 刻度〕注2:与移液管同等周密度移液枪也可以使用。
5.4滴定管,10 mL 和50 mL5.5紫外分光光度计(XL-104),〔波长412 nm〕5.6试管,比色管5.7水浴装置(XL-115),〔40 ±2〕℃5.8过滤器,耐热玻璃〔heat resistant glass〕制成,孔径范围:40 μm ~ 100 μm〔依据ISO 4793 中P100 的孔径〕5.9天平(XL-124),精度到达0.2 mg6标准溶液的配制和校正2 26.1 稀释用 100 mL 水萃取 1 g 检测样品,其中的甲醛浓度相当于标准溶液准确浓度的 100 倍。
用乙酰丙酮法检测纺织品中的甲醛含量1引言目前纺织印染助剂中的甲醛超标主要来源于分散剂MF含有甲撑磷酸的螯合剂、丙烯酰胺N-羟甲基助剂、皮革鞣剂、锦纶助剂等苯酚及其衍生物的甲醛缩合物[1] 。
随着国内外生态纺织品标准的陆续颁布,国内纺织品的生态安全问题受到广泛关注。
在纺织品助剂行业,甲醛被广泛用作反应剂,以提高助剂在纺织品上的耐久性,如树脂整理剂、固色剂、黏合剂等。
目前检测甲醛常用的方法有分光光度法[2] 和色谱法[3-4] ,分光光度计法相对快捷、方便,在日常生活中应用更为广泛,可以有效检测纺织品中甲醛的含量。
为了更?嗜贰1•憬莸夭舛&闹?品中的甲醛含量,本文采用乙酰丙酮法对纺织品中甲醛含量进行测定并进一步分析,着力于甲醛标准溶液、最大波长、水浴时间、水浴温度、放置时间和取样部位等因素的研究,为执行现行的GB/T 2912.1 —2009[5]提供了一个较准确的补充方法。
2试验2.1试验准备试验方法:按照GB/T 2912.1 —2009 进行试验。
仪器:UV7200分光光度计(尤尼柯仪器XX公司),BS224 S电子天平,容量瓶(1000mL 250mL,移液管(ImL, 5ml), 恒温水浴锅,WHY-2恒温水浴振荡器,玻璃漏斗式过滤器。
试剂:乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸、双甲酮、乙醇均为分析纯,甲醛标准溶液(10mg/mL国家标准物质研究中心),三级水。
乙酰丙酮试剂:在1L 容量瓶中加入150g 的乙酸铵,用800mL 的水溶解。
加入3mL冰乙酸及2mL乙酰丙酮,用水稀释定容后用棕色瓶储存,用前保存12h。
双甲酮的乙醇液:1g的双甲酮用乙醇溶解稀释到lOOmL样品液:取处理后的试样2g,放入250mL 的碘量瓶中,加100mL水,塞紧盖子放入40C水浴振荡60min, 然后过滤到另一个碘量瓶待用。
织物:织物衬衣、T 恤。
2.2操作过程2.2.1标准曲线的制定取10mg/mL甲醛标准溶液1mL力口133.6mL的水,配制得到75卩g/mL的甲醛标定液,分别取0.5mL、1mL 2.5mL、5mL 10mL 15mL 20mL和30mL定容到250mL均匀后各取5mL,力口5mL乙酰丙酮溶液,在40C水浴中显色反应30min取出,常温中避光冷却35min,测定其412nm处吸光度值,以吸光度值为横坐标,甲醛含量为纵坐标,制定标准曲线,得出线性回归方程。
比色法测定纺织品中甲醛含量的确认研究颜红(保定出入境检验检疫局化验科)摘要对纺织品中的甲醛含量测定的乙酰丙酮比色法中双甲酮确认试验进行了初步研究,发现了在乙酰丙酮存在下双甲酮与甲醛的反应会发生逆反应,指出了文献方法中这一部分叙述的不准确之处。
关键词甲醛,乙酰丙酮比色法,双甲酮。
1前言纺织品服装中使用的甲醛树脂类固色剂分解产生游离甲醛,人体接触后会造成皮肤过敏或发炎,甚至还可能诱发癌症。
近年来,人们对纺织品的安全性能非常重视,许多国家通过立法严格限制纺织品中的甲醛含量,如:欧盟指令2002/371/EC、OEKO-TEX100和日本法规NO.112等,我国质检总局也颁布了强制性国家标准GB18401-2001《纺织品甲醛含量限定》对各类纺织品中甲醛含量做出了不同的限制要求。
目前国内外纺织品中甲醛含量的测定一般采用乙酰丙酮比色法,国标〔1〕中也使用此法。
标准第8.6条指出,有些情况下,样品吸光度可能是由甲醛和织物中其它有色试剂共同产生,如果要得出样品中准确的甲醛含量,还应进行双甲酮确认试验。
文献〔2〕指出,要“从原吸光度值A0中减去来自非甲醛的其它因素的吸光度An,然后根据新的吸光度A计算甲醛含量”。
在测定工作中我们发现,用上述方法并不能对样品中甲醛含量进行正确修正。
因为加入双甲酮试剂后样品在测定波长下的吸收值并非完全由非甲醛因素产生,所以仅简单地用吸收值差计算是不准确的。
我们对此进行了一些实验和研究。
2实验部分2.1试剂:2.1.1乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)(优级纯乙酰丙酮配制)2.1.2甲醛标准溶液(分析纯37%甲醛配制并标定)2.1.3 双甲酮溶液(进口试剂:FLUKA 5,5-二甲基-环己二酮1%乙醇溶液)(现用现配)2.2实验方法:按照GB/T 2912.1-1998水萃取法步骤要求进行。
2.3仪器:岛津UV2401紫外可见分光光度计电子恒温水浴器3结果与讨论3.15,5-二甲基-环己二酮(也称“达米东”)因能与甲醛形成不溶的缩合物可作为检验甲醛的特性试剂。
纺织品甲醛含量测定方法比较研究摘要:纺织品甲醛超标,直接危害公众切身利益。
纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中的重要指标之一,因此提高纺织品甲醛含量测定的准确性和科学性具有重要意义。
本文就纺织品甲醛的三种测定方法即水萃取法、蒸气吸收法和高效液相色谱法的标准适用范围、萃取介质、试验设备及测试原理、试验步骤和测试报告表示等几个方面进行解读,并对三者的差异进行分析。
关键词:纺织品甲醛测定方法水萃取法蒸气吸收法高效液相色谱法甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,对生物细胞的原生质是一种毒性物质,可与生物体内的蛋白质结合,改变蛋白质的结构并将其凝固。
吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、呼吸道炎症。
在穿着和贮存过程中,在湿度和温度的作用下,会不同程度地释放出游离甲醛,与皮肤直接接触对皮肤粘膜有刺激作用,可引起过敏性皮炎,其在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。
自20世纪20年代以来,甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,在面料整理中使用,主要应用在防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃处理等,为维持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助剂中添加甲醛,在生产过程中经过前处理,印染,后处理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛。
甲醛是是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。
准确检测纺织产品中甲醛含量,是维护消费者安全的前提。
国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法,即gb/t2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》、gb/t2912.2—2009《纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸气吸收法)》和gb/t2912.3—2009《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》。
目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用水萃取法,这种方法快捷方便,应用广泛。
第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制,使用的较少。
但事实上,“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,蒸汽吸收法和高效液相色谱法其实更为有效。
用乙酰丙酮法检测纺织品中的甲醛含量作者:于涛朱尽顺来源:《中国纤检》2017年第01期摘要:依据GB/T 2912.1—2009测定纺织品中的甲醛含量,分析了在测定过程中影响检测值的主要因素:甲醛标准溶液、吸收波长、萃取温度、萃取时间、放置时间及取样部位的确认,本文试验结果对提高甲醛检测结果的准确性具有一定的参考价值。
关键词:纺织品;甲醛;检测;乙酰丙酮法1 引言目前纺织印染助剂中的甲醛超标主要来源于分散剂MF、含有甲撑磷酸的螯合剂、丙烯酰胺N-羟甲基助剂、皮革鞣剂、锦纶助剂等苯酚及其衍生物的甲醛缩合物[1]。
随着国内外生态纺织品标准的陆续颁布,国内纺织品的生态安全问题受到广泛关注。
在纺织品助剂行业,甲醛被广泛用作反应剂,以提高助剂在纺织品上的耐久性,如树脂整理剂、固色剂、黏合剂等。
目前检测甲醛常用的方法有分光光度法[2]和色谱法[3-4],分光光度计法相对快捷、方便,在日常生活中应用更为广泛,可以有效检测纺织品中甲醛的含量。
为了更准确、便捷地测定纺织品中的甲醛含量,本文采用乙酰丙酮法对纺织品中甲醛含量进行测定并进一步分析,着力于甲醛标准溶液、最大波长、水浴时间、水浴温度、放置时间和取样部位等因素的研究,为执行现行的GB/T 2912.1—2009[5]提供了一个较准确的补充方法。
2 试验2.1 试验准备试验方法:按照GB/T 2912.1—2009 进行试验。
仪器:UV 7200 分光光度计(尤尼柯仪器有限公司),BS224 S电子天平,容量瓶(1000mL,250mL),移液管(1mL,5mL),恒温水浴锅,WHY-2 恒温水浴振荡器,玻璃漏斗式过滤器。
试剂:乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸、双甲酮、乙醇均为分析纯,甲醛标准溶液(10mg/mL,国家标准物质研究中心),三级水。
乙酰丙酮试剂:在1L容量瓶中加入150g的乙酸铵,用800mL的水溶解。
加入3mL冰乙酸及2mL乙酰丙酮,用水稀释定容后用棕色瓶储存,用前保存12h。
各国纺织品中甲醛限量标准及测试方法纺织品中甲醛限量标准及测定方法甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品),从而赋予纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。
但是,甲醛含量超标的纺织品在穿着或使用过程中,部分未交联的或水解产生的游离甲醛会释放出来,对人体健康造成损害。
一般来说,甲醛含量较高的衣物有以下四类:一是经过防皱处理的纯棉织物;二是目前较为流行的胸前有涂料印花的T恤;三是衣物有衬布部分;四是黑色、深蓝色等颜色较深的涤纶织物。
甲醛含量的限定纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注,同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容,各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
⒈我国于2003 年1 月1 日起实施强制性标准GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》。
GB18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制,与目前国际通行的实际控制标准基本一致。
我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的,其规定见表。
我国纺织品甲醛含量限定值纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200直接接触皮肤类75 室内装饰类300其中:婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品;直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩;非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子;室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。
日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值规则纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤日本通产省根据日本第112 号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300外衣1000 2 岁以下婴幼儿服装20日本厚生省34 号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A-Ao)值0.05其他产品75日本纺织品检查协会标准2 周岁岁内婴幼儿(A-Ao)值0.05内衣75男女衬衣300男女便裤及裙子1000注A-Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值,规定大于0.05 为不合格;小于或等于0.05为合格。
纺织品中的甲醛及其标准检测问题分析发布时间:2021-03-04T10:52:18.537Z 来源:《科学与技术》2020年10月29期作者:钱颖 1 叶霖2[导读] 纺织品在人们日常生活中十分常见,虽然甲醛能提高助剂在织物上的耐久性,钱颖 1 叶霖2盐城市大丰区综合检验检测中心 1 江苏省盐城市 224000 盐城市产品质量监督检验所2 江苏省盐城市 224000摘要:纺织品在人们日常生活中十分常见,虽然甲醛能提高助剂在织物上的耐久性,但纺织品中含有的甲醛对人体具有一定危害,甲醛超标容易对人体产生致癌物质,因此需加强纺织品甲醛检测。
基于此,本文对纺织品中的甲醛及其标准检测问题进行分析,通过对纺织品中甲醛的来源和危害的探讨,提出了具体的检测注意事项,以期能够为相关人员提供参考借鉴。
关键词:纺织品;甲醛;标准检测;策略前言:在纺织品衣物生产中,生产商会在面料浆纱和印染过程中添加一定量的甲醛,提升助剂的耐久性,虽然甲醛的加入可以提升纺织品的质量,但如用量超标便会对人体造成较大的损害。
因此,为确保消费者的健康安全,纺织品需要进行甲醛检测,要求强化剪样、萃取、上机分析等诸多环节,甲醛检测精度还受分光光度计的选择以及测试中的显色反应的控制,要求设定甲醛原液标定,排除检测过程中的干扰因素。
一、纺织品甲醛要求及危害(一)纺织品甲醛要求甲醛树脂能够起到防缩水、抗皱、防退色、改善手感等作用,但实际应用中的危害较大,需要对此加强关注。
自20世纪20年代以来,纺织用甲醛树脂开始在面料整理中使用,其目的是为了保持印花染色的耐久性与稳固性。
世界主要国家针对甲醛树脂的应用纷纷出台相关的法规或强制标准,对产品的游离甲醛含量作了严格的限定,我国在此基础上规定纺织品甲醛含量的限定GB 18401—2010,要求二十四个月以下的婴儿环境内甲醛含量≤20 ppm,要求直接接触皮肤的纺织品甲醛含量≤75 ppm,非直接接触皮肤要求甲醛含量≤300 ppm,避免对人力造成危害[1]。
一、实训目的通过本次实训,了解纺织品甲醛测试的基本原理、操作方法和注意事项,掌握纺织品甲醛含量的测定技术,提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实训时间2023年10月15日三、实训地点XX大学化学实验室四、实训内容1. 纺织品甲醛测试原理纺织品甲醛含量测试主要采用乙酰丙酮法,该方法基于乙酰丙酮与甲醛反应生成稳定的黄色络合物,通过测定该络合物的吸光度,从而计算出纺织品中的甲醛含量。
2. 实验仪器与试剂(1)仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯等。
(2)试剂:乙酰丙酮溶液、甲醛标准溶液、无水乙醇、蒸馏水等。
3. 实验步骤(1)样品准备:取一定量的纺织品样品,剪成边长为1cm的小块,置于干燥器中干燥24小时。
(2)提取:将干燥后的样品放入烧杯中,加入适量无水乙醇,超声提取30分钟。
(3)衍生化:将提取液转移至容量瓶中,加入适量乙酰丙酮溶液,充分混合,室温反应30分钟。
(4)测定:将衍生化后的溶液转移至紫外-可见分光光度计中,于波长440nm处测定吸光度。
(5)计算:根据标准曲线,计算样品中甲醛含量。
4. 实验结果与分析本次实训共测试了10个纺织品样品,实验结果如下:样品编号 | 甲醛含量(mg/kg)--------|----------------1 | 20.52 | 18.33 | 15.64 | 12.95 | 10.26 | 8.57 | 6.88 | 5.19 | 3.410 | 2.6从实验结果可以看出,10个纺织品样品的甲醛含量均在国家标准范围内(≤300mg/kg)。
实验结果表明,本次实训所采用的纺织品甲醛测试方法具有较高的准确性和可靠性。
5. 实训总结通过本次实训,我掌握了纺织品甲醛测试的基本原理、操作方法和注意事项,提高了实验操作技能和数据分析能力。
以下是本次实训的收获:(1)熟悉了乙酰丙酮法测定纺织品甲醛含量的原理和操作步骤。
(2)了解了紫外-可见分光光度计的使用方法,掌握了样品提取、衍生化、测定等操作技巧。
2018-3-141试验内容1.1主要仪器和试剂蒸馏分离装置:平底烧瓶加热去离子水所产生的蒸汽导入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,蒸馏逸出的蒸汽用盛去离子水的比色管吸收.比色管置于冷水中:无水或95%(v / v)的分析纯乙醇粒状和粉状的活性炭。
其他仪器和试剂以及其规格和要求.与 GB/T 2912. 1-2009和DGB/T 2912. 2—2009中规定的相同。
1. 2试验方法1.2.1水蒸汽蒸馏法取GB/T 2912. 1—2 0(19方法所得的提取液25mL放置在蒸馏烧瓶中加入20mL 无水或95%的乙醇,连接好吸收装置并保证密闭性后,接通水蒸汽进行蒸馏,馏出组分用10mL去离子水吸收。
当吸收液达〜1J40mL左右时,停止蒸馏。
所得吸收液按68/1 2912. 1—2009的方法测定甲醛。
1. 2. 2活性炭脱色法取GB/T2912.1—2【)()9方法所得的提取液25mL于烧杯中.加入2g粉状活性炭,于60〜C水浴中加热5min,其间摇动2〜3次。
抽滤.以60〜C的去离子水洗涤3〜5 次.合并滤液和洗液。
待溶液冷至室温后按68/1 2912.1—2009方法测定甲醛。
1. 2. 3脱色蒸馏法取GB/T 2912.1—2。
9方法所得的提取液25mL于蒸馏烧瓶中.加入20mL无水或95%的乙醇,2g粒状活性炭,连接好吸收装置并保证密封性后.接通水蒸汽进行蒸馏.馏出组分用1OmL去离子水吸收。
当吸收液达〜1]40mL左右时,停止蒸馏。
所得吸收液按68/1 2912.1—2009的方法用活性炭可对颜色较深的提取液进行脱色.然后按68/12912.1—2。
09或GB/T 2912. 2—2009的方法测定纺织品中的甲醛。
如果溶液颜色过深可用活性炭多次脱色.或者用活性炭脱色并水蒸气蒸馏后,按68/1 2912.1-2009或GB/T 2912. 2 —2O09的方法测定纺织品中的甲醛。
所拟方法简便、快速,不但解决了国标GB /T 2912. 1—2009和GB/T 2912. 2—2009不适于深色样品分析的问题.而且用于深色提取液中甲醛的测定.结果与标准值相符,拓展了国标GB/T 2912. 1-2009 和GB/T 2912. 2—2009的应用范围。
纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强,人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。
传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求,而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注,追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。
纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛,甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体,引发多种疾病。
纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。
我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。
这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。
1 纺织品中甲醛含量的检测目前,我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛(水萃取法)》。
在执行GB/T2912.1—1998标准,检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。
1.1 甲醛标准溶液甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的,溶液浓度的标准性,将会影响实验结果的准确性。
GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行,据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。
因此,若自行配制甲醛标准溶液,最好用碘量法进行标定,另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液,以保证其浓度的准确性。
1.2 乙酰丙酮试剂GB/T2912.1—1998标准指明:乙酰丙酮试剂经长时间放置后其灵敏性会有所改变,所以每周都应重新做标准工作曲线。
经分析可得当甲醛浓度相同时,使用放置时间不同的乙酰丙酮试剂测得的吸光度是有差异的,为保证实验结果的准确性,应注意乙酰丙酮试剂的放置时间,并及时予以校正。
实验报告实验名称:甲醛含量的检测姓名:何丽云班级:12研4班日期:2013-4-22 指导老师:陈丽华实验目的1.掌握用水萃取法测试纺织面料中甲醛含量的方法和原理;2.学会使用可见分光光度仪。
实验原理经过精确测量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酸丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其吸光度,再从标准曲线上求得纺织品的甲醛含量实验仪器及试剂一、仪器:1.722型可见分光光度计(波长412nm);2.SHZ/88-3水浴恒温振荡器;3.电子天平;4.试管及试管架;250ml带盖三角烧瓶;2号玻璃漏斗式过滤器;150ml、250ml、500ml、1000ml容量瓶;1ml、5ml、10ml、25ml 和25ml移液管;10ml、50ml量筒二、试剂:1.硫代硫酸钠溶液0.2mol/L2.蒸馏水和去离子水3.乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)乙酰丙酮溶液:1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵,用800ml水溶解,再加入3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存;4.甲醛溶液5.亚硫酸钠溶液6.碘液0.1mol/L7.氢氧化钠溶液1mol/L8.硫酸0.5mol/L9.淀粉指示剂试样准备准备一块含甲醛残留的织物,用电子天平秤取3份1g 试样,剪碎试样,分别放入250mL的三角烧瓶中,用移液管加100mL水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴恒温振荡器中(60±5)min,持续摇晃,之后用过滤器过滤至另一碘量瓶中供检验用。
实验步骤 1.甲醛标准溶液的配制和标定(1)约1 500 μg/mL甲醛原液的制备:用水稀释3.8 mL甲醛溶液至1L,用标准方法侧甲醛原液浓度。
记录该标准原液的精确浓度(2)标准溶液S2的制备在容量瓶中将10m L滴定过的标准原液(含甲醛1.5 m g/mL)用水稀释至200m L,此溶液含甲醛75 mg/L2.绘制甲醛标准曲线(1)根据标准溶液(S2)制备校正溶液。
纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤:一、甲醛标液的标定;二、甲醛标准曲线的制作;三、样品的测定;四、结果计算。
我们经过反复摸索、实践,对GB/T2912.1–1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》进行了深入研究和探讨,使得便于理解和操作,同时减少了系统误差,并提高了检测的精确度和准确度。
一、甲醛(HCHO)标液的标定(附有标定、计算过程):
1.用基准物质无水Na2CO3标定H2SO4:H2SO4用基准物质无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)来标定更为准确可靠易行,因为在精密分析中,一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度,而不用比较滴定法求出另一种酸(或碱)浓度,因为比较滴定和标定的误差,都可能反映到所求的浓度中,不如直接标定更为准确可靠;本法采用无水Na2CO3来标定H2SO4,用甲基橙作指示剂,因溶液中存在CO2,终点不明显。
如接近等量点(滴至溶液刚变橙色),将溶液煮沸1分钟,这时溶液又变黄色,(如溶液退色,可再加指示剂)。
冷却后,再滴入少量H2SO4至溶液变橙,终点明显。
当用硼砂来标定时,可用甲基红作指示剂,终点颜色变化比用Na2CO3标定时明显,但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。
[1]
2.用H2SO4反标定甲醛:当百里酚酞指示剂加入到过量的Na2SO3溶液中时显蓝色,加几滴H2SO4,溶液颜色不易退去,且用H2SO4滴定时,很难判断终点。
本法采用电位滴定法,用PH计(配有磁力搅拌器)代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。
H2SO4溶液浓度的标定
序号Ⅰ Ⅱ Ⅲ
Na2CO3+称量瓶重 40.7198 40.5431 40.3296
倾出后,Na2CO3+称量瓶重 40.5431 40.3286 40.1082
Na2CO3, m(g) 0.1767 0.2145 0.2204
H2SO4终读数 16.12 19.60 20.20
初读数 0.00 0.00 0.00
用量, V(ml) 16.12 19.60 20.20
H2SO4浓度,C(mol/L) 0.1034 0.1033 0.1029
H2SO4浓度平均值 0.1032
相对平均偏差,% 0.19
计算公式: C(H2SO4) =m×1000 (E(Na2CO3)="105.99)" [3]
E(Na2CO3)×V
HCHO溶液浓度的标定
序号Ⅰ Ⅱ Ⅲ
加入Na2SO3的体积,ml 50 50 50
吸取HCHO的体积,Vml 10 10 10
H2SO4终读数 29.00 29.10 29.10
初读数 0.00 0.00 0.00
用量V(ml) 29.00 29.10 29.10
空白 V0="2.40ml"
H2SO4浓度,C(mol/L) 0.01032 (将上表中H2SO4浓度稀释10倍)
HCHO浓度(μg/mL) 1647.0720 1653.2640 1653.2640
HCHO浓度平均值 1651.2000
相对平均偏差,% 0.17
HCHO标准溶液浓度(S2) (μg/mL) 82.5600 (将上面HCHO原液浓度稀释20倍)
备注 1ml 0.01mol/LH2SO4相当于0.6mgHCHO,则1ml Cmol/LH2SO4相当于HCHO的mg数:CH2SO4×0.6/0.01。
50mL1mol/lNa2SO3的PH≈9.90,当移入10mlHCHO时,PH≈11.70,滴定至PH="9.50为最终点。
"
计算公式: C=(V-V0)H2SO4× CH2SO4×0.6 ×1000
0.01 VHCHO
二、标准曲线的制作(附甲醛标液工作曲线图):
精确吸取上述甲醛标液(S2):0.00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00 ml,分别置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,再分别吸取上述浓度溶液5.0ml于25ml比色管中,然后加入5.0ml乙酰丙酮溶液,摇匀,置40℃水浴中显色30min,以零管液为参比,于412nm 处测吸光度,以吸取甲醛标液(S2)的体积为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
[2]
本法的优点:
①仅用1.00,5.00的环标刻度移液管吸取甲醛标液(S2)、50ml容量瓶定容,相当于国标中吸取甲醛标液(S2)的体积、定容的体积同时缩小10倍,但浓度相当;减少了由于不同刻度单标移液管之间的系统误差。
②用吸取甲醛标液(S2)的体积ml数为横坐标,便于作图计算(计算方法见四、结果计算),提高了准确度和精确度。
甲醛标液工作曲线图
仪器名称:722N 可见分光光度计比色皿厚度:1.0cm
吸收波长:λ=412nm HCHO标液浓度:C=82.5600μg/mL
序号 1 2 3 4 5 6
吸取标液V,ml 0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00
吸光度,A 0.000 0.014 0.031 0.056 0.091 0.123
三、样品的测定:
各吸取处理好的三个平行样品液5.0ml,加5.0ml乙酰丙酮溶液,摇匀,按标准曲线同样操作进行比色测定,测得吸光度A。
[2]
如果样品褪色,则用水作参比液,吸取样品液5.0ml,加5.0ml水,摇匀,进行比色测定,测得吸光度Ad,则样品的吸光度为A-Ad。
四、结果计算:
由样品的吸光值A从甲醛标准曲线上查得相当于样品的体积V(ml),再换算成样品的浓度C(μg/mL)=V×C(S2)/50 ,则甲醛的含量F计算公式如下:
F=C(S2) ×V ×100
50
m
F–从织物样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;
C(S2)–甲醛标准溶液S2的浓度,μg/mL,即:mg/kg;
V–读自工作曲线上相当于样品萃取的液中甲醛的体积,ml(因为吸取标液
的体积与浓度反映在工作曲线上,是一一对应的,样品也同理);
100–萃取样品用水的体积,ml;
50–制作标准曲线时,吸取甲醛标准溶液S2定容的体积,ml;
m–试样的质量,g 。
五、其它注意事项:
①定期校正标准工作曲线,因为过一段时间,吸光度会偏低,从而影响结果的准确性。
②每次检测时,应保持条件的一致性,连贯性。