乳康平颗粒剂中赤芍_当归及黄芪的薄层鉴别_尤献民

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尤献民:男,1964年生,助理研究员,理学学士
乳康平颗粒剂中赤芍、当归及黄芪的薄层鉴别
尤献民 邹桂欣 张彗影
辽宁省中医研究院,沈阳 110031
提要 采用薄层色谱法对颗粒剂中的赤芍、当归及黄芪进行定性鉴别。

本方法干扰小、操作简便、结果重现性好,适于该
制剂的质量控制。

关键词 乳康平颗粒剂; 薄层鉴别
TLC Indentification of Paeonia Lactiflora ,Astragalus Membranceus
and Angelicae Sinensis in Rukangping Granules
Yo u Xianmin,Zou Guixin,Zhang Huiy ing.
Liaoning Academy of T raditional Chinese M edicine,Shengy ang 110031
Abstract Paeo nia lactiflo ra ,A strag alus membr anceus and Ang elica e sinensis w er e indentifica ted by T L C.T he metho d
is simple ,r epetitiv e and can be used to contr ol the qualit y o f the Gr anules .
Key words Rukangping g r anules ;T L C indent ification
乳康平颗粒剂是由赤芍、当归、黄芪、蒲公英等多味中药组成的复方制剂,临床上用于治疗妇女乳腺增生等疾病,效果很好,由于药味多,组分复杂给制剂的质量控制带来困难。

经过反复试验,对该制剂中赤芍、黄芪和当归3味主药进行了薄层鉴别试验,方法简便,重现性好,适于该制剂的质量控制。

1 仪器和药品
所实验所用药材经检定均符合药典项下有关规定。

乳康平颗粒剂样品及阴性对照品(本院药物所制备),芍药甙及黄芪甲甙对照品(中国药品生物检定所提供),硅胶G (青岛海洋化工厂,层析用)所用试剂均为分析纯。

2 薄层层析鉴别
2.1 赤芍的鉴别:取本品10g ,研细,加甲醇30ml 超声处理20min ,滤过,蒸干甲醇,残渣加于已处理好的中性氧化铝柱(5g ,内径10~15cm,湿法)用50%甲醇50ml 洗脱,蒸干洗脱液,残渣加2ml 甲醇溶解,作为样品供试液,另取芍药甙对照品加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法《中国药典》1995年版(附录V IB )试验,吸取上述溶液各2L l ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以氯仿-甲醇-乙醇乙酯(8∶4∶1)为展开剂。

置氨蒸气饱和的层析缸内,展开、取出、晾干,喷以5%香草醛硫酸液,热风吹至斑点清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同蓝色斑点,见图1。

2.2 当归的鉴别:取样品10g ,甲醇30ml,超声处理20min,滤过,蒸干甲醇,残渣加水30ml 溶解,用乙醚提取3次,每次20ml ,合并醚液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml 溶解,作为供试品溶液,另取当归对照药材1g ,加甲醇3ml ,冷浸12h ,取上清液作对照药材溶液,照薄层色谱法《中国药典》1995年版(附录VI B)试验,吸取上述溶液各2L l ,分别点于同一硅胶G 薄板上以石油醚(60~90℃)∶乙酸乙酯(9∶1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下观察。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同的荧光斑点,见图2。

2.3 黄芪的鉴别:取粉末10g,研细加甲醇40ml,超声处理20min,滤过,蒸干甲醇,加50ml,溶解,用正丁醇萃取3次,每次20ml,合并正丁醇液用氨试液100ml 洗涤2次,再用水洗涤3次,每次50ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,作供试品液,另取黄芪甲甙对照品加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法《中国药典》1995年版(附录V IB)试验,吸取上述溶液各5L l ,分别点于同一硅胶G 薄板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶20∶10)10℃下放置的下层溶液为展开剂展开、取出、晾干,喷以10%硫酸液,于105℃烘约5m in ,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置,显相同的棕色斑点,见图3。

图1赤芍薄层层析图图2黄芪薄层层析图图3当归薄层层析图1.样品2.对照品 1.样品2.对照品 1.样品2.对照品3.阴性对照品
3.阴性对照品
3.阴性对照品
3 讨论
乳康平颗粒剂是由10余味中药组成的复方制剂,其中药物成分复杂,相互干扰很大。

本文在制备供样品时考虑到这一点均采用以甲醇为溶剂,超声波提取的分离方法,既可快速将所需组分溶出,又可将多余繁杂的水溶性成分除去,3种供试样品液可由1份样品的甲醇超声波提取液提供,简便了操作过程,在鉴别黄芪甲甙曾用经典系统氯仿-甲醇-水为展开剂,但分离效果不好,样品斑点被杂质斑点所干扰,采用本文中的展开系统,效果较好。

本品中的黄芪、赤芍和当归的定性鉴别均分别以各自的阴性液进行了对照实验,结果没有干扰,试验专属性好,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

(1997-03-19收稿)
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SHIZHEN JOURNA L OF T RADIT ION AL CHINESE MEDICINE RESEA RCH 1997V OL .8N O .4时珍国药研究1997年第8卷第4。