无机化学实验第四版实验十八：p区非金属元素(二)(卤素,氧,硫)

一、实验目的1. 掌握氧、硫、氯、溴、碘等非金属元素的基本性质。

2. 学习制备和鉴定这些元素的方法。

3. 了解这些元素在自然界和工业中的应用。

二、实验原理氧、硫、氯、溴、碘都是非金属元素，它们在自然界中以不同的形式存在。

通过化学反应，可以将这些元素从其化合物中分离出来，并观察其物理和化学性质。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：氧化锰、硫磺、食盐水、浓盐酸、溴化钾、碘化钾、淀粉溶液等。

2. 实验仪器：烧杯、试管、酒精灯、石棉网、玻璃棒、滴管、蒸发皿、干燥器等。

四、实验步骤1. 氧气的制备与鉴定（1）将氧化锰放入烧杯中，加入适量的水，加热至沸腾。

（2）将一小块金属镁条放入试管中，用酒精灯加热至熔化。

（3）将熔化的金属镁滴入烧杯中的溶液中，观察反应现象。

（4）用湿润的淀粉碘化钾试纸靠近试管口，观察试纸是否变蓝。

2. 硫单质的制备与鉴定（1）将硫磺放入烧杯中，加入适量的水，加热至沸腾。

（2）用滴管将饱和的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，观察反应现象。

（3）将产生的沉淀过滤，用蒸馏水洗涤。

（4）将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中，加热蒸干，观察硫单质是否生成。

3. 氯气的制备与鉴定（1）将食盐水加入烧杯中，加入适量的氯酸钾。

（2）加热烧杯，观察氯气产生。

（3）将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近试管口，观察试纸是否变蓝。

4. 溴单质的制备与鉴定（1）将溴化钾放入烧杯中，加入适量的水，加热至沸腾。

（2）向烧杯中加入浓盐酸，观察溴气产生。

（3）将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近试管口，观察试纸是否变蓝。

5. 碘单质的制备与鉴定（1）将碘化钾放入烧杯中，加入适量的水，加热至沸腾。

（2）向烧杯中加入浓硝酸，观察碘气产生。

（3）将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近试管口，观察试纸是否变蓝。

五、实验结果与分析1. 氧气：实验成功制备出氧气，观察到金属镁燃烧，淀粉碘化钾试纸变蓝。

2. 硫单质：实验成功制备出硫单质，观察到沉淀形成，蒸干后得到硫单质。

3. 氯气：实验成功制备出氯气，观察到淀粉碘化钾试纸变蓝。

转无机化学实验习题答案实验习题p区非金属元素(卤素、氧、硫)1.氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾?为什么?答：这两个反应无矛盾。

因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。

2.根据实验结果比较：①S2O82-与MnO4-氧化性的强弱；②S2O32-与I-还原性的强弱。

答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-，所以S2O82-的氧化性强于MnO4-,S2O32-能将I2还原为I-，S2O32-和还原性强于I-。

3.硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离子?答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。

4.如何区别：①次氯酸钠和氯酸钠；②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。

答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。

②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有KMnO4溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S，剩下的一种气体是氯化氢。

③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4溶液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。

5.设计一张硫的各种氧化态转化关系图。

6.在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰?答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。

7.用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么?答：因为2KI+Cl2=2KCl+I2,I2遇淀粉变蓝，因此试纸呈蓝色，但氯气有氧化性，可生成HClO，可以将蓝色漂白，所以在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。

实验 P 区非金属元素（一）（卤素、氧、硫）一、实验目的1、学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法。

掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别。

了解氯、溴、氯酸钾的安全操作。

2、掌握H2O2 的某些重要性质。

3、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质。

4、掌握气体发生的方法和仪器的安装。

二、实验用品仪器：铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、大试管、滴管、试管、表面皿、 离心机、酒精灯、锥形瓶、温度计。

固体药品：二氧化锰、过二硫酸钾。

液体药品：HCl(浓、6mol/L、2mol/L)、H2SO4(浓、3mol/L、1mol/L)、HNO3(浓)、 NaOH(2mol/L)、 KOH(30%)、KI(0.2mol/L)、KBr(0.2mol/L)、 K2Cr2O7(0.5mol/L)、 KMnO4(0.2mol/L) 、 Na2S(0.2mol/L) 、 Na2S2O3(0.2mol/L) 、 Na2SO3(0.5mol/L) 、 CuSO4(0.2mol/L)、 MnSO4(0.2mol/L、 0.002mol/L)、 Pb(NO3)2(0.2mol/L)、 AgNO3(0.2mol/L)、 H2O2(3%)、氯水、溴水、碘水、CCl4、乙醚、品红、硫代乙酰胺（0.1mol/L）。

材料：玻璃管、橡皮管、棉花、冰、pH试纸、滤纸。

三、实验内容：（一）氯酸钾和次氯酸钠的制备分液漏斗装有30mL浓盐酸； A管装15mL30%的KOH， 蒸馏烧瓶内装15g二氧化锰，并置入70~80℃的热水浴中； B管装有15mL2mol/LNaOH， 置入冰水浴中； C管装15mL 水；D装2mol/LNaOH溶液（目的吸收多余的氯气），并在瓶口覆盖用硫代硫酸钠溶液 浸过的棉花（目的除氯气）。

MnO2 + 4HCl(浓) === MnCl2 + Cl2↑+2H2O3Cl2 + 6KOH(热) === 5KCl + KClO3 +3H2OCl2 + 2NaOH === NaCl + NaClO +H2OCl2 + H2O === HCl + HClO注意：（1）装置的气密性；（2）滴盐酸要缓慢而均匀；（3）A 管溶液由黄变无色 时，停止加热氯气发生装置，反应停止往蒸馏烧瓶中加入大量水；（4）冷却 A管溶液， 析出氯酸钾晶体，倾析法倾去溶液，晶体置入表面皿，滤纸吸干；（5）注意观察各管 实验现象，做好记录；（6）注意通风。

实验一P 区非金属元素（卤素、氧、硫）一、实验目的1、学习二、实验原理1、卤素均具有氧化性，其氧化性强弱为：Cl2>Br2>I2, 前者可氧化后者的X -。

X -还原性强弱： Cl-<Br -<I-比较强弱的原则：Ox1（强） + Red2（强） = Red1（弱）+ Ox2（弱）左边的物质强于右边的同类物质。

X-的氧2、 MClO 是一类较强的氧化剂，可氧化某些低价元素和有机色素（包括同族化）；MClO 3是一种相对稳定的氧化剂，中性和碱性溶液中基本无氧化性，酸性溶液表现出氧化性，可氧化 I-、 Br-、 Cl-等。

氯气与热强碱反应制备 MClO 3，与冷强碱反应制备MClO 。

3、H2O2为强氧化剂，可氧化 I-等还原性物质，甚至将许多硫化物氧化为硫酸盐；其自身不稳定，可渐渐分解出氧气和水， MnO2等可催化其分解，遇到 KMnO 4等强氧化剂表现出还原性（被氧化成氧气）。

2 2 将强碱性CrO - 氧化为黄色 CrO4 2- ，酸性中可将 Cr2 O 2- 氧化成蓝色 CrO5（水中2 7H O分解，可被乙醚、戊醇等萃取），此性质可作为H2O2与铬离子的相互鉴定依据。

4、硫化物多为难溶盐，且颜色丰富，溶解性差异较大，据此，可用稀盐酸、浓盐酸、硝酸、王水等不同溶剂来选择性溶解不同硫化物。

亚硫酸盐遇酸分解产生SO2，酸性亚硫酸盐（ SO2·H 2O）遇S2-被还原为 S 呈氧化性，遇Cr2 7 2-被氧化为 SO42-呈还原性，还原性强于氧化性。

硫代硫酸盐呈还原O性和酸不稳定性，遇酸分解为S、 SO ，遇氧化剂被氧化成2- 、 S4O6 2- 等离子，与银离子可生成沉2淀，也可生成络合物。

过二硫酸盐酸中具强氧化性，但需有银催化和加热，将Mn 2+氧化成 MnO 4-是鉴定锰离子的重要反应。

三、实验步骤（一） KClO 3、 NaClO 的制备结论：浓盐酸与 MnO 2、MnO 4-反应可制氯气，氯气导入热强碱生成氯酸盐，导入冷强碱溶液生成次氯酸盐。

P区非金属元素（一）实验十七：P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫）〔实验目的〕1. 学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法；2. 掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别；3. 掌握H2O2某些重要性质；4. 掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质；5. 掌握气体的发生方法和仪器的安装；6. 了解氯、溴、氯酸钾的安全操作。

〔实验原理〕1. 卤素的价电子构型为ns2np5，所以其非金属性从上到下逐渐增强：卤素单质氧化性顺序：F2＞Cl2＞Br2＞I2；卤素离子还原能力：F-＜Cl-＜Br-＜I-。

2. 氯、溴、碘的价电子层中都有空nd轨道，当它们与电负性更大的元素（如氧）化合时，空的nd轨道可以参与成键，从而显示出更高的氧化态。

高氧化态物质具有较高的氧化性，其变化规律为：（以氯为例）酸性增强，氧化能力减弱，热稳定性增强（HClO2的氧化性比HClO强）HClO HClO2HClO3HClO4氧化能力减弱，热稳定性增强MClO MClO2MClO3MClO43. 氧族元素价电子构型为ns2np4，其中氧和硫为较活泼的非金属元素。

在氧的化合物中H2O2是一种淡蓝色的液体；H2O2不稳定稳定，易分解放出氧气；H2O2中氧的氧化态居中，所以既H2O2有氧化性又有还原性。

在酸性溶液中，能使Cr2O72-生成深蓝色的CrO(O2)2，CrO(O2)2能与乙醚、戊醇形成稳定的蓝色配合物，此法可用于鉴定H2O2：4H2O2＋Cr2O72-＋2H+＝2CrO(O2)2＋5H2O4. 硫的化合物中，H2S、S2-具有强还原性，而浓H2SO4、H2S2O8及其盐具有强氧化性，氧化数为＋6~－2的硫的化合物既的氧化性又有还原性，但以还原性为主。

大多数金属硫化物溶解度小，且具有特征的颜色。

〔实验步骤〕内容步骤现象结论（解释）参见图17-1 一、次氯酸钠和氯酸钾的制备Cl 2+2 OH -?ClO -+Cl -+H 2O （冷水）Cl 2+6OH -?ClO 3-+5Cl -+H 2O （Δ）①KBr ＋CCl 4＋氯水KI ＋CCl 4＋溴水卤素的氧化性强弱为：氯＞溴＞碘（电极电势？）②KBr ＋CCl 4＋FeCl 3二、Cl 2、Br 2、I 2的氧化性及Cl -、Br -、I -的还原性 KI ＋＋CCl 4＋FeCl 3卤素离子还原能力： Cl -＜Br -＜I -① 10d ClO -+ 5dKI+2d H 2SO 4 ClO -+ 2I - +2H +=I 2+ Cl -+H 2O ② 10d ClO -+5d MnSO 4 2OH -+ClO -+Mn 2+=Cl -+MnO 2+H 2O③ 10d ClO -+5d 浓HCl ClO -+2H ++Cl -＝Cl 2+ H 2O三、卤素含氧酸盐的性质 1. 次氯酸钠的氧化性④ 10d ClO -+品红溶液次氯酸盐具有漂白作用 K ClO 3（s ）+ H 2O+ KI+ H 2SO 4 ClO 3-+6 H ++6I -＝3I 2+ Cl -+3H 2O（2）氯酸盐的氧化性 +KClO 32ClO 3-+ I 2＝2IO 3-+2Cl -3% H 2O 2+MnO 2 2H 2O 2＝2H 2O + O 2(MnO 2)四、H 2O 2的性质 1. H 2O 2的分解3% H 2O 2+Pb(NO 3)23% H 2O 2+ H 2SO 4+KI H 2O 2+2I -+2H +＝2H 2O+ I 22. H 2O 2的氧化性 3% H 2O 2+H 2SO 4+硫代乙酰胺H 2O 2+H 2S ＝S+2H 2O 3. H 2O 2的还原性 3% H 2O 2+H2SO 4+KMnO 4 5H 2O 2+6H ++2MnO 4-＝Mn 2++5O 2+8H 2O4H 2O 2+Cr 2O 72-+2H +＝2CrO(O 2)2+5H 2O4. H 2O 2的鉴定反应 2ml3% H 2O 2+0.5ml 乙醚+1ml H 2SO 4+3～4d K 2Cr 2O 7 2CrO(O 2)2+7H 2O 2+6H +＝Cr 3++ 7O 2+H 2O五、硫的化合物的性质 1. 硫的化合物的溶解性由相应金属离子及Na 2S 制备硫化物进行实验： MnS PbSCuS 2mol·L -1HCl 溶－－浓HCl 溶溶溶浓HNO 3溶溶溶 2CuS+4HCl ＝CuCl 42-+H 2S+ Cu 2+CuS+4HNO 3＝Cu 2++NO 3-+NO 2+S Na 2SO 3+H 2SO 4，+PH 试纸检 SO 2呈酸性① +硫代乙酰胺 SO 32-+H 2S ＝S+ H 2O2. 亚硫酸钠的性质（还原性）② + K 2Cr 2O 73SO 32-+Cr 2O 72-+8H +＝2Cr 3++ 3SO 2-4+4H 2ONa 2S 2O 3+H 2SO 4 S 2O 32-+2H +＝SO 2+ S+ H 2O3. 硫代硫酸钠的性质①在酸中不稳定性Na 2S 2O 3+氯水S 2O 32-+4Cl 2+5H 2O ＝2SO 42-+8 Cl -+10H +②还原性及氧化剂的强弱对产物的影响Na 2S 2O 3+碘水 2S 2O 32-+ I 2＝S 4O 62-+ I -AgNO 3+ Na 2S 2O 3 Ag ++ S 2O 32-＝[Ag(S 2O 3)2]3-③配位性Na 2S 2O 3+ AgNO 3 Ag 2S 2O 3→Ag 2S 3mlH 2SO 4+3mlH 2O+3dMnSO 4 ①+K 2S 2O 8（s ），水浴Δ4. 过二硫酸盐的氧化性②+1d AgNO 3+ K 2S 2O 8（s ），Δ 2Mn 2++8H 2O+5S2O 82-=2 MnO 4-+10SO 42-+16H +(AgNO 3) 〔基本操作〕1. 气体发生装置的方法和仪器的安装〔次氯酸钠和氯酸钾的制备（图17）〕2. 试管的使用3. 溶液的分离〔离心机的使用〕〔思考题〕1. 本实验中制备氯气无二氧化锰，可用哪些药品代替？2. 用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色后褪去，为什么？3. 长久放置的硫化钠、硫化氢、亚硫酸钠溶液会有什么变化？4. 硫代硫酸钠的配位反应中，溶液的加入顺序不同会有不同的实验结果，为什么？5. 过二硫酸盐的氧化性实验中，硝酸银的作用是什么？。

第1篇一、实验目的1. 熟悉卤素元素的基本性质，包括物理性质和化学性质。

2. 掌握卤素单质和卤化物的制备方法。

3. 学习利用化学实验手段对卤素进行鉴定。

二、实验原理卤素元素是指周期表中第VIIA族的元素，包括氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、砹（At）。

卤素具有强烈的氧化性，能与多种金属和非金属发生反应。

本实验主要研究卤素的物理性质、化学性质以及卤化物的制备和鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、铁架台、滴管、石棉网、滤纸等。

2. 试剂：金属钠、溴化钠、碘化钠、氯水、氢氧化钠溶液、盐酸、硫酸、硝酸、氨水等。

四、实验内容1. 卤素单质的物理性质研究（1）实验步骤：①取一小块金属钠，放入干燥的试管中，用镊子夹住试管口，将试管加热至金属钠熔化。

②将熔化的金属钠滴入盛有氯水的试管中，观察反应现象。

③将反应后的溶液加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，观察沉淀现象。

（2）实验现象：①金属钠与氯水反应，产生白色烟雾，溶液变为无色。

②反应后的溶液加入氢氧化钠溶液，产生白色沉淀。

（3）实验结论：卤素具有强烈的氧化性，能与金属钠发生反应，生成相应的卤化物。

2. 卤素单质的化学性质研究（1）实验步骤：①取少量金属钠，放入干燥的试管中，用镊子夹住试管口，将试管加热至金属钠熔化。

②将熔化的金属钠滴入盛有溴化钠的试管中，观察反应现象。

③将反应后的溶液加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，观察沉淀现象。

（2）实验现象：①金属钠与溴化钠反应，产生黄色烟雾，溶液变为无色。

②反应后的溶液加入氢氧化钠溶液，产生黄色沉淀。

（3）实验结论：卤素具有强烈的氧化性，能与溴化钠发生反应，生成相应的卤化物。

3. 卤化物的制备与鉴定（1）实验步骤：①取少量金属钠，放入干燥的试管中，用镊子夹住试管口，将试管加热至金属钠熔化。

②将熔化的金属钠滴入盛有碘化钠的试管中，观察反应现象。

③将反应后的溶液加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，观察沉淀现象。