大孔树脂吸附解吸甘草多糖效果的研究

大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究目的研究大孔树脂对甘草黄酮吸附分离特性。

方法选择8种大孔吸附树脂，比较其对甘草黄酮的吸附率和解吸率，筛选出最佳种类，并对其动力学曲线和动态吸附性能进行考察。

结果HPD300树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸效果。

其吸附分离甘草黄酮适宜的条件为：上样液浓度2.0 mg/mL，上样流速1.5 BV/h，上样量为2 BV（树脂床体积）；以80%乙醇洗脱，洗脱速率1.5 BV/h，洗脱剂用量为3 BV。

用优化出的条件进行甘草黄酮的纯化，得到的黄酮纯度比纯化前提高2倍以上。

结论HPD300树脂综合性能较好，适合于甘草黄酮的分离纯化。

Abstract：Objective To study the adsorption and separation of licorice flavonoid with macroporous resins. Methods Eight types of macroporous resin were selected to compare their performances in absorbing and desorbing licorice flavonoid. The optimal type for licorice flavonoid was decided，meanwhile，its kinetic curve and dynamic absorbing behavior were studied. Results HPD300 resin possessed higher adsorption and desorption capacity. The appropriate adsorption and desorption conditions were as follows：concentration of sample was 2.0 mg/mL，velocity of sample solution was 1.5 BV/h，volume of sample solution was 2 BV （bed volume）；velocity of 80% ethanol was taken as eluant 1.5 BV/h，and the volume was 3 BV. Flavonoid content was increased more than 2 times under above conditions. Conclusion HPD300 macroporous resin showed better comprehensive adsorption property. It can be used to purify and separate licorice flavonoid.Key words：licorice flavonoid；macroporous resin；adsorption；desorption甘草（Licorice）是新疆蕴藏量大、药用价值高的一种荒漠药用植物，其主要有效成分是三萜皂苷和黄酮类化合物。

d101大孔吸附树脂的预处理再生的方法大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。

中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。

用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。

以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。

结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。

不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。

用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。

用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。

用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。

用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。

将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。

用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。

另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。

大孔树脂对甘草酸的吸附纯化吴群英蒋柏泉白兰莉(南昌大学环境科学与工程学院化工系,南昌,江西,330029)摘要:从3种树脂中选择了D-101树脂为纯化甘草酸的最佳树脂。

考察了各种因素对D-101树脂吸附和洗脱甘草酸的影响。

实验结果获得吸附最佳条件为:上样液p H值6-8,甘草酸浓度5.710mg/mL,流速为1mL/min;洗脱最佳条件为:乙醇洗脱剂浓度50%和洗脱液流速1mL/min。

洗脱产物甘草酸纯度最高达82.38%。

关键词:甘草酸树脂吸附化1.引言甘草酸是甘草甜味的有效成分,通常使用的是其水溶性的盐,称为甘草甜素。

它的特点是高甜度,低热能,安全无毒,起泡性和溶血作用很低。

因此,在医药、食品、化妆品等行业广泛使用。

甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒,常用来配制健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。

日本学者对甘草酸甜素的抗病毒性进行了筛选,表明它对艾滋病毒(HIV)的增殖及对细胞变性有抑制作用。

1986年日本报道甘草对艾滋病毒的抑制率高达98%,因此,甘草被称为战胜AIDS病的/仙草0。

大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂[1-2],可用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域。

本文应用大孔树脂对从甘草中提取的甘草酸进行进一步纯化研究。

2.实验2.1主要原材料甘草,甘肃产;甘草酸对照品,中国药品生物制品检定所;D-101树脂和LSA-10树脂,西安蓝晓科技有限公司生产;S-8树脂,南开大学化工厂生产; CH3C OOH(A级),上海焱晨化工实业有限公司;工业乙醇,南昌洪都试剂化工厂;NaOH(A级,\96.0%),上海焱晨化工实业有限公司;HCl(A级,36%~38%),天津市科密欧化学试剂中心生产。

2.2主要仪器紫外/可见分光光度计:UV762型,上海精密科学仪器有限公司;恒温水浴锅:HH-2数显恒温水浴锅,金坛市富华仪器有限公司;循环水真空泵:SHZ-D(Ó)型,巩义气市英峪予华仪器厂。

树脂法提取甘草中甘草苷的研究鱼红闪吴少杰金凤燮郭勇摘要主要研究了树脂法提取甘草中的甘草苷。

结果表明：国产多孔树脂D101和日本产HP20树脂在水溶液中，对甘草苷的最大吸附量分别为238.7 mg/g和278.9 mg/g；吸附后的D101树脂和HP20树脂洗脱甘草苷的最佳乙醇浓度分别为50%和60%。

甘草经粉碎、水浸、过滤、减压蒸馏、浓H2SO4沉淀等步骤，甘草苷粗品得率为9%以上，粗品再经D101树脂和HP20树脂处理，得甘草苷纯品，得率分别为60%和86%。

关键词甘草甘草苷树脂柱Isolation and Purification of Glycyrrhizin from Licoricewith Resin ColumnYu Hongshan Wu Shaojie* Jin Fengxie* Guo Yong (College of Food and Bioengineering, South China University ofTechnology, Guangzhou, 510641)*(Department of Food Science & Biotechnology, Dalian Institute of LightIndustry, Dalian， 116001)ABSTRACT The isolation and purification of glycyrrhizin from licorice with resin column were studied. The glycyrrhizin absorption amount on the D101 and HP20 resin were 238.7 mg/g and 278.9 mg/g. The good elution concentration of ethanol was 50 % for D101 resin, and 60 % for HP20 resin. The licorice root was ground, extracted by hot water, filtered,concentrated by vacuum distillation, precipitated by the H2SO4, and driedto abtain 9% crude glycyrrhizin. The crude glycyrrhizin was purified by the D101 and HP20 resin, the purified glycyrrhizin was 60 % for D101 resin column, and 86 % for the HP20 resin column.Key word licorice, glycyrrhizin, resin column甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）是豆科甘草属（Glycyrrhiza）植物，其根中的主要成分为甘草苷（glycyrrhizin，GL，又称甘草甜、甘草酸、甘草皂苷）和甘草次酸（glycyrrhetinic acid，GA，又称甘草皂苷元），结构式如图1［1］。

大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用近年来，大孔吸附树脂在中药提取液分离、纯化中的研究和应用日渐增多，显示出了独特的吸附和洗脱特性。

这一技术应用到中药质量分析领域中的样品供试液制备，既可提高样品供试液纯度，也可减少有毒有机溶剂的使用，将成为中药质量分析中的一项绿色技术。

本文就大孔吸附树脂在中药质量分析中的应用问题谈一些浅见。

一、中药质量分析中应用大孔吸附树脂技术的优点定性鉴别与含量测定是中药质量分析的主要内容，而制备纯度高的供试液是进行定性鉴别和定量测定的前提。

应用大孔吸附树脂制备中药供试液主要有以下三个方面的优点。

1、除去干扰成分效果好。

大孔吸附树脂在水溶液中对水溶性多糖、粘液质、色素、树脂等大分子物质几乎不吸附或吸附力很弱，很容易被水洗除去；反之，有一些以多糖为有效部位的制剂，收集未被树脂吸附的流出液和水洗液则可除去极性中等和较小的有机物，便于多糖的测定。

如用AS-8树脂吸附桑叶提取液，收集流出液及水洗液部位用于桑叶多糖测定，回收率达98%（1）；由于树脂对中药提取液中极性中等和较小的有机物的吸附能力较强，用浓度递增的乙醇即可将这些有机物按极性由大至小的顺序依次洗脱出来，收集不同浓度的乙醇洗脱液即可得到所要组分的供试液。

以此法制得的样品供试液中干扰成分少、薄层斑点清晰、色谱峰分离度好。

如应用D101树脂吸附复方天麻胶囊中的天麻素，收集10%乙醇洗脱液用于天麻素的含量测定，回收率达96.6%（2）。

应用D101树脂吸附菊花中的绿原酸，收集20%乙醇洗脱液，用于黄连上清胶囊中菊花的TLC鉴别（3）。

应用D101树脂吸附华海乙肝泡腾颗粒剂中的五味子乙素，以水洗、30%乙醇洗脱除去干扰成分，收集70%乙醇洗脱液用于HPLC测定，回收率均达98%（4）。

2000年版《中国药典》一部中的龟龄集、复方扶芳藤合剂、舒心口服液中黄芪甲苷的鉴别与薄层扫描测定法均应用了D101树脂制备样品供试液，与九五版药典应用有机溶剂提取法制备供试液相比，黄芪甲苷的薄层斑点清晰，提高了薄层鉴别与薄层扫描测定的准确性。

大孔吸附树脂在中药新药研究和生产中的应用大孔吸附树脂是一种新型的吸附材料，具有高效、环保、可重复使用等优点，在中药新药研究和生产中得到了广泛应用。

一、大孔吸附树脂的特点大孔吸附树脂是一种具有大孔径、高比表面积、高吸附容量、可重复使用等特点的吸附材料。

它的孔径大于10nm，比表面积大于500m2/g，吸附容量大于1mmol/g。

同时，大孔吸附树脂具有良好的物化稳定性和机械强度，能够承受高流速和高压力的操作条件。

二、大孔吸附树脂在中药新药研究中的应用1. 分离纯化活性成分中药材中含有多种活性成分，其中有些成分具有治疗作用，但含量较低，难以从中药材中提取纯化。

大孔吸附树脂可以根据不同成分的物化性质进行选择性吸附，从而实现对活性成分的分离纯化。

例如，利用大孔吸附树脂可以从中药材中分离纯化黄芩苷、丹参酮等活性成分。

2. 提高药效中药新药研究中，有些药物的药效较低，需要通过改进制备工艺或者添加辅料等方式提高药效。

大孔吸附树脂可以作为一种辅料，通过吸附药物，增加药物的稳定性和生物利用度，从而提高药效。

例如，利用大孔吸附树脂可以提高黄芩苷的生物利用度，从而增强其药效。

三、大孔吸附树脂在中药生产中的应用1. 去除杂质中药生产中，常常需要去除杂质，以保证产品的质量和安全性。

大孔吸附树脂可以通过选择性吸附杂质，从而实现去除杂质的目的。

例如，利用大孔吸附树脂可以去除中药中的黄曲霉毒素、重金属等有害物质。

2. 提高产品纯度中药生产中，产品纯度是一个重要的指标。

大孔吸附树脂可以通过选择性吸附目标成分，从而提高产品的纯度。

例如，利用大孔吸附树脂可以提高中药注射液的纯度，从而保证其安全性和有效性。

四、结语大孔吸附树脂作为一种新型的吸附材料，在中药新药研究和生产中具有广泛的应用前景。

未来，随着科技的不断进步和应用领域的不断扩展，大孔吸附树脂将会在中药领域发挥更加重要的作用。

[摘要]:目的:研究大孔树脂分离纯化甘草总黄酮的最佳树脂和最有工艺,为甘草总黄酮的工业化生产提供实验依据。

方法：分别对DS-401、D-101、AB-8、HPD-100四种大孔树脂进行静态吸附、静态解吸实验筛选用于甘草总黄酮分离的最佳树脂，采用紫外分光光度法测定总黄酮质量浓度，以总黄酮吸附率、洗脱率、收率、纯度等指标评价AB-8大孔树脂分离纯化甘草总黄酮工艺种上样量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂乙醇体积分数极其用量对吸附和解吸效果的影响，从而确定最佳工艺。

结果：AB-8型大孔树脂为分离甘草黄酮类组分最佳树脂，其分离的最佳工艺为：总黄酮浓度为 9.20 mg•mL-1的样液，吸附流速为2ml•min-1 ,洗脱剂50%乙醇用量为4倍树脂体积，利用该工艺精制后的干草总黄酮纯度和收率分别为74.45%、35.31%。

结论：获得的样品总黄酮纯度达 70 %以上，但收率较低，综合各方方面因素，该工艺简单可。

[关键字] 甘草；总黄酮；分离纯化；大孔树脂AbstractAbstract: Objective: To study the optimum macroporous resin separation and purification of total flavonoids from licorice resin and the process, to provide the experimental basis for the industrial production of flavonoids. Methods: DS-401, D-101, AB-8, HPD-100 four kinds of macroporous resin by static adsorption, static desorption experiment screening for licorice flavonoids isolated optimal resin, total flavonoids was determined by UV spectrophotometry, mass concentration, with total flavonoids adsorption, elution rate, yield, purity and evaluation AB-8 macroporous resin separation and purification of total flavonoids of Glycyrrhiza process for the sample volume, sample solution concentration, the velocity of adsorption, elution volume fraction of ethanol extremely dosage on the adsorption and desorption effect, so as to determine the optimum process. Result: the AB-8 macroporous resin for separation of1licorice flavonoid components the best resin, the optimum process for the separation of the total flavonoid concentration of sample solution: 9.20 mg • mL-1, a dsorption velocity is 2ml • min-1, 50% ethanol elution agent amount was 4 times of resin volume, the purification process of total flavonoids purity of hay and the yield were 74.45%, 35.31%. Conclusion: the total flavone of sample purity was more than 70%, but the yield is low, the parties to the comprehensive factors, the process is simple and can be.keyword licorice; flavonoids; separation and purification; macroporous resin引言甘草（Radix Glycyrrhiza）为豆科植物的干燥根及根茎[1]。

收稿日期:２０１９Ｇ１１Ｇ０１基金项目:国家自然科学基金项目(２０００６００３)作者简介:韩㊀伟(１９６８－),男,教授,博士,博士生导师,主要从事天然产物的提取㊁分离及功能研究．第３５卷第１期徐州工程学院学报(自然科学版)２０２０年３月V o l ．３５N o ．１J o u r n a lo f X u z h o uI n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y (N a t u r a lS c i e n c e s E d i t i o n )M a r ２０２０H Z Ｇ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究韩㊀伟,姜文倩,朱晓璐,陈静雯(华东理工大学药学院a ．制药工程与过程化学教育部工程研究中心;b ．上海市新药设计重点实验室,上海㊀２００２３７)㊀㊀摘要:通过静态吸附㊁解吸实验初步研究了８种大孔树脂对甘草黄酮的吸附与解吸性能,筛选出效果最佳的H Z Ｇ８３５型大孔树脂．以甘草黄酮的吸附率㊁解吸率为指标,通过动态吸附Ｇ解吸实验对５个影响因素进行考察,得出最佳的工艺条件为:上样料液的p H 值为４．５㊁质量浓度２m g/m L ,７g 大孔树脂的最大上样量不超过４０m g ;洗脱阶段,依次使用２１．０m L 质量分数１０％和１０．５m L 质量分数２０％的乙醇溶液对树脂柱进行洗涤,然后用３１．５m L 质量分数７０％的乙醇进行洗脱,吸附Ｇ解吸过程中的流速均为１m L /m i n ．大孔树脂纯化后收率为５５．８２％,纯度为１５．７６％,是纯化前的３．３１倍;经液Ｇ液萃取后再用大孔树脂吸附,纯度能达到３５．８０％．关键词:甘草黄酮;大孔树脂;分离中图分类号:R ２８４．２㊀文献标志码:A㊀文章编号:１６７４Ｇ３５８X (２０２０)０１Ｇ００１９Ｇ０９甘草黄酮是草本植物甘草(G l y c yr r h i z a e r a d i x e t r h i z a m a )中的有效成分,具有抗氧化[１]㊁抗病毒[２]㊁抗肿瘤[３]㊁抗心律失常[４]㊁抑菌[５]等药理作用．迄今为止,从甘草中分离出的黄酮类化合物已经达到３００多种,根据主体结构的差异大致可以分为黄酮[６]和黄酮醇[７]㊁二氢黄酮和二氢黄酮醇[８]㊁异黄酮[９]和二氢异黄酮[１０]㊁查尔酮[１１]㊁异黄烷和异黄烯[８]等类型．大孔树脂(M a c r o p o r o u sR e s i n s )是一种有机高聚物吸附剂,不含离子交换基团,性质稳定,不溶于水㊁酸㊁碱及有机溶剂,具有机械强度高㊁吸附速度快㊁容量大㊁可重复使用㊁经济环保等优点[１２],在黄酮类化合物的分离纯化中得到广泛应用[１３Ｇ１４]．本文采用大孔吸附树脂技术对甘草黄酮进行分离,并对动态吸附Ｇ解吸实验的工艺条件进行优化,最后将大孔树脂吸附法与醇沉㊁液Ｇ液萃取操作相结合,比较不同提取方法的优劣．１㊀材料与方法１．１㊀主要原料和仪器甘草苷标准品(质量分数＞９９．０％),成都普思生物科技股份有限公司;甘草酸单铵盐标准品(质量分数ȡ９８％),上海麦克林生化科技有限公司;乙醇(分析纯)㊁K O H (分析纯),上海泰坦化学有限公司;吐温６０(分析纯)㊁香草醛(分析纯),国药集团化学试剂有限公司;香草醛(分析纯)㊁冰醋酸(分析纯)㊁高氯酸(分析纯),上海凌峰化学试剂有限公司;甘草药材,购自上海雷允上凌云药房;D １０１㊁A B Ｇ８㊁H Z Ｇ８１６㊁H Z Ｇ８０６㊁N K A Ｇ９㊁H Z Ｇ８３５㊁H Z Ｇ８２６㊁H Z Ｇ１６型大孔树脂,上海华震科技有限公司．U V Ｇ１９００型紫外Ｇ可见分光光度计,上海亚研电子科技有限公司;E R Ｇ６９２型微波提取器,中国电子器件工业总公司;S H Z ＧD (I I I )型循环水式多用真空泵,上海予华仪器设备有限公司;２c mˑ５０c m 树脂柱,上海达丰玻璃仪器厂;R E Ｇ２０１０型旋转蒸发器,上海予华仪器设备有限公司．１．２㊀标准曲线的建立及总黄酮㊁总皂苷的测定总黄酮的测定:以甘草苷为标准品,采用K O H 显色法测定总黄酮的含量[１５]．首先配制一定质量浓度的标准品溶液,使用紫外Ｇ可见分光光度计进行全波长扫描,得到最大特征吸收波长为３３８n m．在此波长下,测定不同质量浓度标准品的吸光度．经拟合,得到甘草黄酮的质量浓度C (m g/m L )与对吸光值(A )的回归方程９１为:A ＝０．０６６５C －０．００１５,R ２＝０．９９９８,线性范围为２．１２~１０．６０m g/m L ．总皂苷的测定:采用紫外Ｇ可见分光光度法,显色剂为香草醛Ｇ高氯酸[１６]．标准品溶液在４００~７００n m 范围内进行全波长扫描,得到最大吸收波长为５９３n m．在此波长下,测定不同质量浓度标准品的吸光度,经拟合,甘草皂苷的质量浓度C (m g/m L )与吸光值(A )的回归方程为:A ＝１３．９０４C －０．００６４,R ２＝０．９９９３,线性范围为:０．０１~０．０６m g/m L ．１．３㊀实验步骤１．３．１㊀甘草黄酮料液的配制甘草烘干后粉碎,过２５０μm 筛,备用．按照提取实验中得率最高的工艺条件进行微波提取[１７]:乙醇质量分数为６３％,液固比为４３m L /g,提取时间７３s ,吐温６０的质量浓度为０．０１g /m L ,微波功率３９０W．过滤,减压浓缩至无醇味,得到甘草黄酮料液．１．３．２㊀大孔树脂的筛选１)大孔树脂的预处理取适量不同类型的大孔树脂(D １０１㊁A B Ｇ８㊁H Z Ｇ８１６㊁H Z Ｇ８０６㊁N K A Ｇ９㊁H Z Ｇ８３５㊁H Z Ｇ８２６㊁H Z Ｇ１６)于１００m L 烧杯中(大孔树脂的基本参数见表１),用质量分数９５％的乙醇浸泡２４h ,除去上浮的树脂碎片和杂物,装柱后用质量分数９５％的乙醇洗涤至流出液不浑浊,然后用蒸馏水洗涤至无醇味,将处理好的大孔树脂置于水中密封保存,备用．表１㊀８种大孔吸附树脂的性能参数型号外观粒径/m m极性D Ｇ１０１白色球状颗粒０．３１５~１．２５非极性A B Ｇ８白色球状颗粒０．３１５~１．２５弱极性N K A Ｇ９白色球状颗粒０．３１５~１．２５极性H Z Ｇ８１６乳白色球状颗粒０．３１５~１．２５非极性H Z Ｇ８０６乳白色球状颗粒０．３１５~１．２５中极性H Z Ｇ８３５白色球状颗粒０．３１５~１．２５中极性H Z Ｇ８２６褐色球状颗粒０．３１５~１．２５弱极性H Z Ｇ１６棕色球状颗粒０．３１５~１．２５非极性㊀㊀注:粒径比率ȡ９０％．２)大孔树脂的静态吸附Ｇ解吸实验称取８种不同类型的大孔树脂各５g 置于１００m L 具塞锥形瓶中,将 １．３．１中所述黄酮溶液稀释至１．０m g/m L ,每个瓶中各加入２０m L ．锥形瓶加塞后,在室温下放置２４h 进行吸附．待充分吸附后过滤,测定吸附后甘草黄酮的吸光度,计算吸附率．过滤后,将滤纸上方的大孔树脂用适量蒸馏水洗涤后分别收集于９个１００m L 具塞锥形瓶中,每个瓶内加入７０％的乙醇２０m L ,在室温下放置２２h 进行洗脱,然后测定洗脱液中甘草黄酮的吸光度,按照下式计算不同大孔树脂的解吸率．吸附率＝C ０－C １C ０ˑ１００％,解吸率＝C ２ˑV ２(C ０－C １)ˑV ０ˑ１００％．式中:C ０为甘草黄酮的初始质量浓度(m g /m L ),C １为吸附后溶液中甘草黄酮的质量浓度(m g /m L ),C ２为解吸后溶液中甘草黄酮的质量浓度(m g /m L ),V ０为料液的体积(m L ),V ２为解吸液的体积(m L )．１．３．３㊀大孔树脂动态吸附实验在上述静态实验的基础上,采用动态吸附Ｇ解吸实验对筛选出的树脂进行上样液的p H 值㊁上样量㊁药液质量浓度㊁洗脱剂质量浓度和用量的考察．首先,称取预处理过的大孔树脂７g ,湿法装入２c mˑ５０c m 的树０２ 徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期韩㊀伟,等:H ZＧ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究脂柱中．然后,在树脂柱中沿壁加入适量一定质量浓度的甘草黄酮料液,控制一定流速,之后加入少量蒸馏水洗去易溶于水的蛋白质㊁多糖㊁鞣质类成分,收集所有的流出液并定容到５０m L容量瓶．配制一定质量分数的乙醇溶液,超声去除气泡后,取一定体积对大孔树脂进行洗脱,洗脱液定容至１００m L容量瓶,测定吸光度．按照以下公式计算吸附率和洗脱率．,吸附率＝M－mᶄMˑ１００％解吸率＝mM－mᶄˑ１００％．式中:M为上样液中甘草黄酮的质量(m g);mᶄ为未被吸附以及洗涤液中甘草黄酮的质量(m g),m为洗脱液中甘草黄酮的质量(m g)．１．３．４㊀不同纯化工艺的比较１)醇沉法及醇沉与大孔树脂吸附联用醇沉与大孔树脂吸附联用的工艺路线如图１所示,在此过程中分别测定醇沉后以及醇沉与大孔树脂联用后甘草黄酮的纯度与收率．图１㊀醇沉后过大孔树脂工艺路线２)液Ｇ液萃取法及液Ｇ液萃取与大孔树脂吸附联用液Ｇ液萃取法与大孔树脂吸附联用的工艺路线如图２所示．图２㊀萃取后过大孔树脂工艺路线１２徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期２㊀结果与讨论２．１㊀大孔树脂的筛选２．１．１㊀大孔树脂静态吸附Ｇ解吸实验由表２可知,H ZＧ８３５型大孔树脂的吸附率与D１０１型大孔树脂吸附率均较高,但是H ZＧ８３５型大孔树脂的解吸率更高,因此选择该树脂对甘草黄酮进行纯化．表２㊀８种大孔树脂静态吸附Ｇ解吸实验结果树脂类型初始质量浓度/(m g/m L)吸附后质量浓度/(m g/m L)解吸后质量浓度/(m g/m L)吸附率/％解吸率/％D１０１１０．０２０１０．６８６３９７．９９７０．０４A BＧ８１０．０６０３０．６７４５９３．９７７１．７８N K AＧ９１０．０５７２０．６１４５９４．２８６５．１８H ZＧ８１６１０．０４８１０．６９２０９５．１９７２．７０H ZＧ８０６１０．０４８１０．６９２０９５．１９７２．７０H ZＧ８３５１０．０２４６０．７２７３９７．５４７４．５６H ZＧ８２６１０．０６７９０．６３９５９３．２１６８．６１H ZＧ１６１０．０３１２０．４５９０９６．８８４７．３８２．１．２㊀H ZＧ８３５大孔树脂吸附性能考察称取H ZＧ８３５型大孔树脂１g于１００m L具塞锥形瓶中,加入２０m L质量浓度为２．４２６m g/m L的甘草黄酮溶液,间隔３０m i n摇晃数次,每隔２h测定一次吸光度,直至吸附完全,结果见图３．从图３中可知:８h内大孔树脂吸附基本达到饱和,此时最大吸附量为１６．７m g,因此１g H ZＧ８３５型大孔树脂静态最大吸附量是１６．７m g．２．２㊀大孔树脂动态吸附工艺的优化２．２．１㊀料液p H值的选择用蒸馏水将甘草黄酮溶液稀释至１．５m g/m L,调节p H值分别至３．５㊁４．５㊁５．５㊁６．５㊁７．５．在树脂柱中加入不同p H值的甘草黄酮溶液各２０m L,上样的速度控制为１m L/m i n．待黄酮溶液加入完毕,滴加２１m L的蒸馏水进行洗涤,收集所有的流出液并定容到５０m L容量瓶,测定吸光度,计算吸附率,结果见图４．图３㊀H ZＧ８３５大孔树脂静态吸附曲线图４㊀料液p H值考察结果㊀㊀从图４可以看出:甘草黄酮溶液的p H值在３．５~５．５的范围内,吸附率相差不大,p H值为４．５时达到最大值．由于不经酸㊁碱处理的甘草黄酮溶液p H值约为４．５,为了操作简便,后续实验中不必对料液的p H 值进行调节．２２２．２．２㊀上样量的选择在树脂柱中分别加入质量浓度为１．９３３m g/m L 的黄酮溶液１５㊁２０㊁２５㊁３０㊁４０m L ,上样的速度控制为１m L /m i n ．待黄酮溶液加入完毕,滴加２１m L 的蒸馏水洗涤,收集所有的流出液并定容至５０m L 容量瓶,测定吸光度,计算吸附率,结果见图５．从图５可知:随着上样量的增加,吸附率逐渐降低．总体而言,上样量在２０~４０m g 之间时,吸附率差距不大;当上样量高于４０m g 时,吸附率降低较多．综合考虑,选择４０m g 为最佳上样量．２．２．３㊀上样质量浓度的选择在树脂柱中分别加入质量浓度约为１．０,１．５,２．０,２．５m g/m L 的甘草黄酮溶液４０．０,２６．５,２０．０,１６．０m L ,上样速度控制为１m L /m i n ．用２１m L 的蒸馏水洗涤,收集所有的流出液并定容到５０m L 容量瓶,测定吸光度,计算吸附率,结果见图６．图５㊀上样量的考察结果图６㊀上样质量浓度的考察结果㊀㊀从图６中可以看出:在上样量不变的情况下,上样质量浓度在１~２m g/m L 的范围内变化时,吸附率变化不大;当上样质量浓度达到２．５m g /m L ,吸附率相对较低,可能是因为质量浓度太高,发生了泄露．为了提高吸附率㊁减少上样的时间,选择２m g/m L 作为最佳上样质量浓度．２．２．４㊀洗脱剂质量浓度的选择向树脂柱中滴加质量浓度为２．０４５m g /m L 的甘草黄酮溶液２０m L ,上样速度为１m L /m i n ．甘草黄酮溶液吸附完全后,用２１m L 的蒸馏水对大孔树脂进行洗涤．最后加入３１．５m L 超声除气后的７０％乙醇溶液进行洗脱,洗脱液定容到１００m L 容量瓶,测定吸光度并计算解吸率,结果见图７．图７㊀洗脱剂质量浓度的考察结果由图７可知:整体而言,解吸率随乙醇质量分数的升高而增加,但是５０％,７０％,９５％３种质量分数之间洗脱效果的差距逐渐减小,考虑到经济效益,选择质量分数７０％的乙醇进行洗脱．２．２．５㊀洗脱剂用量的选择在树脂柱中加入质量浓度为２．０３７m g/m L 的甘草黄酮溶液２０m L ,上样速度为１m L /m i n ．用２１m L 的蒸馏水对大孔树脂进行洗涤．最后分别加入２１．０,３１．５,４２．０,５２．５,６３．０m L 质量分数７０％的乙醇溶液对大孔树脂进行洗脱,洗脱液定容到１００m L 容量瓶,测定吸光度并计算解吸率,结果见图８．从图８中可以看出:解吸率与洗脱剂用量成正比,但是洗脱剂用量即便已经达到６３．０m L ,仍然有少量黄酮未被洗脱．这可能是因为在洗脱过程中,大孔树脂中易产生气泡,继而出现大的缝隙甚至断层,造成部分黄酮无法被洗脱．该现象产生的主要原３２ 韩㊀伟,等:H Z Ｇ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究图８㊀洗脱剂用量的考察结果因是乙醇与水接触时,混合体积减小,产生空腔,因而在树脂床内产生气泡．为了减少气泡的产生,考虑采用梯度洗脱的方法,洗脱剂用超声处理以除去溶于其中的少量气体．此外,在树脂床上预留一小段水层,开始洗脱时降低流速,这些措施都有助于抑制气泡的产生．查阅文献得知,甘草皂苷用质量分数１０％乙醇洗脱效果最佳,而在该质量浓度下甘草黄酮几乎不会被洗脱[１８]．因此,为了减少乙醇的用量,可以考虑使用２１．０m L 质量分数１０％的乙醇和１０．５m L 质量分数２０％乙醇对大孔树脂进行洗涤,然后再用３１．５m L 质量分数７０％乙醇进行洗脱,这样既能缩小洗脱剂之间的质量浓度差,减少气泡的产生,又能除去较多的甘草皂苷,还能节约溶剂乙醇的用量．２．２．６㊀最佳工艺条件的验证由上节内容可知,大孔树脂吸附纯化的最佳工艺条件为:上样质量浓度２m g /m L ,７g 大孔树脂的最大上样量不超过４０m g ;洗脱阶段,先分别使用２１．０m L 质量分数１０％和１０．５m L 质量分数２０％的乙醇溶液对树脂柱进行洗涤,然后用３１．５m L 质量分数７０％乙醇进行洗脱;整个过程的流速都控制在１m L /m i n ．配制质量浓度为２．０６２m g /m L 的甘草黄酮溶液,该料液中甘草皂苷的质量浓度为１０．２３８m g /m L ．按照最佳工艺条件进行吸附Ｇ解吸实验,收集不同阶段的馏分,测定其中甘草黄酮和甘草皂苷的含量,结果见表３．表３㊀大孔树脂吸附法的实验结果组份黄酮质量浓度/(m g/m L )皂苷质量浓度/(m g/m L )皂苷与黄酮质量浓度比料液２．０６２１０．２３８４．９７ 未吸附流出液＋１０％乙醇洗脱０．２３７１．３４９５．６９２０％乙醇洗脱０．１５００．４３８２．９２７０％乙醇洗脱０．７２５１．６９０２．３３从表３可知,在洗脱过程中,用于洗脱的乙醇质量分数越大,其中甘草皂苷的含量越低,在质量分数７０％乙醇的洗脱液中皂苷的质量浓度仅为黄酮的２．３３倍,相对于原料液降低了５３％．将质量分数７０％洗脱液干燥,取少量干燥后的产物进行检测,经大孔树脂纯化后甘草黄酮的收率为５５．３８％,纯度为１５．７６％,纯度虽然不是很高,但是未经大孔处理的提取液中甘草黄酮的纯度不足５％,纯化后的纯度是原来的３．３１倍．２．３㊀不同分离方法的比较２．３．１㊀醇沉法对 １．３．１ 配制的甘草黄酮料液进行醇沉操作,滴加乙醇直至乙醇质量分数达到８０％以上．然后将该混合物置于冰箱中,静置２４h 后离心,取上清液浓缩至无醇味,得到初步纯化后的甘草黄酮溶液．取部分上述初步纯化的甘草黄酮溶液,烘干后测定纯度为５．１６％,收率为９５．８％．而未醇沉前,甘草黄酮的纯度为４．７６％,可见,醇沉操作对纯度提升不大．２．３．２㊀醇沉与大孔树脂吸附联用用蒸馏水将上述醇沉后的黄酮溶液稀释至２．０７６m g/m L ,然后进行大孔树脂吸附纯化,并测定不同组份中甘草黄酮和甘草皂苷的质量浓度,见表４．４２ 徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期韩㊀伟,等:H ZＧ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究表４㊀醇沉与大孔树脂吸附法联用的实验结果组份黄酮质量浓度/(m g/m L)皂苷质量浓度/(m g/m L)皂苷与黄酮质量浓度比原料液２．０７６１０．３９８５．０１ 未吸附流出液＋１０％乙醇 ０．２３０１．４５３６．３２２０％乙醇洗脱０．１４００．４６２３．３０７０％乙醇洗脱０．６７２１．５８６２．３６从表４可知:质量分数７０％乙醇的洗脱液中皂苷与黄酮质量浓度的比值最低,为２．３６,与只用大孔树脂吸附后的结果２．３３差距很小．经计算,醇沉处理后再进行大孔树脂吸附,甘草黄酮的收率为５５．０３％,纯度为１５．０５％,与只用大孔树脂吸附纯化的结果相差不大,没有意义．２．３．３㊀液Ｇ液萃取法对 １．３．１ 配制的甘草黄酮料液进行液Ｇ液萃取,分别用石油醚和乙酸乙酯萃取３次,并将３次乙酸乙酯的萃取层合并,减压浓缩至膏状备用．取部分上述膏状物,烘干后检测,甘草黄酮的纯度与收率分别为１８．８９％,３１．５６％．２．３．４㊀液Ｇ液萃取与大孔树脂吸附联用用热水将液Ｇ液萃取后的膏状物稀释至１．１３５m g/m L,取该料液２０m L进行大孔树脂吸附纯化,吸附㊁解吸阶段流速都控制在１m L/m i n．待吸附完全后,先后使用２１．０m L质量分数１０％和１０．５m L质量分数２０％的乙醇溶液洗涤,最后用３１．５m L质量分数７０％的乙醇溶液洗脱．收集不同阶段的馏分,并测定其中甘草黄酮和甘草皂苷的含量,见表５．将洗脱液浓缩后干燥,测定其中甘草黄酮的纯度和收率．表５㊀液液萃取与大孔树脂吸附法联用的实验结果组份黄酮质量浓度/(m g/m L)皂苷质量浓度/(m g/m L)皂苷与黄酮质量浓度比原料液１．１３５０．９５６０．８４未吸附黄酮０．２０４０．４４９２．２０１０％乙醇洗脱低于检测线０．０８１２０％乙醇洗脱低于检测线低于检测线７０％乙醇洗脱０．４３６０．２９９０．６９从表５可知:萃取后,料液中皂苷的含量低于黄酮．用大孔树脂吸附纯化时,未被大孔树脂吸附的皂苷是黄酮的２．２倍．在质量分数７０％乙醇洗脱液中,皂苷的含量是黄酮的０．６９．经过计算,纯化后甘草黄酮的纯度为３５．８０％,收率为２１．２１％．２．３．５㊀５种纯化方法的对比表６总结了５种不同纯化方法对甘草黄酮的纯化效果．表６㊀５种纯化方法纯化效果纯化方法纯度/％收率/％大孔树脂吸附法１５．７６５５．２８醇沉法５．１６９５．８０ 醇沉法＋大孔树脂吸附法 １５．０５５５．０３萃取法１８．８９３１．５６ 萃取法＋大孔树脂吸附法 ３５．８０２１．２１５２徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期从表６可以看出不同方法处理后产品的收率与纯度相差较大,醇沉法处理后甘草黄酮的纯度只有５．１６％,几乎没有效果;萃取法能够提高甘草黄酮的纯度,但是收率太低,只有３１．５６％;相对来说,大孔树脂吸附法效果最佳．３㊀结论通过甘草黄酮的静态吸附Ｇ解吸实验,发现H ZＧ８３５型大孔树脂在甘草黄酮的吸附实验中表现最佳．采用动态吸附Ｇ解吸的方法对５个工艺条件进行考察,在上样㊁洗脱阶段分别以甘草黄酮的吸附率㊁解吸率为指标,得出最佳的工艺参数为:吸附阶段,料液的p H值为４．５,上样质量浓度２m g/m L,７g大孔树脂的最大上样量不超过４０m g;洗脱阶段,首先分别使用２１．０m L质量分数１０％和１０．５m L质量分数２０％的乙醇溶液对树脂柱进行洗涤,然后用３１．５m L质量分数７０％乙醇进行洗脱,吸附Ｇ解吸过程中的流速均为１m L/m i n．考察了大孔树脂吸附法㊁醇沉法㊁醇沉与大孔树脂吸附法㊁液Ｇ液萃取法㊁液Ｇ液萃取与大孔树脂联用法对甘草黄酮的纯化效果．结果发现,采用大孔树脂吸附法进行纯化时,醇沉操作没有价值;萃取法能够提高甘草黄酮的纯度,但是会造成收率的下降;大孔树脂法及萃取后再大孔树脂吸附,甘草黄酮纯度分别可以达到１５．７６％㊁３５．８０％．参考文献:[１]F U Y,C H E NJ,L IYJ,e t a１．A n t i o x i d a n t a n d a n t iＧi n f l a m m a t o r y a c t i v i t i e s o f s i x f l a v o n o i d s s e p a r a t e d f r o ml i c o r i c e[J]．F o o d C h e m i s t r y,２０１３,１４１(２):１０６３Ｇ１０７１．[２]O N O K,N A K A N E H,F U K U S H I MA M,e t a l．I n h i b i t i o no f r e v e r s e t r a n s c r i p t a s e a c t i v i t y b y a f l a v o n o i d c o m p o u n d５,６,７Ｇt r i t h y d r o x y f l a v o n e[J]．B i o c h e m i c a l a n db i o p h y s i c a l r e s e a r c hc o m m u n i c a t i o n s,１９８９,１６０(３):９８２Ｇ９８７．[３]Z HA OSP,C HA N G H Q,MAP J．I n h i b i t o r y e f f e c t o f D N At o p o i s o m e r a s e i n h i b i t o r i s o l i q u i r i t i g e n i n o n t h e g r o w t h o f g l i oＧm a c e l l s[J]．I n t e r n a t i o n a l J o u r n a l o fC l i n i c a l a n dE x p e r i m e n t a l P a t h o l o g y,２０１５,８(１０):１２５７７Ｇ１２５８２．[４]张明发,沈雅琴．甘草酸类和甘草黄酮类化合物对心脏保护作用的研究进展[J]．现代药物与临床,２０１２,２７(４):４２９Ｇ４３４[５]F U K A IT,MA R UMO A,K A I T O U K,e t a l．A n t iＧH e l i c o b a c t e r p y l o r i f l a v o n o i d s f r o ml i c o r i c ee x t r a c t[J]．L i f eS c i e n c e s,２００２,７１:１４４９Ｇ１４６３．[６]T S U T OMU H,M I Y U K IT,H I D E Y U K I I,e t a l．A c y l a t e df l a v o n o i dG l y c i s i d e sa n d A c c o m p a n y i n gp h e n o l s f r o m L i c o r i c e [J]．P h y t o c h e m i s t r y,１９９８,４７(２):２８７Ｇ２９３．[７]贾世山,马超美．甘草叶中酚酸和黄酮苷类成分的分离鉴定[J]．药学学报,１９９２,２７(６):４４１Ｇ４４４．[８]T O S H I OF,A IM,K I Y O S H IK,e t a l．A n t iＧH e l i c o b a c t e r p y l o r i f l a v o n o i d s f r o ml i c o r i c e e x t r a c t[J]．L i f eS c i e n c e s,２００２,７１:１４４９Ｇ１４６３．[９]T O S H IF,J U N K O N,T A R O N．V a r i a t i o n s i nt h ec h e m i c a l s h i f t o f t h e５Ｇh y d r o x y l p r o t o no f i s o f l a v o n e s t w o i s o f l a v o n e s f r o ml i c o r i c e[J]．P h y t o c h e m i s t r y,１９９４,３６(１):２２５Ｇ２２８．[１０]T S U T OMU H,Y A S UH I R O A,Y A S U S H I S,e t a l．M i n o r f l a v o n o i d s f r o ml i c o r i c e[J]．P h y t o c h e m i s t r y,２０００,５５:９５９Ｇ９６３．[１１]张海军．乌拉尔甘草中黄酮类成分的研究[J]．药学学报,１９９４,２９(６):４７１Ｇ４７４．[１２]刘丹,吴叶红,李玮桓,等．大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用[J]．中草药,２０１６,４７(１５):２７６４Ｇ２７７０．[１３]D O N G Y,Z HA O M M,S U N DX．A b s o r p t i o na n dd e s o r p t i o nb e h a v i o u r o f t h e f l a v o n o i d s f r o m G l y c y r r h i z a g l a b r aL．l e a f o nm a c r o p o r o u s a d s o r p t i o n r e s i n s[J]．F o o dC h e m i s t r y,２０１５,１６８:５３８Ｇ５４５．[１４]WA NPF,S H E N G ZL,HA N Q,e t a l．E n r i c h m e n t a n d p u r i f i c a t i o no f t o t a l f l a v o n o i d s f r o m F l o sP o p u l i e x t r a c t sw i t h m a c r o p o r o u s r e s i n s a n de v a l u a t i o no fa n t i o x i d a n ta c t i v i t i e s i nv i t r o[J]．J o u r n a lo fC h r o m a t o g r a p h y B,２０１４(９４５/９４６):６８Ｇ７４．[１５]周斌,常军,刘可越,等．紫外分光光度法测定甘草中总黄酮的含量[J]．安徽农业科学,２００９,３７(３１):１５２４６Ｇ１５２４７．[１６]兰霞,王洪新．比色法测定甘草中总皂苷的含量[J]．时珍国医国药,２００７,１８(４):８８６Ｇ８８７．[１７]姜文倩．甘草黄酮的微波提取㊁大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性研究[D]．上海:华东理工大学,２０１９．[１８]王亚红,周端文．大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺研究[J]．中成药,２００６,２８(９):１２６８Ｇ１２７１．(责任编辑㊀崔思荣) ６２韩㊀伟,等:H ZＧ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究S e p a r a t i o no fG l y c y r r h i z aF l a v o n o i d s b y H ZＧ８３５M a c r o p o r o u sR e s i nH A N W e i,J I A N G W e n q i a n,Z h uX i a o l u,C h e n J i n g w e n(a．E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t r e o f P h a r m a c e u t i c a l P r o c e s sC h e m i s t r y,M i n i s t r y o fE d u c a t i o n;b．S h a n g h a iK e y L a b o r a t o r y o fN e w D r u g D e s i g n,S c h o o l o f P h a r m a c y,E a s tC h i n aU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,S h a n g h a i２００２３７,C h i n a)㊀㊀A b s t r a c t:T h r o u g hs t a t i c a d s o r p t i o n a n dd e s o r p t i o n e x p e r i m e n t s,t h e a d s o r p t i o n a n d d e s o r p t i o n p r o p e rＧt i e s o f８k i n d s o fm a c r o p o r o u s r e s i n s o n g l y c y r r h i z a f l a v o n o i d sw e r e p r e l i m i n a r i l y s t u d i e d,a n d t h eH ZＧ８３５m a c r o p o r o u s r e s i nw i t h t h e b e s t e f f e c tw a s s e l e c t e d．T a k i n g t h e a d s o r p t i o n r a t e a n dd e s o r p t i o n r a t e o f l i c oＧr i c e f l a v o n o i d s a s i n d e x e s,f i v e i n f l u e n c i n g f a c t o r sw e r e i n v e s t i g a t e d t h r o u g hd y n a m i c a d s o r p t i o nＧd e s o r p t i o n e x p e r i m e n t s,a n d t h e o p t i m a l p r o c e s s c o n d i t i o n sw e r eo b t a i n e da s f o l l o w s:t h e p H v a l u eo f t h e f e e d l i q u i d w a s４．５,t h em a s s c o n c e n t r a t i o nw a s２m g/m L,a n d t h em a x i m u ml o a d i n g a m o u n t o f７g m a c r o p o r o u s r e s i n w a s n o tm o r e t h a n４０m g;I nt h ee l u t i o ns t a g e,t h e r e s i nc o l u m nw a sw a s h e dw i t h２１．０m Lo f１０％a n d １０．５m Lo f２０％e t h a n o l s o l u t i o n i n t u r n,a n d t h e n e l u t e dw i t h３１．５m Lo f７０％e t h a n o l i n t h e a d s o r p t i o nＧd e s o r p t i o n p r o c e s s a t a f l o wr a t e o f１m L/m i n．A f t e r p u r i f i c a t i o n,t h e y i e l d a n d p u r i t y o fm a c r o p o r o u s r e s i n w e r e５５．８２％a n d１５．７６％r e s p e c t i v e l y,w h i c hw a s３．３１t i m e sh i g h e r t h a nt h a tb e f o r e p u r i f i c a t i o n．A f t e r l i q u i dＧl i q u i d e x t r a c t i o na n d a d s o r p t i o nw i t hm a c r o p o r o u s r e s i n,t h e p u r i t y c a n r e a c h３５．８０％．K e y w o r d s:g l y c y r r h i z a f l a v o n o i d s;m a c r o p o r o u s r e s i n;s e p a r a t i o n７２。

功能化大孔吸附树脂对甘草酸吸附分离研究康磊;于惠;亓伟;李岳【摘要】以市售非极性大孔吸附树脂LX-60为基础,通过在其中引入氯甲基、磺酸基和羧基,其功能化反应程度分别达到2.43 mmol/L、0.20 mmol/L和0.15 mmol/L.对比得到的功能化树脂以及市售大孔树脂吸附性能,发现不同功能基的引入对LX-60的吸附/解吸性能产生了较大影响;LX-60在羧酸化反应后具有了更为优异的吸附性能(吸附量提高了33.6％,达到91.70 mg/g),而解吸量却相对降低(解吸附量降低83.6％,达到10.03 rmg/g).对LX60-COO-的吸附动力学研究发现,LX60-COO-在吸附360 min后基本达到吸附平衡,吸附动力学曲线更为符合准二级动力学模型(R2=0.986 4);热力学考察结果表明,当原液质量浓度达到1.8 g/L后,LX60-COO-的吸附量不再随原液质量浓度的增加而显著提高.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)009【总页数】6页(P113-118)【关键词】大孔吸附树脂;功能化反应;吸附性能;甘草酸【作者】康磊;于惠;亓伟;李岳【作者单位】国家级煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),宁夏银川750002;国家级煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),宁夏银川750002;银川能源学院,宁夏银川750105;国家级煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室,宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司),宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】R284.2甘草是一种常用的中草药，又名美草、蜜甘、甜根子。

生甘草能清热解毒，润肺止咳，缓急止痛；炙甘草能补脾益气，临床用量巨大。