材料分析技术 课堂笔记
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建筑材料Ⅰ绪论一、发展1.土木工程的三次飞跃:a.砖瓦的出现b.钢材的出现c.混凝土的出现2.世界三大高楼a.哈利发塔(高828m)b.台北101(高508m)c.上海环球金融中心(高492m)3.材料的发展趋势a.坚持可持续发展b.以人为本c.积极采用高科技成果二、建筑材料的概念及其分类1.※概念:在建筑工程中所使用的的各种材料及其制品的总称。
是一切建筑工程材料的物质基础。
:-D2.分类:按使用功能:建筑结构材料、墙体材料、建筑功能材料按化学成分:无机材料、有机材料、复合材料3. 建筑材料技术的标准:是生产流通和使用单位检验确定产品质量是否合格的技术文件。
※四个级别:国家标准GB(GB/T)、行业标准、地方标准DB、企业标准QB※表示方法:标准名称+部门代号+编号+批准年限(例:《建筑用卵石碎石》GB/T·14685—2001);-)Ⅱ建筑材料的基本性质一、基本物理性质1.孔隙:开口孔隙/闭口孔隙※四个密度:(名词解释或填空)a.密度(实际密度):指材料在绝对密实状态下(不含任何孔隙的状态),单位体积所具有的质量。
b.表观密度:指材料在包含其内部闭口孔隙条件下的单位体积所具有的质量。
c.体积密度:指材料在自然状态下,单位体积的质量。
d.堆积密度:指散粒(粉状粒状或纤维状)材料在自然状态下,单位体积(包含颗粒内部的孔隙及颗粒之间的空隙)所具有的质量。
3.材料的密实度与孔隙率a.密实度:指在材料体积内部被固体物质所充实的程度,反映了材料的致密程度。
b.孔隙率:表示材料中含有孔隙率的多少。
指材料体积内孔隙体积占材料总体积的百分率。
※孔隙率的大小直接反映材料的致密程度。
4.材料的填充与空隙率a.填充率:指填充材料在某容器的堆积体积中,被其颗粒填充的程度。
b.空隙率:表示散粒颗粒间的空隙多少。
指散粒材料在某容器的堆积体积中,颗粒之间的空隙体积占总体积的百分率。
※空隙率的大小,反映了散粒材料的颗粒之间互相填充的致密程度。
材料分析⽅法重点总结1.(1)试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。
(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率(轻元素滴状作⽤体积),并说明原因。
(3)⼆次电⼦(SE)信号主要⽤于分析样品表⾯形貌,说明其衬度形成原理。
(4)⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答:(1)背散射电⼦:能量⾼;来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围;其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。
⼆次电⼦:能量较低;来⾃表层5-10nm深度范围;对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。
吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度,即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦:透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析,来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低;来⾃样品表⾯1-2nm范围。
适合做表⾯分析.(2)影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10对轻元素,电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。
⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。
AE和SE因其本⾝能量较低,平均⾃由程很短,因此,俄歇电⼦的激发表层深度:0.5~2 nm,激发⼆次电⼦的层深:5~10 nm,在这个浅层范围,⼊射电⼦不发⽣横向扩展,因此,AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩,所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出,其分辨率⼤为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发,那么其分辨率⽐BE更低。
材料研究⽅法复习笔记材料研究⽅法复习笔记第⼀章红外光谱(IR) Infra-red spectroscopy (见课本P261)(分⼦振动和转动能级的跃迁)1. 红外区是电磁总谱中的⼀部分,波长在0.7-1000µm 之间,红外区⼜可分为三个区域:(1)近红外区:0.75-2.5µm(2)中红外区:2.5 -25µm ,分⼦的基频振动(3)远红外区:25-1000 µm ,分⼦转动及晶体的晶格振动2.为什么红外光谱称为振转光谱?当分⼦经光照射吸收后,运动状态将从基态跃迁到⾼能量的激发态。
由于粒⼦运动的能量是量⼦化的,它不能占有任意能量,被分⼦吸收的光⼦,其能量必须等于分⼦动能的两个能级之差,否则不能被吸收。
λc h hv E == 分⼦吸收光⼦能量后,根据能量⼤⼩可引起转动、振动和电⼦能阶的跃迁等。
红外光谱就是由于分⼦的振动和转动引起的,故称为振-转光谱。
3.红外光谱产⽣的条件产⽣红外吸收满⾜两个条件:(1) 辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量;(2) 辐射与物质间有相互偶合作⽤。
对称分⼦:没有偶极矩,辐射不能引起共振,⽆红外活性。
如:N2、O2、Cl2 等。
⾮对称分⼦:有偶极矩,红外活性。
红外吸收谱带的强度与分⼦数有关,但也与分⼦振动时偶极矩变化率有关,变化率越⼤,吸收强度也越⼤,因此极性基团如羰基、胺基等。
4.若以波数的形式来表⽰双原⼦分⼦的振动频率,则:µπK c v 21=-K 为化学键的⼒常数,与键能和键长有关,µ为双原⼦的折合质量,µ =m 1m 2/(m 1+m 2)发⽣振动能级跃迁需要能量的⼤⼩取决于键两端原⼦的折合质量和键的⼒常数,即取决于分⼦的结构特征。
化学键键强越强(即键的⼒常数K 越⼤),原⼦折合的质量越⼩,化学键的振动频率越⼤,吸收峰将出现在⾼波数区。
5.基团特征频率在⾮极性溶剂中,浓度较⼩(稀溶液)时,峰形尖锐,强吸收;当浓度较⼤时,发⽣缔合作⽤,峰形较宽。
第一章1、X射线有什么性质,本质是什么?波长为多少?与可见光的区别。
(*)性质:波粒二象性,本质:电磁波或电磁辐射,波长:大约在10-8~10-12m间,区别:波长短。
2、什么是X射线管的管电压、管电流?它们通常采用什么单位?数值通常是多少?(*)3、X射线管的焦点与表观焦点的区别与联系。
(*)焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上发射出X射线。
表观焦点:4、X射线有几种?产生不同X射线的条件分别是什么?产生机理是怎样的?晶体的X射线衍射分析中采用的是哪种X射线?(*)连续X射线:单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,极大数量的电子射到阳极靶上的条件和时间不可能是一样的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。
标识X射线:在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。
较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X射线谱。
特征X射线5、特征X射线,连续X射线与X射线衍射的关系。
(*)6、什么是同一线系的特征X射线?不同线系的特征X射线的波长有什么关系?同一线系的特征X射线的波长又有什么关系?什么是临界激发电压?为什么存在临界激发电压?(**)由不同外层上的电子跃迁至同一内层上来而辐射的特征谱线属于同一线系。
同一靶材的K、L、M系谱线中,K系谱线波长最短。
λKα<λLα< λMα< ….同一线系各谱线关系:λKα> λKβ> λKγ>….当电压达到临界电压时,标识谱线的波长不再变,强度随电压增加。
最低管电压,称为激发电压U激。
7、什么是临界激发电压?为什么存在临界激发电压?(**)8、为什么我们通常只选用Cr、Fe、Co、Ni、Mo、Cu、W等作阳极靶,产生特征X射线的波长与阳极靶的原子序数有什么关系。
材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术:材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。
这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。
2.元素分析方法:材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。
现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。
通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。
3.表面分析技术:材料的表面性质对其性能有着重要影响。
表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分,以及表面与界面的性质。
4.结构分析方法:材料的结构对其性能有着决定性的影响。
结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。
这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构,从而揭示材料的物理和化学性质。
5.磁学分析方法:材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。
这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性,如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。
6.热学分析方法:材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。
热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。
7.分子分析技术:材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。
分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。
8.表征方法:材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。
表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。
这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。
总之,材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。
掌握这些现代分析方法的知识,可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点,为材料设计和应用提供科学依据。
材料现代分析方法知识点材料现代分析方法知识点1.什么是特征X射线?当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。
该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系,尖峰可作为靶材的标志或特征,故称尖峰为特征峰或特征谱。
2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析?①点分析:将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,收集分析点的特征X射线,由特征X射线的波长判定分析点所含的元素;采用能谱仪工作时,几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线,从而确定该点所含有的元素及其相对含量。
②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置,该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量,然后移动电子束,在样品表面沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。
改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。
③面分析:将谱仪固定于某一元素特征X射线信号(波长或能量)位置上,通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描(面扫描),用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度,就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。
3. XRD对样品有何要求?粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。
块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm,小于30mm,至少保证一面平整。
4.电子探针分析原理?电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。
其结构与扫描电竞基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子。
5.结构因子的计算?P68(1)简单点阵:简单点阵的晶胞仅有一个原子,坐标为(0,0,0),即X=Y=Z=0,设原子的散射因子为f,则(公式3-69) (2)底心点阵:底心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)各原子的散射因子为f,则(公式3-70)(3)体心点阵:体心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-71)(4)面心点阵:面心点阵的晶胞有4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-72)6.X射线衍射与电子衍射的关系(比较)?P150(1)电子波的波长短,远远小于X射线,同等衍射条件下,它的衍射半角很小,衍射束集中在前方额,而x射线的衍射半角可接近90度。
七年级上册材料分析知识点材料分析是七年级上册的重要知识点之一,是自然科学和社会科学研究中的重要手段,广泛应用于材料科学、化学、物理、能源、环境、医学和法律等领域。
本文将从材料分析的定义、分类、常用技术及应用等方面进行分析。
一、定义材料分析是指对材料进行组成、性质、结构、形貌等方面的分析,旨在了解和掌握材料的基本特性,为材料的制备和应用提供科学依据。
材料分析可分为定性分析和定量分析两种。
二、分类根据研究对象,材料分析可分为金属材料分析、非金属材料分析和生物材料分析等。
根据分析方法,材料分析可分为物理分析、化学分析、表征分析和显微分析等。
其中,物理分析包括光谱分析、热分析、电化学分析和机械性能测试等;化学分析包括元素分析、分子结构分析和组分分析等;表征分析包括形貌表征和晶体结构表征等;显微分析包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜等。
三、常用技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是材料分析中常用的物理分析方法之一,包括红外光谱分析、紫外光谱分析、拉曼光谱分析、核磁共振光谱分析和质谱分析等。
这些技术基于物质吸收、发射、散射或者旋转等现象,通过对光的波长、强度和频率等参数的测量,确定材料的组成和性质。
2. X射线衍射技术X射线衍射技术是材料分析中常用的表征分析方法之一,包括X射线衍射仪和X射线荧光光谱仪等。
这些技术基于X射线与材料相互作用的现象,通过对X射线的散射和吸收等现象的分析,确定材料的晶体结构和成分。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是材料分析中常用的化学分析方法之一,包括电导法、电位滴定法、循环伏安法和扫描电位法等。
这些技术基于物质在电场中的电性现象,通过对电化学参数的测量,确定材料的电化学特性和组成。
四、应用材料分析广泛应用于材料科学、化学、物理、能源、环境、医学和法律等领域。
在材料科学中,材料分析可用于研究材料的制备、性质、应用和改良等;在化学中,材料分析可用于研究分子结构、化学反应和原子结构等;在物理中,材料分析可用于研究物质的物理性质、电学性质和磁学性质等;在工程中,材料分析可用于研究材料在各种工程环境下的性能和耐久性等。
材料分析技术第1章X射线物理学基础1.X射线的波长范围:2.X射线是如何产生的?X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
3.X射线产生的4个基本条件是什么?(①电子源;②阳极靶材;③加速电压;④高真空环境)①产生自由电子的电子源,如加热钨丝发射热电子;②设置自由电子撞击靶子,如阳极靶,用以产生X射线;③施加在阳极和阴极之间的高压,用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动,如高压发生器;④将阴、阳极封闭在的高真空中,保持两极纯洁,促使加速度电子无阻地撞击在阳极靶上。
4.X射线:硬X射线(波长短),软X射线5.X射线谱的定义,分为几类?①连续X射线谱;②特征X射线谱6.连续X射线的范围及其实验规律(①管压;②管流;③原子序数)➢范围:它由某一短波限开始直到波长等于无穷大的一系列波长组成。
➢实验规律:1)当增加X射线管压时,各种波长射线的相对强度一致增高,最大强度X射线的波长和短波限变小。
2)当管压保持恒定、增加管流时,各种波长X射线的相对强度一致增高,但和的数值大小不变。
3)当改变阳极靶元素时,各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。
7.如何求X射线的短波限λ0?8.库伦坎普弗公式如何解释连续谱的实验规律?9.X射线管的效率如何定义?10.特征X射线波长的决定因素特征的X射线波长取决于阳极靶的元素的原子序数。
11.特征X射线的实验规律(1)阳极靶元素的特征谱按照波长增加的次序分为K、L、M…等若干谱系,每个谱系又分若干亚系.例如,K系内每一条谱线按波长减小的次序分别称之为、、…等谱线。
每一谱线对应一定的激发电压,只有当管电压超过激发电压时才能产生该靶元素的特征谱线,且靶元素的原子序数越大其激发电压越高。
(2)每个特征谱线都对应一个特定的波长,不同阳极靶元素的特征谱波长不同。
它的规律为式中,c为比例常数,为阳极靶元素特征X射线激发电压;n值对K系谱线取1.5对L系取2。
第一章材料中的原子排列第一节原子的结合方式1原子结构2原子结合键(1)离子键与离子晶体原子结合:电子转移,结合力大,无方向性和饱和性;离子晶体;硬度高,脆性大,熔点高、导电性差。
如氧化物陶瓷。
(2)共价键与原子晶体原子结合:电子共用,结合力大,有方向性和饱和性;原子晶体:强度高、硬度高(金刚石)、熔点高、脆性大、导电性差。
如高分子材料。
(3)金属键与金属晶体原子结合:电子逸出共有,结合力较大,无方向性和饱和性;金属晶体:导电性、导热性、延展性好,熔点较高。
如金属。
金属键:依靠正离子与构成电子气的自由电子之间的静电引力而使诸原子结合到一起的方式。
(3)分子键与分子晶体原子结合:电子云偏移,结合力很小,无方向性和饱和性。
分子晶体:熔点低,硬度低。
如高分子材料。
氢键:(离子结合)X-H---Y(氢键结合),有方向性,如O-H—O(4)混合键。
如复合材料。
3结合键分类(1)一次键(化学键):金属键、共价键、离子键。
(2)二次键(物理键):分子键和氢键。
4原子的排列方式(1)晶体:原子在三维空间内的周期性规则排列。
长程有序,各向异性。
(2)非晶体:――――――――――不规则排列。
长程无序,各向同性。
第二节原子的规则排列一晶体学基础1空间点阵与晶体结构(1)空间点阵:由几何点做周期性的规则排列所形成的三维阵列。
图1-5特征:a 原子的理想排列;b 有14 种。
其中:空间点阵中的点-阵点。
它是纯粹的几何点,各点周围环境相同。
描述晶体中原子排列规律的空间格架称之为晶格。
空间点阵中最小的几何单元称之为晶胞。
(2)晶体结构:原子、离子或原子团按照空间点阵的实际排列。
特征:a 可能存在局部缺陷; b 可有无限多种。
2晶胞图1-6 (1)――-:构成空间点阵的最基本单元。
(2)选取原则:a 能够充分反映空间点阵的对称性;b 相等的棱和角的数目最多;c 具有尽可能多的直角;d 体积最小。
(3)形状和大小有三个棱边的长度a,b,c 及其夹角α,β,γ 表示。
材料分析技术第1章X射线物理学基础1.X射线的波长范围:0.001~10nm2.X射线是如何产生的?X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
3.X射线产生的4个基本条件是什么?(①电子源;②阳极靶材;③加速电压;④高真空环境)①产生自由电子的电子源,如加热钨丝发射热电子;②设置自由电子撞击靶子,如阳极靶,用以产生X射线;③施加在阳极和阴极之间的高压,用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动,如高压发生器;④将阴、阳极封闭在>10−3Pa的高真空中,保持两极纯洁,促使加速度电子无阻地撞击在阳极靶上。
4.X射线:硬X射线(波长短),软X射线5.X射线谱的定义,分为几类?①连续X射线谱;②特征X射线谱6.连续X射线的范围及其实验规律(①管压;②管流;③原子序数)➢范围:它由某一短波限λ0开始直到波长等于无穷大λ∞的一系列波长组成。
➢实验规律:1)当增加X射线管压时,各种波长射线的相对强度一致增高,最大强度X射线的波长λm和短波限λ0变小。
2)当管压保持恒定、增加管流时,各种波长X射线的相对强度一致增高,但λm和λ0的数值大小不变。
3)当改变阳极靶元素时,各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加而增加。
7.如何求X射线的短波限λ0?λ0=ℎceV=1.24V(nm) (V↗,λ0↙)8.库伦坎普弗公式如何解释连续谱的实验规律?I连=KIZV2 9.X射线管的效率如何定义?η=KZIV2IV=KZV10.特征X射线波长的决定因素特征的X射线波长取决于阳极靶的元素的原子序数。
11.特征X射线的实验规律(1)阳极靶元素的特征谱按照波长增加的次序分为K、L、M…等若干谱系,每个谱系又分若干亚系。
例如,K系内每一条谱线按波长减小的次序分别称之为Kα、Kβ、Kγ…等谱线。
每一谱线对应一定的激发电压,只有当管电压超过激发电压时才能产生该靶元素的特征谱线,且靶元素的原子序数越大其激发电压越高。
(2) 每个特征谱线都对应一个特定的波长,不同阳极靶元素的特征谱波长不同。
它的规律为I 特=cI(V −V 激)n式中,c 为比例常数,V 激为阳极靶元素特征X 射线激发电压;n 值对K 系谱线取1.5对L 系取2。
(3) 不同阳极靶元素的原子序数与特征谱波长之间的关系由莫塞莱(Mosley )定律确定√1λ=K (Z −σ) 式中,λ为特征谱线的波长,K 和σ均为常数,Z 为阳极物质的原子序数。
12. X 射线入射到物质产生怎样的相互作用?X 射线与物质的相互作用,是一个比较复杂的物理过程。
一束X 射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果,并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
X 射线是一种电磁波,当它通过物质时,在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与X 射线波长相同的散射X 射线,称之为经典散射(相干散射)。
I e =I 07.9×10−26R 2(1+cos 22θ2)13. X 射线在晶体发生散射的基本单元是电子。
14. X 射线射到物质中会产生哪几种散射?相干散射;非相干散射。
I e =I 07.9×10−26R 2(1+cos 22θ2)f e =e 2mc 215. 解释X 射线滤电的原理 OR 为什么Cu 靶选用Ni 作为滤电?滤波片的材料是根据靶元素确定的。
设靶物质的原子序数为Z 靶,所选滤波片物质原子序数为Z 片,则当靶固定以后应满足当Z 靶<40时,则Z 片=Z 靶−1 当Z 靶≥40时,则Z 片=Z 靶−216. 阳极靶滤电如何选择?Z 靶≤Z 试样+1第2章 X 射线运动学衍射理论1. 波程差产生相位差的可能性nλ=2d′sinθ上式就是布拉格定律,式中n 为整数,称为反射级数。
2. 布拉格方程的讨论λ<2d ′2(d ′n ⁄)sinθ=λ令d =d ′n ⁄ ,有2dsinθ=λd ′的n 级反射等同于d 的1级反射3.如何理解2级(100)反射和1级(200)反射的等同性?面间距的(hkl)晶面的第n 级反射,可以看作是晶面间距为d=d’/n 的(nh nk nl)晶面的第一级反射。
4. 倒易点阵正点阵基矢模量越大,倒易点阵中新基矢模量越小。
5.倒易点阵的几何意义是什么?(①倒易点阵对应一组平行晶面;②倒易点在晶面的公共法线上;③|H ℎkl ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ |=1d ℎkl ⁄)正点阵中的每组平行晶面(hkl)相当于倒易点阵中的一个倒易点,此点必须处在这组晶面的公共法线上,即倒易矢量方向上;它至原点的距离为该组晶面间距的倒数(1d ℎkl ⁄)。
6. 系统消光:我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。
7. 结构因子的定义:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。
8.X 射线衍射有三个层次:X 射线在一个电子上的散射强度、在一个原子上的散射强度以及在一个晶胞上的散射强度。
(1) 一个电子对X 射线的散射(f a )汤姆孙(J.J.thomsom )公式: I e =I 0(r e R )2×[1+(cos 2θ)22](2) 一个原子对X 射线的散射(F a )f =A a A e =(I a I e )12(3) 一个晶胞对X 射线的散射(F ℎkl )F =A bA e=∑f j e i∅j nj=19. 结构因数的计算(1) 简单点阵单胞中只有一个原子,坐标为(u v w)=(0 0 0),原子散射因数为f aF=∑f j e2πi(ℎu+kv+lw)nj=1=f a e2πi(0)=f a|F|2=f a2这表明|F|2与晶面指数无关,所有晶面均有反射,具有相同的结构因数。
(2)体心点阵单胞中有两个原子,其坐标为(0 0 0),(12121 2)F=∑f j e2πi(ℎu+kv+lw) nj=1=f a[1+e2πi(ℎ+k+l2)]当(ℎ+k+l)=偶数时,|F|2=4f a2,即该晶面有反射;当(ℎ+k+l)=奇数时,|F|2=0,即该晶面无反射。
(3)面心点阵单胞中有四种位置的原子,它们的坐标分别是(0 0 0), (12120), (120 12), (0 1212)F=∑f j e2πi(ℎu+kv+lw)nj=1=f a[1+eπi(ℎ+k)+eπi(ℎ+l)+eπi(l+k)]当(ℎ+k+l)为全奇或全偶时,|F|2=16f a2,即该晶面有反射;当(ℎ+k+l)中有两个奇数或两个偶数时,|F|2=0,即该晶面无反射。
10.粉末多晶的积分强度公式I单位=I积⋅12πr sin2θ011.X射线中温度因数产生的原因是什么?(晶体中的原子的热振动)晶体中的原子总是在平衡位置附近进行热振动,这种振动即使在绝对零度时仍然存在,并随温度升高而增大,有时相当显著。
第3章X射线衍射方法1.最基本的衍射实验方法有哪几种?粉末法、劳厄法和转晶法。
2.如何理解粉末多晶的一组平行平面在空间的排布与一个在空间绕着所有可能方向旋转一周的同一组平行晶面是等效的?单晶中某一组平行晶面(hkl)对应于倒易点阵中的一个倒易点。
3.X射线衍射中粉末粒度对强度的影响?如粉末的粒度太大,则因参与反射的晶粒数目减小而使衍射线呈不连续的斑点。
如粒度太细,将使衍射条变宽。
4.底片有哪几种装置方法?(1)正装法(2)倒装法(3)不对称法5.X射线衍射仪照相法:1mg X射线衍射仪:0.5gX射线衍射仪特点:①快速;②精确;③分析测量简便6.实现X射线衍射仪要解决哪几个关键技术问题?如何解决?➢这里关键要解决的技术问题是:①X射线接收装置——计数管;②衍射强度必须适当加大,为此可以使用板状试样;③相同的(hkl)晶面也是全方向散射的,所以要聚焦;④计数管的移动要满足布拉格条件。
➢这些问题的解决关键是由几个机构来实现的:①X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题;②辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。
7.X射线衍射几何的关键问题是什么?衍射几何的关键问题是一方面要满足布拉格方程反射条件,另一方面要满足衍射线的聚焦条件。
8.X射线衍射仪的探测器有哪几种?气体电离计数器、闪烁计数器和半导体计数器。
9.如何选择取出角?通常以6°为宜。
10.晶粒尺寸如何影响X射线衍射?其粒度应控制在5μm左右。
粉末尺寸过大会严重影响衍射强度的测量结果,但如果粒度太小,当小于1μm时,会引起衍射线宽化。
11.什么叫有效穿透厚度?当某深度内所贡献的衍射强度是总的衍射强度的95%时,此深度为X射线的有效穿透深度。
第4章多晶体的物相分析1.什么叫X射线物相分析?X射线物相分析的任务是利用X射线衍射方法,对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物(其中也包括单质元素和固溶体),即所谓物相,进行定性和定量分析。
X射线物相分析给出的结果,不是试样化学成分,而是由各种元素组成的固定结构的化合物(即物相)的组成和含量。
2.X射线定性分析的基本原理是什么?任何一种结晶物质(包括单质元素、固溶体和化合物)都具有特定的晶体结构(包括结构类型,晶胞的形状和大小,晶胞中原子、离子或分子的品种、数目和位置)。
在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(衍射线的位置和强度)。
每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
3.定性分析的基本判据是什么?d – I数据组(主要判据)(d:晶面间距;I:衍射线相对强度。
)4.何谓定性分析法(X射线衍射)?定性相分析的方法,是将由试样测得的d-I数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准d-I数据组(即标准衍射花样)进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相。
5.定性分析的分析方法P42(1) 获得衍射花样可以用德拜照相法,透射聚焦照相法和衍射仪法。
从提高精确度和灵敏度出发,最好使用透射聚焦照相法和衍射仪法。
(2) 计算面间距d值和测定相对强度I/I1值(I1为最强线的强度)定性分析以2θ<90°的衍射线为主要依据,要求d值有足够的精度,2θ角和d值分别给出0.010°和0.001位有效数字。
(3) 检索PDF卡片对所计算的d值给出适当的误差±∆d之后,用三强线的d-I/I1值在PDF卡片索引的相应d值组中查到被测相的条目,核对八强线的d-I/I1值。
当八强线基本符合时,根据该条目指出的卡片编号取出PDF卡片,将其中的全部d-I/I1值与被测的衍射花样核对,给出与被测相对应的PDF卡片。