离子对试剂
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离子对色谱法的原理
离子对色谱法是一种基于溶液中的阳离子和阴离子之间形成稳定络合物的原理进行分离及分析的方法。
其原理主要包括样品溶液中的离子和离子对试剂之间的化学反应和络合物的稳定性。
在离子对色谱法中,通常使用正离子对试剂与样品中的阴离子形成稳定的络合物。
正离子对试剂可以是有机胺、季铵盐或金属络合物等化合物。
当正离子对试剂与样品中的阴离子结合形成络合物后,这些带电的络合物会在色谱柱中进行分离。
分离过程中,离子对络合物的迁移速度受到许多因素的影响,包括络合物的结构、柱填料的性质以及运行条件等。
离子对色谱法最常用的方法是反相离子对色谱法。
在反相离子对色谱法中,色谱柱填料通常具有亲水性,即带有极性的官能团。
这种填料可以吸附和保持离子对络合物,从而实现它们的分离。
分离过程通常通过使用含有盐溶液的流动相来进行,盐的存在可以影响吸附和解吸过程,改变离子对络合物的保持时间和分离效果。
离子对色谱法具有广泛的应用领域,包括环境监测、药物分析、生物分析以及食品分析等。
该方法可以用于分离并测定许多阴离子,如无机阴离子、有机酸、氨基酸和药物等。
离子对色谱法具有高分辨率、准确性和灵敏度,适用于复杂混合物的分析,是一种常用的分离和定量分析方法。
离子对试剂使用注意事项离子对试剂在许多化学和生物实验中具有重要作用,但如果不正确使用,可能会影响实验结果。
以下是一些关于离子对试剂使用的注意事项:1. 储存条件离子对试剂应存放在阴凉、干燥、避光的地方。
避免直接阳光照射,以免影响试剂的稳定性。
2. 稳定性离子对试剂的稳定性因种类而异,因此应确保在使用前了解每种试剂的稳定性。
一些离子对试剂可能需要在特定的pH值范围内才能保持稳定性,因此需要在使用前进行验证。
3. 配制溶液离子对试剂的配制通常需要精确的称重和测量。
应使用精确的称重仪器和量筒来确保准确的称重和测量。
在配制溶液时,应遵循试剂的溶解条件,例如温度、搅拌时间和速度等。
4. 操作温度离子对试剂的反应速度和稳定性可能会受到温度的影响。
因此,在操作过程中应保持恒定的温度,以避免不必要的影响。
5. 混合均匀在使用离子对试剂之前,应确保试剂已经完全混合均匀,以避免出现不均匀的浓度或沉淀物。
可以通过轻轻旋转或摇动容器来混合试剂。
6. 防止交叉污染在实验过程中,应避免离子对试剂之间的交叉污染。
例如,如果一种离子对试剂含有能够与另一种试剂反应的离子,则可能会产生沉淀物或影响实验结果。
因此,在使用不同的离子对试剂时,应使用不同的容器和工具,并确保它们不会相互接触。
7. 避免与强酸强碱接触离子对试剂可能与强酸或强碱发生反应,从而影响其稳定性和实验结果。
因此,在使用离子对试剂之前,应了解其与哪些物质会发生反应,并避免与其接触。
如果必须使用强酸或强碱,应确保离子对试剂已经完全反应或去除。
8. 安全注意事项离子对试剂可能具有一定的毒性或腐蚀性,因此在使用过程中应遵循安全操作规程。
应穿戴适当的防护服和手套,避免直接接触皮肤或吸入气体。
如果不慎接触到皮肤或眼睛,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。
此外,应将废弃的离子对试剂按照相关规定进行处理,以避免对环境造成影响。
离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,一般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子,达到可靠的分析效果。
编辑摘要什么是离子对试剂一、什么是离子对试剂?离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。
因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。
二、哪些色谱柱和流动相可选离子对试剂?一般可适用所有色谱固定相,流动相至少含用乙腈的情况下)。
当使用长链的离子对试剂时,如:十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠,色谱柱将选用反相色谱柱。
三、离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂:5×10-3m0l/L 长链离子对试剂:5×10-4m0l/L离子对试剂的选择离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果.离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。
广泛应用于生物化学,药物学,和石油化工等领域。
一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵(10%水溶液) 2、四丁基溴化铵 3、十二烷基三甲基氯化铵二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠 2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠 4、辛烷磺酸钠 5、癸烷磺酸钠离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,主要分析测试有机碱类离子化合物,代替离子交换法,具有可靠的分离效果。
也可用于分析多肽和蛋白质,是制备抗静电聚脂纤维的中间体.常用离子对试剂1-戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-31-己烷磺酸钠 CAS:2832-45-31-庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-61-辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-51-癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-9离子对试剂的优点:在过去,带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制(小心调节流动相PH值以使分析物非离子化)来达到。
离子对试剂作用
离子是化学反应中不可或缺的一部分,它们可以影响试剂的性质和
反应过程。
在化学实验中,离子对试剂的作用是非常重要的,下面将
按照离子的种类来介绍它们对试剂的作用。
1. 阴离子对试剂的作用
阴离子是带有负电荷的离子,它们可以影响试剂的酸碱性质和沉淀反应。
例如,氯离子可以与银离子反应生成白色的氯化银沉淀,这是一
种常见的化学实验。
另外,硫酸根离子可以与钡离子反应生成白色的
硫酸钡沉淀,这也是一种常见的沉淀反应。
2. 阳离子对试剂的作用
阳离子是带有正电荷的离子,它们可以影响试剂的溶解性和沉淀反应。
例如,钠离子可以与氯化银反应生成可溶性的氯化钠,这是一种常见
的化学实验。
另外,铵离子可以与氢氧化铜反应生成蓝色的铜铵离子,这也是一种常见的化学实验。
3. 阴阳离子对试剂的作用
阴阳离子是同时带有正负电荷的离子,它们可以影响试剂的酸碱性质
和沉淀反应。
例如,氢氧根离子可以与铁离子反应生成红棕色的氢氧
化铁沉淀,这是一种常见的化学实验。
另外,铁离子可以与硫酸根离
子反应生成红棕色的硫酸铁沉淀,这也是一种常见的沉淀反应。
总之,离子对试剂的作用是非常重要的,它们可以影响试剂的性质和反应过程。
在化学实验中,我们需要了解不同离子的作用,以便正确地进行实验。
离子对试剂对色谱柱影响
离子对试剂对色谱柱的影响主要表现在以下几个方面:
1. 降低柱效:离子对试剂在色谱柱上的吸附会降低色谱柱的柱效。
离子对试剂的吸附不仅会降低色谱柱的柱效,而且会使色谱峰变形,影响峰形的对称性和分离效果。
2. 增加柱压:离子对试剂在色谱柱上的吸附会形成离子对,导致柱压升高。
这种增加的柱压会降低色谱柱的寿命,同时也会影响色谱柱的分离效果。
3. 损坏色谱柱:某些离子对试剂可能会损坏色谱柱,例如某些有机溶剂可能会溶解色谱柱中的填料,导致色谱柱损坏。
4. 影响分离效果:离子对试剂的种类和浓度会影响色谱峰的分离效果。
离子对试剂的种类和浓度不合适时,可能会导致色谱峰分离不彻底或出现拖尾峰等问题。
因此,在使用离子对试剂时,需要根据具体情况选择合适的离子对试剂种类和浓度,并注意控制进样量和使用频率等参数,以避免对色谱柱造成不良影响。
同时,也需要定期维护和清洗色谱柱,以保证其正常运转和延长使用寿命。
离子对试剂作为流动相注意事项1.引言1.1 概述离子对试剂作为流动相在化学分析中起着重要的作用。
离子对试剂是指能够与待测离子形成离子对并在流动相中溶解的化合物。
通过形成离子对,离子对试剂可以增强待测离子的信号,提高分析灵敏度。
此外,离子对试剂还可以使待测离子在流动相中更好地分离出来,提高分析的准确性和精确度。
在使用离子对试剂时,有一些注意事项需要牢记。
首先,选择合适的离子对试剂。
不同的离子对试剂对待测离子具有不同的选择性,因此需要根据实际需求选择适合的离子对试剂。
其次,正确配制离子对试剂的浓度。
离子对试剂的浓度过高会导致背景噪声增大,而浓度过低则会影响分析的灵敏度。
因此,在使用离子对试剂时,需要根据实验要求进行合理的浓度配制。
此外,离子对试剂的pH值也是需要考虑的因素之一。
一些离子对试剂在不同的pH值下对待测离子的选择性会发生变化。
因此,在使用离子对试剂时,需要控制好溶液的pH值,以确保实验结果的准确性。
最后,离子对试剂的选择和使用也需要考虑实验条件。
一些离子对试剂对温度和离子强度较为敏感,因此在实验过程中要注意控制好这些条件,以免影响分析结果。
综上所述,离子对试剂作为流动相在化学分析中具有重要的作用。
在使用离子对试剂时,需要注意选择合适的试剂、正确配制浓度、控制好溶液的pH值,并根据实验条件进行合理的调节。
只有在正确使用离子对试剂的前提下,才能充分发挥其在分析中的作用,获得准确可靠的实验结果。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下几个方面:1.2 文章结构本文按照以下结构展开:第1部分:引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的第2部分:正文2.1 离子对试剂的定义和作用2.2 使用离子对试剂的注意事项第3部分:结论3.1 总结离子对试剂的重要性3.2 强调正确使用离子对试剂的必要性通过以上结构安排,本文将从引言、正文和结论三个部分进行论述。
引言部分旨在对离子对试剂作为流动相的概念进行概述,介绍文章的结构和目的。
离子对试剂1概念一、离子对试剂的定义:离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。
因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。
二、适用范围:一般可适用所有色谱固定相。
当使用长链的离子对试剂时,如:十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠,色谱柱将选用反相色谱柱。
三、使用浓度:离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂:5×10-3mol/L 长链离子对试剂:5×10-4mol/L2作用编辑使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时,样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留,这时要加入相应的离子对试剂,将分析物上的离子进行结合,形成在柱子上有保留的分子。
就像是一个物质要穿色谱柱而过时,我们使用离子对试剂将它留住。
离子对试剂是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。
它主要是作用于样品和固定相之间的一种物质,所以在选择离子对试剂时,要考虑色谱柱的填料和样品的酸碱性。
3选择离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果。
离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。
广泛应用于生物化学,药物学,和石油化工等领域。
一、用于酸性化合物1、四丁基氢氧化铵(10%水溶液)2、四丁基溴化铵3、十二烷基三甲基氯化铵二、用于碱性化合物1、戊烷磺酸钠2、己烷磺酸钠3、庚烷磺酸钠4、辛烷磺酸钠5、癸烷磺酸钠离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,主要分析测试有机碱类离子化合物,代替离子交换法,具有可靠的分离效果。
也可用于分析多肽和蛋白质,是制备抗静电聚脂纤维的中间体.常用离子对试剂1-戊烷磺酸钠CAS:22767-49-31-己烷磺酸钠CAS:2832-45-31-庚烷磺酸钠CAS:22767-50-61-辛烷磺酸钠CAS:5324-84-51-癸烷磺酸钠CAS:13419-61-94选用步骤1. 选择一根适合的色谱柱,常为C18柱;2.准备流动相时仅使用HPLC级别的水和色谱级试剂;3.选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度;4.如果样品中有非离子化物质,在尝试离子化分离之前首先优化分离情况;5.选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对:对于酸性分析物使用酸性离子对试剂;对于碱性分析物使用碱性离子对试剂;6.通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂;7.一旦离子对试剂已经确定,调节流动相的pH值将分离度最大化;因为微小的pH值改变对保留性质和选择性都有较大的影响,所以仔细小心的小幅度调节pH值;8.理想状况下,流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M,但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。
D105297十二烷基三甲基氯化铵Dodecyltrimethylammonium chloride 离子色谱级, ≥99.0%112-00-525g100gD105302十二烷基三甲基溴化铵Dodecyltrimethylammonium bromide离子色谱级, ≥99.0% (AT)1119-94-410gD120729十二烷基三甲基硫酸氢铵dodecyltrimethylammonium hydrogen sulfate离子对谱级,≥99.0%103999-25-310gH106256七氟丁酸Heptafluorobutyric acid 离子色谱级, ≥99.5%375-22-45ml25mlH108986十六烷基三甲基溴化铵Hexadecyl trimethyl ammonium Bromide 离子对谱级,≥99.0%57-09-0 10g50gH121244十六烷基三甲基硫酸氢铵Hexadecyltrimethylammonium bisulfate离子对谱级,≥99.0%68214-07-35gH108986十六烷基三甲基溴化铵Hexadecy ltrimethyl ammonium bromide 用于离子对色谱, ≥99.0%57-09-010g50gT105047四丁基氢氧化铵Tetrabutylammonium hydroxide solution 40%水溶液,离子色谱级2052-49-525ml100mlT101035四丁基氯化铵Tetrabutylammonium chloride 离子色谱级, ≥99.0%1112-67-05g25gT103374四丁基溴化铵Tetrabutylammonium bromide 离子色谱级, ≥99.0%1643-19-225g100gT102977四甲基硫酸氢铵Tetramethylammonium bisulfate hydrate 离子色谱级,≥99.0% (T)80526-82-510g50gT103715四丁基碘化铵Tetrabutylammonium iodide 离子对谱级,≥99.0%311-28-45g25gT105646四丁基硫酸氢铵Tetrabutylammonium hydrogen sulfate 离子对谱级,≥99.0%32503-27-85g25gT106815四丁基磷酸二氢铵Tetrabutylammonium phosphate monobasic 0.5mol/L 水溶液,离子对色谱级5574-97-010ml50mlT106820四己基硫酸氢铵Tetrahexylammonium hydrogensulfate 用于离子色谱, ≥99.0% (T)32503-34-71g5gT108082四正辛基溴化铵Tetraoctylammonium bromide 离子对色谱级,≥99.0% (T)14866-33-210g50gT118362四丙基硫酸氢铵Tetrapropylammonium bisulfate离子对谱级,≥99.0%56211-70-210gT118435四甲基溴化铵Tetramethylammonium bromide离子色谱级,98%64-20-010gT103854三辛胺Trioctylamine 离子对谱级,≥99.0%1116-76-3 5ml10mlT120735四己基溴化铵Tetrahexylammonium bromide离子对谱级,≥99.0%4328-13-610gT108124四庚基溴化铵Tetraheptylammonium bromide 离子对谱级,≥99.0%4368-51-85g25gT120741四癸基溴化铵Tetrakis(decyl)ammonium bromide 离子对谱级,≥99.0%14937-42-910g50gT121245四戊基溴化铵Tetrapentylammonium bromide离子对谱级,≥99.0%866-97-710gT120743四甲基硫酸铵Tetramethylammonium sulfate离子对谱级,≥99.0%14190-16-0 10gT120744十四烷基三甲基硫酸氢铵Trimethyltetradecylammonium hydrogen sulfate离子对谱级,≥99.0% 104903-23-3 10gH121244十六烷基三甲基硫酸氢铵Hexadecyltrimethylammonium bisulfate离子对谱级,≥99.0% 68214-07-35gM100353肉豆蔻基三甲基溴化铵Myristyltrimethylammonium bromide离子对谱级,≥99.0% 1119-97-710gM100353十四烷基三甲基溴化铵Myristyltrimethylammonium bromide离子对色谱级,≥99.0% (AT) 1119-97-710gS1049341-庚烷磺酸钠Sodium 1-heptanesulfonate 离子色谱级,98%22767-50-65g25gS1049481-己烷磺酸钠Sodium 1-hexanesulfonate离子色谱级,98%2832-45-35gS1089271-辛烷磺酸钠Sodium 1-octanesulfonate 离子对谱级,≥99.0%5324-84-55g25gS1186621-丁烷磺酸钠Sodium 1-butanesulfonate 离子对色谱级, ≥99.0% (T)2386-54-15g25gS1002841-癸烷磺酸钠Sodium 1-decanesulfonate 离子对谱级,≥98.0%13419-61-925g5gS105390十二烷基磺酸钠Sodium laurylsulfonate 离子对谱级,≥99.0%2386-53-05g25gS118592十二烷基硫酸钠Sodium dodecyl sulfate 离子对色谱级,≥99.0% (GC)151-21-310g50gS120540丙烷磺酸钠 一水合物Sodium 1-propanesulfonate monohydrate 离子对谱级,≥99.0% 304672-01-3 10g50gS1212472-丙烷磺酸钠 一水合物Sodium 2-propanesulfonate monohydrate离子对谱级,≥99.0% 304851-99-810gS1212491,2-乙烷基二磺酸钠Sodium 1,2-ethanedisulfonate离子对谱级,≥99.0% 5325-43-95gS1212511-戊烷磺酸钠 一水合物Sodium 1-pentanesulfonate monohydrate 离子对谱级,≥99.0% 207605-40-110g50gS121253癸烷基硫酸钠Sodium decyl sulfate离子对谱级,≥99.0% 142-87-010gs121254辛基硫酸钠odium octyl sulfate离子对谱级,≥99.0% 142-31-410gN1207472-萘磺酸钠Sodium 2-naphthalenesulfonate离子对谱级,≥99.0% 532-02-510g常用有机溶剂的沸点、溶解性及毒性。
离子对试剂庚烷磺酸钠(原创实用版)目录1.离子对试剂的概述2.庚烷磺酸钠的性质和特点3.庚烷磺酸钠的应用领域4.庚烷磺酸钠的储存和运输注意事项正文一、离子对试剂的概述离子对试剂是一种用于检测和测量离子浓度的化学试剂,其原理是基于离子对之间的相互作用。
离子对试剂通常由阴离子和阳离子组成,它们能够与待测离子发生特异性的相互作用,从而实现对离子浓度的测定。
这类试剂广泛应用于化学实验室、环境监测部门以及生产过程中。
二、庚烷磺酸钠的性质和特点庚烷磺酸钠是一种有机磺酸钠盐,具有较强的表面活性。
它的分子式为 C8H17SO3Na,结构式为 (CH3CH2)3C6H4SO3Na。
庚烷磺酸钠为白色至浅黄色粉末,易溶于水,其水溶液呈现碱性。
庚烷磺酸钠具有良好的去污性能、乳化性能和分散性能,因此在洗涤剂、纺织助剂等领域有着广泛的应用。
三、庚烷磺酸钠的应用领域1.洗涤剂:庚烷磺酸钠可作为一种优良的洗涤剂,用于清洗衣物、餐具等,其去污性能得到了广泛认可。
2.纺织助剂:庚烷磺酸钠在纺织工业中可作为纺织助剂,提高纺织品的质量和性能。
3.涂料:庚烷磺酸钠可用作涂料中的乳化剂,提高涂料的涂覆性能和涂层质量。
4.污水处理:庚烷磺酸钠可用于污水处理,提高污水处理效果。
四、庚烷磺酸钠的储存和运输注意事项1.储存:庚烷磺酸钠应存放在干燥、通风良好的仓库内,避免阳光直射。
同时,应远离火源、热源、水源,防止受潮。
2.运输:运输过程中应采取防潮、防湿措施,避免与氧化剂、易燃易爆物品混装。
同时,运输车辆应保持良好的通风设施,以防止中毒事故的发生。
乙酸铵质谱流动相最高浓度乙酸铵是一种常用的离子对试剂,常用于液相色谱法中作为流动相的缓冲剂。
乙酸铵的质谱流动相最高浓度是多少呢?这个问题的答案并不简单,需要从多个方面进行分析。
首先,我们需要了解乙酸铵的化学性质。
乙酸铵是一种弱酸性离子对试剂,其pKa值为4.76。
在水溶液中,乙酸铵会与水分子发生水解反应,生成乙酸和铵离子。
这个反应的平衡常数Kc为1.8×10^-5。
因此,乙酸铵的水解程度与pH 值密切相关。
其次,我们需要了解质谱流动相的要求。
质谱法是一种高灵敏度的分析方法,对流动相的纯度和稳定性要求非常高。
一般来说,质谱流动相的最高浓度应该尽可能低,以避免对质谱仪的损伤和分析结果的误差。
综合以上两点,我们可以得出以下结论:1. 乙酸铵的水解程度与pH值密切相关。
在pH值较低的条件下,乙酸铵的水解程度较小,可以使用较高浓度的乙酸铵作为流动相。
但是,在pH值较高的条件下,乙酸铵的水解程度较大,需要使用较低浓度的乙酸铵或者其他缓冲剂作为流动相。
2. 质谱流动相的最高浓度应该尽可能低。
一般来说,质谱流动相的最高浓度应该控制在0.1%以下。
这是因为高浓度的流动相会对质谱仪的离子源和检测器造成损伤,同时也会影响分析结果的准确性。
综合以上两点,我们可以得出以下建议:1. 在选择乙酸铵作为质谱流动相时,应该根据样品的性质和分析条件选择合适的pH值和浓度。
一般来说,pH值应该控制在3-5之间,浓度应该控制在0.01%-0.1%之间。
2. 如果需要使用较高浓度的乙酸铵作为流动相,可以考虑使用pH值较低的缓冲液,或者添加一些有机溶剂来降低水解程度。
3. 在使用乙酸铵作为质谱流动相时,应该注意保持流动相的纯度和稳定性。
可以使用高纯度的试剂和纯水来制备流动相,同时也可以考虑使用在线净化系统来保持流动相的纯度。
总之,乙酸铵的质谱流动相最高浓度是一个复杂的问题,需要考虑多个因素的影响。
在选择和使用乙酸铵作为流动相时,应该根据实际情况进行综合考虑,以保证分析结果的准确性和可靠性。
离子对色谱法原理
离子对色谱法是一种基于离子对形成和离子对与溶液中离子的相互作用的色谱技术。
该方法利用离子对试剂与被检测离子之间形成稳定的离子对络合物,从而在色谱柱中实现了离子的分离和测定。
离子对色谱法的原理可以简述如下:首先,在流动相中加入特定的离子对试剂,这些试剂通常是带电的有机离子,例如四氟硼酸根、四丁基铵等。
离子对试剂会与被检测溶液中的离子发生络合反应,形成稳定的离子对络合物。
然后,将混合物以流动相的形式通过色谱柱。
色谱柱通常是由离子交换树脂制成,具有良好的离子交换性质。
在色谱柱中,离子对络合物与色谱柱中离子交换位点上的其他离子发生竞争吸附和解析。
各种离子对络合物将会以不同的速度通过色谱柱,从而实现了被检测离子的分离。
最后,在检测器上对分离的离子进行测定。
检测器通常采用电导检测器或紫外-可见光谱仪等,可以通过测量离子对络合物
的信号强度来确定被检测离子的浓度。
离子对色谱法在实际应用中具有广泛的适用性,可以用于分析水样中的无机阳离子、有机酸、氨基酸、糖类等。
其具有分离效果好、对离子选择性强、操作简便等优点。
同时,离子对色谱法也可用于分析环境样品、生物样品和药物分析等领域。
离子对试剂离子对试剂是分析物质的一种常用仪器。
它是一种玻璃容器,两端各有一根玻璃毛细管,用以引入并导出溶液。
其中一根管上带有玻璃塞。
当溶液流过毛细管时,因为各离子的扩散速度不同,所以在离子间便产生一种力量把它们拉开了距离,同时又互相排斥而粘合起来,于是就形成了许多的离子对,这样就可以用滴定管来测定溶液的浓度了。
实验室内使用的主要是试管,还有容量瓶、滴定管、量筒等。
要制备AgNO3溶液,我们需要准备下列仪器:①试管若干;②量筒( 500ml),一个装入10mL;③玻璃棒一根,还需要一块洁净的磁铁和酒精灯;④浓氨水溶液(约0。
2%),滴管和药匙各一个。
制作过程如下:“就这么简单?”爸爸看着我手里的试管和烧杯,不敢相信地问道。
我拿起试管,仔细地数了数,这才发现少了0。
2%的氨水。
好吧,先加一点进去。
”一边说着,一边就加了些,再放入试管中。
“嗯,一切都准备好了!”爸爸拍拍我的肩膀说,“那现在就是配制AgNO3溶液啦。
”我自信满满地说。
“唉,我还真是心急啊。
”我吐了吐舌头。
接下来,我打开了酒精灯,开始给试管消毒。
在酒精灯上方点燃一张干净的纱布,然后用酒精灯微微加热,让酒精蒸汽沿着试管的内壁缓缓向上。
在火焰上方约1/3处倒入浓氨水,边倒边用玻璃棒搅拌,防止局部受热过快。
然后盖上试管帽,稍等片刻,等氨水蒸发完毕,再将溶液沿试管壁缓缓倒入。
就这样一次倒不完,要反复操作几次。
倒完后用玻璃棒轻轻搅动,使沉淀完全与溶液混合。
等待30分钟,观察实验结果。
我走到天蓝色的试管旁边,用手指蘸取少量的溶液,滴入了一些于显微镜下观察。
一开始我以为一定能看见很[gPARAGRAPH3]的、蓝色的粒状沉淀,没想到却什么也没有。
我左思右想,觉得是不是哪里出错了。
仔细回忆了一下我制备溶液的过程,似乎确实有点不太对劲儿……“会不会是这样呢?”突然,脑海中灵光一闪,我猛地转身冲到另一个试管前,打开酒精灯,往里面加入约1。
8ml的氨水。
LC-MS使用经验教训-离子对试剂液质联用仪使用经验(教训)一做液质,加离子诱导剂得是挥发性的,生物碱用甲酸或乙酸二我认为要维护好仪器首先流速不能过大,液质是不能承载过大流速的;其次电压不要加到极限,尤其是正负离子转换时要适当调整;最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路三LC和MS的条件优化是成功的关键四1由于液质的流速较小(ESI一般为0.2ml/min),所以配置样品的溶剂强度不能太大,尽量小于起始比例,否则,会出现保留时间偏移等问题2如果在液相上摸好的条件,注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的3磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等,要更换成可挥发的有机缓冲盐4缓冲盐会导致离子抑制,因此要控制缓冲液的强度,<10mM5去污剂表面活性剂会有离子抑制现象发生,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据,因此作液质联用仪时,不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器,如果一定要用,建议超声清洗多次五要做好质谱的维护工作,就得从小处着手比如分析的样品必须要干净,这样既可以保护色谱柱,也可以防止污染质谱;分析了大量的生物样品后,冲洗系统时,先用高比例的水相冲洗,把源也给洗一下,然后再换用高比例的有机相,这时要把柱后管路从源上拿下来,避免柱中的杂质给冲进质谱细节很多很多,大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了六做液质三年了,岛津watersABI和finigan的都摸过,经验谈不上,说点自己的注意点吧1.前处理:样品一定要干净,不管是为了质谱还是为了保护柱子,生物样品提取的好些,如果直接沉淀,一定要注意,尽量高转速12000rpm以上,低温离心,最好离2次(保险一点),转移样品也要仔细,从中间慢慢吸,有时会有漂浮物,岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵,Waters的好些2.样品浓度:质谱是灵敏度很高的仪器,进样浓度一定不能太高,1-2ug/ml已经可以啦,太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留,而且定量也会不准啦3.流动相:流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不要加表面活性剂之类的,容易离子抑制,如果遇到离子抑制,可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法,也可以试试用APCI 源如果你的液相是低压混合的,尽量不要跑梯度,那样很费时间,如果没办法,一针又要走很长时间的话,可以考虑切换,只测样品出峰前后的那段时间,这样可以保护质谱但是如果你用粗柱子,较高流速的也可以考虑跑梯度,如API4000,但要尽量减小死体积4.冲洗:冲柱子自然不用说了,低有机相和高有机相分别冲一定时间(各至少半个小时以上吧),柱子保存在高有机相中做完试验,冲源也是很重要的,也是低有机相和高有机相冲,但是时间可以不用那么长,你可以先冲源再冲柱子,或者两者分开冲,个人觉得分开冲好些,这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦冲源的时候气可以关小些七1样品必须过0.22um滤膜过滤,不得有颗粒物;2上样的溶剂,必须是色谱纯,最好和你的流动相比例一致;3反相体系,不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样4水,自然是纯净水了;5样品不允许含有金属离子表面活性剂(不要用洗洁精洗瓶子)磷酸盐硼酸盐等不挥发盐;6淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的,如乙酸乙酸铵氢氧化四丁基铵等,色谱纯级别7样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱8六通阀处变三通,最好把没有信号的区域,切换到废液,这样减少源的污染9定期振气清洗离子源,换油。
离子对试剂知识1、作用原理“加入离子对试剂后,它可以与待分析的物质(多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷)结合成离子对而呈中性,这样非极性就表现出来,从而在色谱柱上有保留行为。
”我觉得离子对试剂很像胶黏剂,一头以离子吸引住待测物(也是离子),另一头以碳链与固定性作用,从而把待测物保持在固定相上。
它的优点和缺点,都是因为这样的特性。
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正离子对试剂可以吸附带负电荷的样品组分,负离子对试剂反之。
戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠……十二烷基磺酸钠都属于负离子对试剂;四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵一类属于正离子对试剂。
离子对要考虑样品体系的复杂性和干扰物的特性,先用原则一般尽可能使用碳链短的先,这样可以避免强保留造成对柱子效能的影响,同时,浓度尽可能的低,以保证对柱子填料的稳定性影响最小及清洗方便。
”看来做实验下手轻点儿好,从碳链短的开始,从低浓度开始,不行再慢慢加。
不过这次的使用经验是从碳链长度中等的开始,可以更快看到效果,节约摸索分析条件的时间。
同时流动相PH值尽可能低以确保离子化程度。
3、试剂的使用“离子对试剂不一定是表面活性剂,如己烷和庚烷磺酸钠,又如三乙胺活四丁基溴化胺,不具表面活性作用。
所以用己烷和庚烷盐就没有泡末,用四丁基溴化胺也不产生气泡。
十二烷基磺酸钠(或硫酸钠),或者十六烷基溴化钠(CTAB,一种做阴离子用的阳性表面活性剂),在浓度高的时候容易产上泡末。
做HPLC时流动相里加的SDS或CTAB浓度一般不会太高,一般在0.1%以下,而且流动相里有甲醇等有机溶剂,高浓度的有机溶剂有破乳的作用,因此,混合后的流动相泡末应该不会很多。
什么是离子对试剂,又有哪些优点?离子对试剂是一种常用于化学分析和实验室研究的重要工具。
它们能够可靠地检测和定量测量溶液中存在的特定离子,为科学家们提供了诸多便利。
什么是离子对试剂?
它是一种化学试剂,由含有特定离子的溶液构成。
这些试剂通过与待测溶液中的目标离子发生特定的化学反应,形成易观察到的沉淀、颜色变化或其他指示性的物理改变。
这使得它能够精确地确定溶液中目标离子的存在和浓度。
离子对试剂有许多优点。
它们具有高度选择性,只与特定的离子发生反应。
这意味着我们可以使用适当的试剂来检测并区分不同的离子,从而避免了混杂和干扰。
通常具有较高的灵敏度,能够检测到非常低浓度的目标离子。
这使得它们在环境监测和水质分析等领域中得到广泛应用。
在实验室研究和化学分析中扮演着重要的角色。
在药物研发中,可用于确定药物配方中金属离子的存在和浓度,这对于确保药物的质量和稳定性至关重要。
在环境科学领域,可用于检测水样中的污染物离子,帮助科学家们评估水体质量和环境健康状况。
还可以用于教学实验,帮助学生理解离子之间的相互作用和化学反应原理。
离子对试剂是一种非常有用的化学工具,用于检测和定量测量溶液中存在的特定离子。
它们具有高度选择性和灵敏度,广泛应用于化学分析、环境科学和药物研发等领域。
然而,在使用时需要注意其适用范围和潜在的干扰因素。
离子对试剂柱效温度
一、离子对试剂介绍
离子对试剂是一种特殊的化学物质,其分子结构中带有正负电荷,能够在溶液中形成离子对。
离子对试剂在分析化学中广泛应用于分离和检测离子,如阴离子和阳离子的分析。
1.1 离子对试剂的定义
离子对试剂是指一类能够在溶液中与目标离子形成离子对的化学物质。
这些试剂通常包括有机酸、有机碱、无机酸、无机碱等。
1.2 离子对试剂的作用
离子对试剂的主要作用是使目标离子在反相介质中形成疏水性的离子对,从而能够被有效地分离和检测。
这种分离方法通常称为离子对色谱法。
1.3 离子对试剂的应用场景
离子对试剂广泛应用于分析化学中的分离和检测技术。
例如,在水质分析中,离子对试剂可用于检测水中的阴离子和阳离子;在生物分析中,离子对试剂可用于蛋白质、氨基酸等生物分子的分离和检测。
二、柱效与温度关系
柱效与温度是色谱分析中的两个重要参数,它们之间的关系直接影响色谱分离的效果。
2.1 柱效定义
柱效是指色谱柱每单位长度上能够提供的理论板数。
理论板数越高,说明色谱柱的分离效率越高。
2.2 温度对柱效的影响
温度对柱效有显著影响。
随着温度的升高,色谱柱的分离效率会提高。
这是因为温度升高可以加快溶质在固定相和流动相之间的传质速率,从而使得溶质在固定相和流动相之间的分配系数增大,使得色谱峰的分离效果更好。
2.3 柱效与温度的相互作用
在实际的色谱分析中,柱效与温度之间存在相互作用。
选择合适的温度可以提高柱效,但过高的温度也会降低柱效。
因此,需要根据不同的分析条件选择合适的温度范围。
离子对试剂作用
离子对试剂作用是指离子与试剂之间的相互作用。
在化学分析中,常常需要用到离子对试剂的作用,以便对样品进行定性、定量及分离等操作。
离子对试剂作用的原理是离子与试剂之间的化学反应,生成新的化合物或发生某种物理现象。
离子对试剂的作用可以分为吸附、络合、共沉淀等几种形式。
在吸附作用中,离子可以在试剂表面吸附,形成吸附物质。
例如,硅酸盐试剂可以与阳离子反应,形成硅酸盐沉淀物。
在络合作用中,离子与试剂之间形成配合物。
例如,氨合铜试剂可以与铜离子形成蓝色的氨合铜配合物。
在共沉淀作用中,离子与试剂在水溶液中形成沉淀。
例如,钡试剂可以与硫酸根离子反应,形成白色的钡硫酸盐沉淀物。
总之,离子对试剂作用是化学分析中不可或缺的重要环节,它可以帮助分析师对样品进行准确、快速、方便的定性、定量及分离等操作。
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离子对试剂及离子对色谱
1、什么是离子对试剂
离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。
因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。
2、哪些色谱柱和流动相可选离子对试剂?
一般可适用所有色谱固定相,流动相至少含用乙腈的情况下。
当使用长链的离子对试剂时,如:十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠,色谱柱将选用反相色谱柱。
3、离子对试剂的适用浓度
短链离子对试剂:5×10-3mol/L;长链离子对试剂:5×10-4mol/L。
4、离子对试剂的选择
离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大和影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果.
离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。
广泛应用于生物化学,药物学,和石油化工等领域。
4.1用于酸性化合物
四丁基氢氧化铵(10%水溶液);四丁基溴化铵 ;十二烷基三甲基氯化铵
4.2用于碱性化合物
戊烷磺酸钠 ;己烷磺酸钠 ;庚烷磺酸钠 ;辛烷磺酸钠 ;癸烷磺酸钠
离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,主要分析测试有机碱类离子化合物,代替离子交换法,具有可靠的分离效果。
也可用于分析多肽和蛋白质,是制备抗静电聚脂纤维的中间体.
常用离子对试剂:戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-3 ;己烷磺酸钠 CAS:2832-45-3 ;庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-6 ;辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-5 ;癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-9。
5、离子对试剂的优点:
在过去,带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制(小心调节流动相pH值以使分析物非离子化)来达到。
然而,要确定离子抑制状态下的最佳流动相pH值,却往往需要额外的摸索过程。
含有一个以上的可离子化成分的样品,通常是不稳定的。
离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法:离子对色谱。
离子对色谱由Gordon Schill博士于1973年建立,其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。
这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。
当在反相条件下用于常见的憎水性HPLC固定相时,离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。
尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式,它并非在所有情况下都起作用。
较离子交换色谱,离子对色谱的优点在于:
→缓冲液制备简单;
→碳链长度选择众多,可用于增加保留时间、改善分离性质;
→显著缩短分离时间;
→同时分离离子化和非离子化分析物;
→分析结果重现性极好;
→改善峰形
6、关于流动相中加入离子对试剂的问题
问:在流动相中加入如庚烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等离子对试剂,它是如何增加相关物质的保留性质的?还有,流动相中有这些物质是否对色谱柱有损害,且不易冲干净?盐浓度、pH值对离子对色谱分离情况的调节作用有何影响?
答:流动相中加入离子对试剂后,它可以与被分析物(多为在溶液中带与离子对试剂相反的电荷)结合成离子对而呈电中性,这样非极性就表现出来,从而增加了在反相色谱柱上的保留作用。
这种分离模式叫做反相离子对色谱。
常用离子对试剂有两大类:四丁基铵磷酸盐和烷基磺酸的盐类。
四丁基铵盐在pH值等于7.5的条件下与强酸和弱酸形成离子对并具有缓冲抑制弱碱的作用;多烷基磺酸盐在pH 值等于3.5的条件下与强碱和弱碱形成离子对并缓冲抑制弱酸离子。
在反相离子对色谱体系中影响流动相对溶质保留和分离作用的因素主要有三个方面,即流动相组成、对离子的浓度、有机改性剂。
反相离子对色谱常用的流动相是以水为主体的缓冲溶液,其pH值对分离的影响最大。
因为流动相的酸碱度决定了被分析物的解离状态。
从而影响其与对离子的结合程度。
因此,改变流动相的pH值是改善分离选择性的有效方法。
对离子的浓度是影响保留的主要因素,增加对离子的浓度可以增加保留作用。
以水为主体的流动相中通常添加极性有机溶剂,如甲醇、乙腈等作为改性剂。
其作用是改善缔合分子在两相中的分配,同时对某些化合物,如肽的离子化程度也有影响。
在流动相中添加无机盐,如硫酸钠,会改变其选择性和保留时间。
流动相中的盐及对离子的浓度对柱填料寿命有一定的影响,因此使用后应先用水冲洗较长时间。
离子交换色谱体系早先应用在离子样品的HPLC 分析中。
最近,使用离子对试剂的反相分离色谱得到了发展和应用。
离子样品在流动相中形成离子对,变成电中性。
离子对的疏水性越强,其在反相固定相上的保留越大,从而达到样品分离的目的。
酸性样品:
R-COO
_R'4N+R-COO _R'4N+
碱性样品: R-N +H 3+R '-SO 3R-+NH 3-O 3S-R '
紫外和荧光检测器被广泛应用于HPLC 。
因此离子对试剂本身必须有很低的紫外吸收和荧光发射,以获得对样品的高灵敏度检测。
烷基磺酸钠和季铵盐的紫外吸收最小,因此可以用于HPLC 分析。
反之,如果样品只有很低的紫外吸收或荧光发射,利用9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠作为荧光离子对试剂可以进行高灵敏度的检测。
最近,LC-MS 联用得到广泛应用,其中MS 用作HPLC 的检测器。
烷基磺酸钠,一种常见的离子对试剂,为非挥发性晶体,因此会产生界面污染的问题。
IPC-PFFA 系列由高挥发性离子对试剂组成,可以满足LS-MS 的连续分析而不污染界面。
注:IPC----Ion pair Chromatography(离子对色谱)
PFFA--
— pH 值调到7.5,流动相中加入季铵盐后进行分析。
— 酸性样品与季铵盐结合成电中性离子对,在反相体系中被保留。
— 用于LC-MS 分析酸性样品的离子对试剂为pH7.5的0.5M 水溶液。
该溶液用LC 溶剂(乙腈/水或甲醇/水)稀释到5mM 后可以被用作中性流动相。
酸性物质在中性条件下离子化,因此更容易形成离子对。
[样例]
1. 当使用0.5mol/L 四丁基磷酸铵
— 该试剂(10mL)用水溶液如甲醇-水稀释到1L 。
(因为该试剂是缓冲体系,所以无需调节pH 值。
2. 当使用四丁基氢氧化铵
— 该试剂12.5mL 用水溶液如甲醇-水稀释到1L 。
加入磷酸水溶液(10%)调节
HPLC 用离子对试剂。