有机粉末真密度的测定
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测定粉体真密度 的 传 统 方 法 就 是 比 重 瓶 法 ，此 方 法 是 一 种 非常精确的测定粉末、颗粒物密度的方法，其原理是利用排水法 测定粉体的真体积 V，再根据粉体质量来计算其真密度。比重 瓶法测真密度选用的介质多是浸润性的液体，如： 乙醇、煤油、二 甲苯、蒸馏水等。比重瓶法在测量过程中，必须注意的是： 在称 重时，必须保持温度的恒定（ 可使用恒温水浴） ，而且在液体或样 品之间不能有气泡产生。
SHI Hui － bing1 ，YANG Min1 ，ZHAO Hong － bo1，2 ，SONG Guang － lin2 ，PAN Jian － wen1 （ 1 College of Chemical Engineering and Chemistry，Guizhou University，Guizhou Guiyang 550003； 2 Guizhou Research
19． 1326 1． 2435
4 18． 9526 46． 0342
46． 0689
19． 1384 1． 2624
5 18． 9724 46． 0461
46． 0817
19． 1413 1． 2653
6 17． 8562 44． 3842
44． 4172
18． 0165 1． 2574
1． 3． 2 压片法 同方法 1． 3． 1，把粉末在压片机上压成片放入比重瓶即可，
粉末真密度的测定结果见表 2。 表 2 压片法测定有机粉末的真密度
平行 空瓶称量 次数 m /g
加入介质 称量 m1 / g
适量试样并 充满测定介 质后的质量
m2 / g
放入适量试 密度
样的比重瓶 的质 m3 / g / （ g / cm3 ）
1 18． 9182 45． 9813
46． 0098
19． 0466 1． 2824
2 17． 8772 44． 4038
44． 4313
18． 0018 1． 2809
3 18． 9257 45． 9926
46． 0193
19． 0489 1． 2740
4 18． 9013 45． 9644
45． 9904
19． 0242 1． 2664
5 17． 8864 44． 4022
44． 4270
V1
=
m2 － m3 ρ水
（ 2）
式中： m2 ———放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质
量，g
m3 ———放入适量试样的比重瓶的质量，g 1． 4． 3 试样的密度 ρ / （ g / cm3 ）
ρ
=
m3 － m V － V1
=
m1
+
m3 m3
－ －
m m
－
m2 ρ水
（ 3）
1． 4． 4 精确度的衡量
18． 0686 1． 2698
1． 4 数据处理
1． 4． 1 比重瓶的体积 V / （ cm3 ）
V = m1 － m
（ 1）
ρ水
式中： m———空比重瓶的质量，g
m1 ———充满蒸馏水的比重瓶的质量，g ρ水 ———测定温度下蒸馏水的密度，0． 9982 g / cm3
1． 4． 2 比重瓶内蒸馏水的体积 V1 / （ cm3 ）
2011 年 39 卷第 12 期
广州化工
·101·
分析测试
有机粉末真密度的测定
史会兵1 ，杨 敏1 ，赵红波1，2 ，宋光林2 ，潘建文1
（ 1 贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550003； 2 贵州省理化测试分析研究中心，贵州 贵阳 550002）
摘 要：为了更快、更准确的测定有机粉末的真密度，本文详细介绍了利用比重瓶超声沉降法测定有机粉末的密度，并且讨论
18． 0080 1． 2541
6 17． 8694 44． 3960
44． 4218
17． 9919 1． 2643
1． 3． 3 超声法 同方法 1． 3． 1，把装入粉末和液体介质的比重瓶在超声清洗
器中震动即可，粉末真密度的测定结果见表 3。 表 3 超声法测定有机粉末的真密度
平行 空瓶称量 次数 m /g
m2 / g
放入适量试 密度
样的比重瓶 的质 m3 / g / （ g / cm3 ）
1 18． 9323 45． 9992
46． 0390
19． 1031 1． 3017
2 17． 8962 44． 4100
44． 4347
18． 0268 1． 2311
3 18． 9452 46． 0153
46． 0523
Key words： powder； density； pycnometer； precision
真密度是干燥试 样 的 质 量 与 其 真 体 积 之 比 ，真 体 积 则 是 排 除封闭气孔后的体积。真密度是粉体材料重要的物理参数并且 是材料的一项重 要 物 性 指 标，因 为 所 有 宏 观 物 理 性 质 几 乎 都 与 密度有关，同时密 度 也 是 测 定 微 粉 颗 粒 分 布 等 其 他 物 理 性 质 必 须用到的参数。真密度数值大小决定于材料化学组成及纯度， 其值直接影响材 料 质 量、性 能 及 用 途。因 此 测 定 粉 体 的 真 密 度 有重要的意 义，它 是 保 证 粉 体 产 品 质 量 的 重 要 物 理 指 标 之 一。 真密度测定的关 键 是 测 定 其 真 体 积，而 测 真 体 积 最 关 键 的 是 将 粉体孔隙间的气泡排尽。目前对粉体真密度测定的研究已有不 少的报道［1 － 4］，但是利用比重瓶超声法来测定粉体密度的研究 还未见报道。
1． 2 样品及样品的制备
白色粉末状样品（ 编号为 NC2011001，环境保护部污染防治 司化学品处提供的未知样品） ，将样品 NC2011001 于玛瑙研钵中 研磨精细，过筛，于 120 ℃ 干燥 2 h 后，放入干燥器中备用。
1． 3 基本的试验方法［5］
1． 3． 1 粉末直接润湿法 在室温为 20 ℃ ，相对湿度为 55% 的条件下，称量已清洗并
1． 2954 1． 2809 1． 2740 压片法
1． 2684 1． 2641 1． 2671
1． 2703
0． 85 0． 0108
1． 2730 1． 2725 1． 2720 超声法
1． 2695 1． 2732 1． 2698
1． 2717
0． 03 0． 00036
2． 2 样品制备对真密度测定结果影响
Hale Waihona Puke 分的排除粉末空隙间的气体，使测定结果更加精确。
1 实验部分
1． 1 主要仪器与试剂
分析天平（ BS110S，精确度为 0． 0001 g） ； 比重瓶（ 25 cm3 ） ； 恒温水浴槽； 超声波清洗器（ SK3200H） ，上海科导超声仪器有限 公司； 粉末压片机（ FW － 4A 型） ，天津市拓普仪器有限公司； 玛 瑙研钵； 蒸馏水。
加入介质 称量 m1 / g
适量试样并 充满测定介 质后的质量
m2 / g
放入适量试 密度
样的比重瓶 的质 m3 / g / （ g / cm3 ）
1 18． 9169 45． 9833
46． 0186
19． 0802 1． 2730
2 17． 8759 44． 3972
44． 4363
18． 0571 1． 2725
Center of Physical Test and Chemical Analysis，Guizhou Guiyang 550002，China）
Abstract： In order to measuring the true density of organic powder accurately and quickly，how to determinate the organic powder true density using pycnometer ultrasound settlement method and the factors that effected on the determination results were discussed． The process for determination of powder density was introduces and the calculation formula of the density was proposed． Finally，through discussing the three methods，determing organic powder true density by ultrasonic method was more accurate．
n
槡 标准偏差 S =
∑（
i =1
xi
－
x）
n －1
2
，（ n
=
6）
（ 4）
S
相对标准偏差 RSD = × 100% x
（ 5）
2 结果与讨论
2． 1 试验方法的选择
直接润湿法虽然 能 够 排 除 粉 末 空 隙 间 的 气 体 ，但 是 由 于 粉 末易漂浮于液体 介 质 的 表 面，所 以 不 能 使 粉 末 完 全 润 湿 或 者 粉 末有损失，会导致结果误差偏大，压片法在压片的过程中就可以 排出粉末空隙间的一部分气体，但是浸入到液体介质中后，有可 能会引起片状物质内部不能够完全被润湿，残留一部分气体，使 结果准确度不好； 超声法则可以消除以上两种方法的影响，因为 超声震动可以使 粉 末 充 分 润 湿 并 慢 慢 沉 降 到 比 重 瓶 底 部 ，使 测 得的结果更加精确。表 4 结果表明超声法测定结果的相对标准 偏差很小，精密度 好，说 明 超 声 法 具 有 较 好 的 测 定 稳 定 性，误 差 较小，因此本实验采用了超声法测定有机未知粉末的真密度。
SHI Hui － bing1 ，YANG Min1 ，ZHAO Hong － bo1，2 ，SONG Guang － lin2 ，PAN Jian － wen1 （ 1 College of Chemical Engineering and Chemistry，Guizhou University，Guizhou Guiyang 550003； 2 Guizhou Research
19． 1326 1． 2435
4 18． 9526 46． 0342
46． 0689
19． 1384 1． 2624
5 18． 9724 46． 0461
46． 0817
19． 1413 1． 2653
6 17． 8562 44． 3842
44． 4172
18． 0165 1． 2574
1． 3． 2 压片法 同方法 1． 3． 1，把粉末在压片机上压成片放入比重瓶即可，
粉末真密度的测定结果见表 2。 表 2 压片法测定有机粉末的真密度
平行 空瓶称量 次数 m /g
加入介质 称量 m1 / g
适量试样并 充满测定介 质后的质量
m2 / g
放入适量试 密度
样的比重瓶 的质 m3 / g / （ g / cm3 ）
1 18． 9182 45． 9813
46． 0098
19． 0466 1． 2824
2 17． 8772 44． 4038
44． 4313
18． 0018 1． 2809
3 18． 9257 45． 9926
46． 0193
19． 0489 1． 2740
4 18． 9013 45． 9644
45． 9904
19． 0242 1． 2664
5 17． 8864 44． 4022
44． 4270
V1
=
m2 － m3 ρ水
（ 2）
式中： m2 ———放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质
量，g
m3 ———放入适量试样的比重瓶的质量，g 1． 4． 3 试样的密度 ρ / （ g / cm3 ）
ρ
=
m3 － m V － V1
=
m1
+
m3 m3
－ －
m m
－
m2 ρ水
（ 3）
1． 4． 4 精确度的衡量
18． 0686 1． 2698
1． 4 数据处理
1． 4． 1 比重瓶的体积 V / （ cm3 ）
V = m1 － m
（ 1）
ρ水
式中： m———空比重瓶的质量，g
m1 ———充满蒸馏水的比重瓶的质量，g ρ水 ———测定温度下蒸馏水的密度，0． 9982 g / cm3
1． 4． 2 比重瓶内蒸馏水的体积 V1 / （ cm3 ）
2011 年 39 卷第 12 期
广州化工
·101·
分析测试
有机粉末真密度的测定
史会兵1 ，杨 敏1 ，赵红波1，2 ，宋光林2 ，潘建文1
（ 1 贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550003； 2 贵州省理化测试分析研究中心，贵州 贵阳 550002）
摘 要：为了更快、更准确的测定有机粉末的真密度，本文详细介绍了利用比重瓶超声沉降法测定有机粉末的密度，并且讨论
18． 0080 1． 2541
6 17． 8694 44． 3960
44． 4218
17． 9919 1． 2643
1． 3． 3 超声法 同方法 1． 3． 1，把装入粉末和液体介质的比重瓶在超声清洗
器中震动即可，粉末真密度的测定结果见表 3。 表 3 超声法测定有机粉末的真密度
平行 空瓶称量 次数 m /g
m2 / g
放入适量试 密度
样的比重瓶 的质 m3 / g / （ g / cm3 ）
1 18． 9323 45． 9992
46． 0390
19． 1031 1． 3017
2 17． 8962 44． 4100
44． 4347
18． 0268 1． 2311
3 18． 9452 46． 0153
46． 0523
Key words： powder； density； pycnometer； precision
真密度是干燥试 样 的 质 量 与 其 真 体 积 之 比 ，真 体 积 则 是 排 除封闭气孔后的体积。真密度是粉体材料重要的物理参数并且 是材料的一项重 要 物 性 指 标，因 为 所 有 宏 观 物 理 性 质 几 乎 都 与 密度有关，同时密 度 也 是 测 定 微 粉 颗 粒 分 布 等 其 他 物 理 性 质 必 须用到的参数。真密度数值大小决定于材料化学组成及纯度， 其值直接影响材 料 质 量、性 能 及 用 途。因 此 测 定 粉 体 的 真 密 度 有重要的意 义，它 是 保 证 粉 体 产 品 质 量 的 重 要 物 理 指 标 之 一。 真密度测定的关 键 是 测 定 其 真 体 积，而 测 真 体 积 最 关 键 的 是 将 粉体孔隙间的气泡排尽。目前对粉体真密度测定的研究已有不 少的报道［1 － 4］，但是利用比重瓶超声法来测定粉体密度的研究 还未见报道。
1． 2 样品及样品的制备
白色粉末状样品（ 编号为 NC2011001，环境保护部污染防治 司化学品处提供的未知样品） ，将样品 NC2011001 于玛瑙研钵中 研磨精细，过筛，于 120 ℃ 干燥 2 h 后，放入干燥器中备用。
1． 3 基本的试验方法［5］
1． 3． 1 粉末直接润湿法 在室温为 20 ℃ ，相对湿度为 55% 的条件下，称量已清洗并
1． 2954 1． 2809 1． 2740 压片法
1． 2684 1． 2641 1． 2671
1． 2703
0． 85 0． 0108
1． 2730 1． 2725 1． 2720 超声法
1． 2695 1． 2732 1． 2698
1． 2717
0． 03 0． 00036
2． 2 样品制备对真密度测定结果影响
Hale Waihona Puke 分的排除粉末空隙间的气体，使测定结果更加精确。
1 实验部分
1． 1 主要仪器与试剂
分析天平（ BS110S，精确度为 0． 0001 g） ； 比重瓶（ 25 cm3 ） ； 恒温水浴槽； 超声波清洗器（ SK3200H） ，上海科导超声仪器有限 公司； 粉末压片机（ FW － 4A 型） ，天津市拓普仪器有限公司； 玛 瑙研钵； 蒸馏水。
加入介质 称量 m1 / g
适量试样并 充满测定介 质后的质量
m2 / g
放入适量试 密度
样的比重瓶 的质 m3 / g / （ g / cm3 ）
1 18． 9169 45． 9833
46． 0186
19． 0802 1． 2730
2 17． 8759 44． 3972
44． 4363
18． 0571 1． 2725
Center of Physical Test and Chemical Analysis，Guizhou Guiyang 550002，China）
Abstract： In order to measuring the true density of organic powder accurately and quickly，how to determinate the organic powder true density using pycnometer ultrasound settlement method and the factors that effected on the determination results were discussed． The process for determination of powder density was introduces and the calculation formula of the density was proposed． Finally，through discussing the three methods，determing organic powder true density by ultrasonic method was more accurate．
n
槡 标准偏差 S =
∑（
i =1
xi
－
x）
n －1
2
，（ n
=
6）
（ 4）
S
相对标准偏差 RSD = × 100% x
（ 5）
2 结果与讨论
2． 1 试验方法的选择
直接润湿法虽然 能 够 排 除 粉 末 空 隙 间 的 气 体 ，但 是 由 于 粉 末易漂浮于液体 介 质 的 表 面，所 以 不 能 使 粉 末 完 全 润 湿 或 者 粉 末有损失，会导致结果误差偏大，压片法在压片的过程中就可以 排出粉末空隙间的一部分气体，但是浸入到液体介质中后，有可 能会引起片状物质内部不能够完全被润湿，残留一部分气体，使 结果准确度不好； 超声法则可以消除以上两种方法的影响，因为 超声震动可以使 粉 末 充 分 润 湿 并 慢 慢 沉 降 到 比 重 瓶 底 部 ，使 测 得的结果更加精确。表 4 结果表明超声法测定结果的相对标准 偏差很小，精密度 好，说 明 超 声 法 具 有 较 好 的 测 定 稳 定 性，误 差 较小，因此本实验采用了超声法测定有机未知粉末的真密度。
