向日葵杆中果胶的提取及测定

向日葵盘中果胶的提取工艺条件探究作者：李亚铎俞剑王午海裘超张广宏来源：《安徽农业科学》2014年第35期摘要 [目的]优化向日葵盘中果胶的提取工艺。

[方法]采用酸提取、乙醇沉淀的方法对影响向日葵盘中果胶提取率的条件进行了分析研究。

[结果]试验表明，向日葵盘中果胶提取的最优工艺条件为：提取时间2 h、提取温度为85℃、浓缩温度为70 ℃、提取液pH为 1.5、乙醇用量为65 ml时提取率最高，在此条件下果胶的提取率可达16%。

[结论]试验确定的果胶提取工艺条件是可行的，果胶质量符合相关要求。

关键词向日葵盘；果胶；提取率中图分类号 S609.9文献标识码 A文章编号 0517-6611（2014）35-12667-03果胶是以原胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子聚合物，属于亲水性植物胶。

果胶是细胞壁的重要组成成分之一，伴随着纤维素而存在。

按其溶解性，可分为水溶性和非水溶性果胶，非水溶性果胶可溶于六偏磷酸钠溶液或无机酸溶液。

天然果胶中的原果胶不溶于水，可溶于酸、碱、盐等化学试剂成为水溶性果胶。

果胶作为一种新型、天然、功能型食品添加剂，广泛用于果酱、果冻、食品包装膜以及生物培养基等领域[1]。

在食品方面可用作胶凝剂、乳化剂、增稠剂、稳定剂、增香增效剂。

果胶还是维持身体健康的重要物质，具有增强胃肠蠕动，促进营养吸收的功能，对防治高血压、肥胖症等病症有较好的疗效。

果胶还具有成膜的特性，因此可用于造纸和纺织的施胶剂[2]，如用于尿不湿，可保护婴幼儿皮肤。

随着近年来研究工作的深入，果胶的用途不断被开发出来，其发展潜力巨大，具有广阔的市场前景。

全世界果胶年需求量超过2万t，我国每年消耗果胶超过2 000 t，其中80%都要依靠进口，而且需求量每年都在高速增长 [3-5]。

目前，我国生产果胶大多是从柑橘皮和苹果渣中提取[6-7]，原料来源受季节性和生产技术的限制，不利于果胶的连续生产，使得我国果胶需求主要依靠国外进口，但进口果胶价格昂贵，所以扩大果胶产量和提高果胶生产技术水平具有巨大的市场潜力和重要意义。

2003 年第24 卷第4 期华北工学院学报V o l. 24 N o. 4 2003 (总第90 期) JO URNAL O F NO RT H CH INA INST IT UTE O F T E CHNO L O GY(Sum N o. 90)文章编号: 100625431 (2003) 0420300203用微波加热技术从向日葵盘中提取果胶Ξ郑志花, 曹端林, 李永祥(华北工学院化学工程系, 山西太原030051)摘要: 为提高向日葵低酯果胶产品的胶凝度, 探讨从向日葵盘中提取果胶的新方法和优化工艺条件. 在酸提取的基础上, 采用微波加热的方法水解提取果胶. 采用新方法, 获得微波加热实践、盐酸用量及水用量的工艺条件. 得到平均胶凝度为133°的果胶.关键词: 微波; 果胶; 向日葵盘中图分类号: TQ 914. 1 文献标识码: AExtract ing Pect i n from Sunf lower P la tesby M icrowave Heat ingZH EN G Zh i2hua, CAO D uan2lin, L i Yong2x iang(D ep t. of Chem ical Engineer in g , N o rth Ch ina In stitu te of T echno logy , T aiyuan 030051, Ch ina) Abstract: To raise the gel s trength of sunf l ow ers pectin(LM ) , a new app roach from sunf l ow er p la tes and the op t im um p rocess condit i o n s are studied. T he p rocess is to heat the m ix tu re of sunf l ow er p la tes w ith m icrow ave in an acid aqueou s m edium. U nder the su itab le heating t i m e, the am oun ts of HCL and w ater, pectin of 133 ever gel strength w as gained.Key words: m icrow ave; pectin; sunf l ow er p la tes果胶是植物特有的细胞壁组分, 属于多糖类的碳氢化合物. 其化学结构式是一种由半乳糖醛酸通过Α21, 4 甙链连接起来的线型链状高分子化合物, 每个分子有几百甚至近千个结构单元, 右旋半乳糖醛酸为基本结构单元. 它的分子量在5～30 万之间, 主要成分是D 2半乳糖醛酸[ 1 ].果胶的用途非常广泛, 尤其是低酯果胶的药理作用越来越引起食品和医药领域的重视, 近年来, 以向日葵花盘为原料(含果胶17%～25% , 干基计) , 在制取低甲氧基果胶方面被广泛应用. 目前, 果胶的提取方法有多种[ 2 ] , 研究较多的是酸提取、盐沉析法, 此法较传统醇沉法成本大大降低, 但在酸提取过程中大多采用传统加热技术, 使得提取得率和果胶质量不太理想.微波是频率在(0. 3～300) GH z 之间的电磁波, 即波长在(100～0. 1) cm范围内的电磁波[ 3 ]. 主要用于通讯、广播电视等领域. 20 世纪60 年代开始, 人们逐渐将微波加热技术应用于纸类、木材、树脂挤出等物理加工过程. 近年, 在化学反应过程中导入微波加热技术, 不仅可有效提高反应转化率、选择性, 而且体现出节能、环保等诸多优点, 其作为实现绿色化工手段之一而受到人们的广泛重视[ 4 ]. 21 世纪初, 美国发表了用微波加热技术提取果胶的专利[ 5 ] , 目前国内仍未见这方面的报道. 该法与美国专利不同的是: 在酸提取时, 常压下采用微波加热, 在保证果胶质量的前提下, 避免实验过程有可能造成的爆炸事故; 另外, 酸提取后, 对果胶水解溶液用盐析法取代醇沉法, 为的是降低醇耗, 从而降低生产成本. 果胶质量与美国专利提取的果胶相当.采用微波加热可减少加热时间, 而且受热均匀, 不会破坏果胶长链结构, 得率和质量都有所提高. 微Ξ 收稿日期: 2002207225基金项目: 山西省科技攻关项目作者简介: 郑志花(1974- ) , 女, 助教, 硕士生. 主要从事应用化学研究.(总第90 期) 用微波加热技术从向日葵盘中提取果胶(郑志花等)301波加热技术在化工和食品领域中的应用越来越引起人们的关注.1 实验部分1) 主要原料及试剂. 干向日葵盘; 盐酸; 氢氧化钠; 结晶硫酸铝; 乙醇; 蒸馏水.2) 主要仪器及设备. W D 900B 型微波炉; 1000 mL 烧杯; 2000 mL 烧杯; 电搅拌机; 温度计.3) 工艺流程. 果胶提取工艺流程见图 1 所示.4) 实验过程. 将50. 0 g 干向日葵盘粉碎到(1～3) cm 2 左右, 用70. 0 ℃热水漂洗, 以除去色素、酶和苦味等,滤去漂洗水. 按同样方法漂洗三次, 过滤. 放入盛有盐酸37% 和蒸馏水的烧杯中, 将烧杯放入微波炉中加热数分钟后取出搅拌均匀, 过滤. 用氢氧化钠图 1 果胶提取工艺流程图Fig. 1 The f low chart of extracting pectin溶液调节滤液pH 值为4～5, 在50. 0 ℃左右, 边搅拌边缓慢将预先配置好的饱和结晶硫酸铝(15. 0 g) 溶液加入滤液中, 有絮状沉淀析出, 过滤得到果胶铝盐. 将果胶铝盐放入溶有8 m l 盐酸的70% 乙醇溶液, 搅拌30 m in, 过滤得到果胶. 用同样浓度乙醇溶液洗涤两次, 过滤, 50. 0 ℃左右真空干燥, 粉碎即得果胶粉状产品.2 结果与讨论2. 1 实验结果取50. 0 g 干向日葵盘按照实验步骤, 在酸提取过程中, 分别采用微波加热技术和传统加热技术. 传统加热时, 于 2 000 mL 烧杯中加水 1 000 mL , 盐酸8 mL , 在电搅拌下加热30 m in; 微波加热时, 可于1 000 mL 烧杯中加水600 mL , 盐酸8 mL , 加热10 m in, 后续工艺完全相同, 通过 6 次平行实验后, 比较结果见表1.由表 1 得, 微波加热比传统加热提取的果胶平均得率高 2. 2%. 主要是由于向日葵盘受热均匀, 加热时间短, 不易使果胶的甙链结构断裂而表1 微波加热和传统加热的比较Tab. 1 T he comparison of t radit iona l heating and m icrow ave heating发生分解, 因此, 果胶胶凝度较高, 平均胶凝度高20°.2. 2 讨论2. 2. 1 微波加热时间的影响取50 g 向日葵盘, 酸提取时采用微波加热, 水500 mL , 盐酸8 mL , 并保持不变, 改变加热时间, 后续工艺与实验步骤相同, 结果见表2.表2 加热时间对果胶得率及胶凝度的影响Tab. 2 T he effect of heating t im e on yield and gel strength of pectin表3 用水量对果胶得率及胶凝度影响Tab. 3 T he effect of the amounts of w at eron yield and gel st rength of pectin粉粹预处理酸提取盐沉析粉粹干燥脱盐原料HC l微热结晶硫酸铝波加HC l 果胶302 华北工学院学报2003 年第4 期从表 2 可知, 微波加热10 m in 左右比较合适. 果胶作为一种高分子化合物, 耐热性较差, 若提取时间过长, 会引起果胶分子中甙键的断裂, 降低其胶凝度; 若提取时间过短, 果胶则难以从向日葵盘壁中水解出.2. 2. 2 用水量的影响酸提取时, 采用传统加热原料与用水量之比为1∶(15～20) , 而微波加热时间较短, 用水量也较少,取400 mL～800 mL 进行实验, 盐酸仍为8 mL , 加热10 m in, 结果如表3 所示.由表 3 可知, 水的用量对果胶得率和胶凝度影响不大. 从能源节约方面考虑, 水用量以少为宜, 但水量太少不易于果胶溶出, 且影响过滤操作, 同样是50. 0 g 向日葵盘, 传统加热水量低于750 mL , 提取后过滤操作已很难进行. 因此, 采用微波加热使水的用量大大降低, 综合考虑, 水量为600 mL 为宜.2. 2. 3 盐酸用量的影响用浓度为37% 的盐酸, 改变其用量结果如表4 所示.表4 盐酸用量对果胶得率及胶凝度的影响Tab. 4 T he effect of the amount s of HC lon yield and gel st rengt h of pectin盐酸用量ƒmL 果胶得率×100 胶凝度ƒ(°)4 6. 8 1296 9. 1 1288 9. 3 13410 9. 2 12812 9. 0 124由表 4 可知, 盐酸用量增加, 果胶得率有增大趋势, 但胶凝度先增加后减小, 所以在(6～8) mL 较好. 若盐酸用量太多, 容易使果胶分解, 胶凝度降低; 若太少, 果胶不能全部被提取出, 影响得率. 因此, 盐酸用量宜选8 mL 为宜.3 结论1) 采用微波加热技术要比采用传统加热技术提取得的果胶得率高2. 2 个百分点, 胶凝度高20°,都符合美国FCC 4 (1997) ;可减少水用量及加热时间, 从而节约能源.2) 采用微波加热提取果胶的较佳工艺条件为: 投料量为50 g 干向日葵盘, 600 mL 水, 盐酸为8 mL (37% ) , 加热时间为10 m i n.参考文献:[ 1 ] 刘建朝, 孙锐, 郑润科. 铜盐沉淀法从向日葵中提取果胶工艺方法试验[J ]. 宁夏化工, 1989, (1) : 52- 54.[ 2 ] 赵伟良. 铁盐沉淀法从柑桔皮中提取果胶[J ]. 化学世界, 1995, (4) : 215- 217.[ 3 ] 曹端林, 吴晓青. 盐析法从向日葵杆的芯中提取果胶的工艺[J ]. 华北工学院学报, 2002, 23 (2) : 127- 128.[ 4 ] 杨伯伦, 贺拥军. 微波加热在化学反应中的应用发展[J ]. 现代化工, 2001, (4) : 8- 12.[ 5 ] 金钦汉. 微波化学[M ]. 北京: 科学出版社, 1999. 166.[ 6 ] F ishm an, M L , Chau H K. Ex t r act i o n of pectin by m icrow ave heating un der p ressu re[P ]. U n ited St ates Paten t. 6, 143, 337. 2000- 11.。

向日葵杆中果胶提取及含量测定周宏;赵玉英;王冀敏【摘要】以内蒙古通辽市所产的向日葵杆为原料.用酸浸提法提取了向日葵杆中的果胶,并以半乳糖醛酸为对照品,用咔唑为显色剂对提取的果胶进行含量测定/求得标准曲线回归方程为y=0.0044x+0.128 (R=0.9996),平均回收率为95.46％,相对标准偏差为1.57％(n=5).果胶含量为68.6％,果胶提取率为6.7％.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】3页(P28-30)【关键词】向日葵杆;果胶;提取;测定【作者】周宏;赵玉英;王冀敏【作者单位】通辽市第一中学,内蒙古通辽028000【正文语种】中文【中图分类】TQ432.7+1果胶是一组聚半乳糖醛酸，其主要成分是部分甲酯化的a（l,4）一D一聚半乳糖醛酸.果胶是组成植物细胞壁的成分之一，多存在于两相邻细胞壁间的胞间层，起着细胞粘连的作用，属于多糖类碳氢化合物.具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，目前已广泛用于食品、医药、日化及纺织等行业，是国际食品标准组织认可的安全添加剂.内蒙古通辽地区向日葵资源十分丰富，而取籽后剩下的向日葵盘和杆常作为废弃物丢弃或焚烧，既污染环境，又浪费资源〔1〕.近年来国家对处理秸秆方面不断有优惠政策出台，对于向日葵盘、杆的应用国内已有报道〔2,3〕,但单独对向日葵杆果胶含量的测定尚未见报道.本实验采用向日葵杆为原料，采用酸提取和铝盐沉淀相结合的方法〔4〕，通过咔唑比色法测定其中果胶含量，取得了比较好的结果.为进一步研究开发、最大利用初步研究.1 实验材料与仪器1.1 材料向日葵杆选自通辽市附近郊区.1.2 试剂碳酸钠；硫酸铝钾；氢氧化钠；无水乙醇;10%盐酸；硫酸苯酚溶液；0.15%咔唑乙醇溶液；半乳糖醛酸（以上试剂均为分析纯试剂）；超纯水.1.3 仪器 R206型旋转蒸发器（上海申生科技有限公司）；SHA-C水浴恒温振荡器（江苏省金坛荣华仪器制造有限公司）；TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；Millipak-20 Express过滤器（密理博）.2 实验方法与结果2.1 果胶的提取将向日葵杆粉碎至100目，称取10.0000 g粉碎后粉末.加入pH3-4的盐酸提取液350 mL，并加热到70-80℃，恒温水浴60 min，滤液用氢氧化钠溶液调节至pH4-5之间，待冷却至50℃时，缓慢滴加饱和硫酸铝钾溶液，并不断搅拌，直至有絮状沉淀析出，过滤后得果胶铝盐.将其放入盐酸乙醇溶液中，搅拌30 min，过滤，得到果胶粗产品，再用盐酸乙醇溶液洗涤沉淀三次，过滤，于50℃时干燥，粉碎后既得果胶粉状产品0.67 g，即提取率约为6.7%.2.2 半乳糖醛酸的标准曲线绘制2.2.1 测量方法依据：果胶易在酸性条件下水解生成半乳糖醛酸，而半乳糖醛酸能与咔唑反应并生成紫色配合物，该配合物在波长530 nm附近有较强吸收.并且其吸光度值与半乳糖醛酸浓度成正相关.本实验以半乳糖醛酸标准品为对照，测定向日葵杆提取物中果胶含量〔4，5〕.2.2.2 标准溶液的配制：准确量取0.1000g半乳糖醛酸，加超纯水溶解并转移定容至100 mL容量瓶中.分别移取上述溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 mL分别加入7 个100 mL容量瓶中，用超纯水定容，即得到浓度分别为10、20、30、40、50、60、70 μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液.2.2.3 最佳吸收波长的选择：移取6 mL浓硫酸于比色皿中，置于冰水浴中，缓慢加入50 μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液1mL.静置10min后，置于沸水浴中加热，反应15 min后停止加热，取出冷却至室温.加入0.5 mL 0.15%咔唑乙醇溶液，充分混合，静置10 min.在分光光度计上进行波长选择，相关数据见表1.表1 波长与吸光度的关系Table 1 The absorbance value at the different wavelength波长λ（nm）吸光度A 500 0.288 510 0.311 520 0.342 530 0.352 540 0.340 550 0.3112.2.4 反应时间的选择：用上述相同方法，同时以超纯水作为空白参比.用紫外可见分光光度计于波长530 nm处测量.从加入咔唑乙醇溶液后第6min开始，每隔1min测一次吸光度值，吸光度值最大时为最佳反应时间.结果见表2.表2 反应时间与吸光度的关系Table 2 The absorbance value at the different reaction time反应时间(min)吸光度A 6 7 8 9 0.3120.3170.3200.340 10 0.356 11 0.362 12 0.355 13 0.3512.2.5 标准曲线的绘制：用上述同样方法，依次加入浓度为10、20、30、40、50、60、70 μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液1mL于2-8号比色皿中（1号比色管中加入1mL超纯水作为空白参照）.反应时间为11 min，在波长530 nm处测定半乳糖醛酸标准溶液的吸光度值，结果如表3.以半乳糖醛酸浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，计算得其线性回归方程为：y=0.0044x+0.128，R=0.9996，在0～100μg/mL线性关系良好.表3 半乳糖醛酸标准溶液浓度与吸光度的关系（n=3）Table 3 The relationship between the standard solution of galacturonic acid and absorbance（n=3）试管编号溶液浓度（μg/mL）吸光度A 1 0 2 3 4 5 6 7 8 0.125 10 0.171 200.219 30 0.262 40 0.307 50 0.35 60 0.393 70 0.4342.2.6 果胶粗产品中半乳糖醛酸含量的测定：称取果胶粗产品0.2500 g，用50mL无水乙醇充分搅拌分散，于85℃时恒温20 min.冷却静置1小时后减压过滤，用无水乙醇洗涤沉淀3-4次，转移至锥形瓶中.加入热的稀盐酸溶液100 mL，摇匀，回流冷却.将溶液转移至250 mL容量瓶中，定容.将溶液稀释20倍，待测.移取稀释后溶液1mL，按上述相同方法测定样品的吸光度，以超纯水作为空白参照，根据标准线性方程计算出果胶粗产品中半乳糖醛酸含量，见表4.果胶含量（%）=（半乳糖醛酸浓度×100）／（样品重量×500）表4 样品含量的测定（n=5）Table 4 The content of the samples（n=5）RSD%果胶样品空白参照样品质量（g）0.1012 0.0000对应浓度μg/mL 33.61 0.00果胶含量(%)68.60 0.001 1.572.3 加标回收率的测定移取样品溶液0.50 mL，分别加入0.50 mL不同浓度的半乳糖醛酸标准溶液，充分混合后按同样方法测其吸光度.根据标准曲线计算得到其相应浓度，并计算其回收率，具体结果见表5.回收率=（标加样量－样品含量）÷加标量×100%表5 加标回收率的测定结果（n=5）Table 5 The result of recovery rate（n=5）编号1 2 3 4 5样品含量μg/mL 33.61 33.61 33.61 33.61 33.61标加样量μg/mL 43.06 48.24 52.43 57.26 62.59加标量μg/mL 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00回收率%94.5%97.5%94.1%94.6%96.6%3 结果与讨论（1）实验表明，用咔唑乙醇与半乳糖醛酸作用时，在11 min时反应完全，在530 nm处吸光度值最大.计算其线性回归方程为：y=0.0044x+0.128，R=0.9996. （2）在测定样品含量之前必须进行糖分检测，糖的存在会使果胶含量偏高.（3）实验结果显示，测定样品的回收率在94.1%～97.5%范围，RSD为1.57%，表明该方法回收率高，结果较准确.（4）用通辽地区所产向日葵杆提取果胶时，提取率约为6.7%.其中果胶含量约为68.6%.参考文献【相关文献】〔1〕刘义东，张磊，史双枝.向日葵盘中低甲氧基果胶提取试验〔J〕.广西园艺，2008，22（19）：218-220.〔2〕梁宁，陈庆安.向日葵盘、杆提取低脂果胶工艺和条件研究〔J〕.食品与发酵工艺，2001，27（8）：82-83.〔3〕王鸿飞，李和生，谢果凰，等.桔皮中果胶提取技术的试验分析〔J〕.农业机械学报，2005，8（3）：218-221.〔4〕翁慧，赵玉英，宋娟娟，等.超声法从向日葵盘中提取果胶和果胶含量的测定〔J〕.内蒙古民族大学学报（自然科学版），2010，25（1）：21-23.〔5〕蒋平初，金继波，张锦花.果胶含量的测定〔J〕.化学世界，（2007）28（7）：124-127. 〔6〕黄剑波，孙哲浩，张英慧，等.黄秋葵果胶提取工艺的研究〔J〕.现代食品科技，2007，12（38）：24-28.。

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果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。

在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。

原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。

在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。

二、实验材料、试剂与仪器材料：桔皮，苹果等；试剂：0.25% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，0.05mol/L HCl，0.15%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯）仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤（一）果胶的提取1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。

用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。

2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL 0.25% HCL 溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。