化学取样方法和样品的前处理

2024年化验取样工安全操作规程一、引言化验取样工作是化学实验室中的重要环节，对实验结果的准确性和可靠性起着关键作用。

为了保障化验取样工作的安全进行，制定了本安全操作规程，希望能够帮助化验取样工作者做好安全措施，预防事故的发生。

二、工作环境1.化验取样工作必须在专用实验室内进行，禁止在非实验室环境下进行化验取样活动。

2.实验室内应保持空气清新，保持温度适宜，避免冷热交替。

3.实验室内必须保持整洁，避免杂物堆积，确保工作区域干净整洁。

4.实验室内应配备必要的防护设施，如护目镜、手套、实验服等，确保操作人员的安全。

三、操作规程1.进行化验取样前，应仔细核对实验方案和操作步骤，确保操作无误。

2.取样工作需要进行标本标记，准确记录标本信息，避免混淆。

3.在取样过程中，严禁吸烟、喝水、食物等，避免污染化验样品。

4.取样结束后，及时清理实验台面和工具，保持实验环境整洁。

四、安全预防措施1.进行化验取样工作时，务必佩戴护目镜、手套等防护设施，确保操作安全。

2.避免与有毒化学品接触，如若不慎接触，请立即用大量清水冲洗。

3.遇有异常情况，如器皿破裂、泄漏等，应立即停止操作，并向主管汇报。

4.操作完成后，及时将实验室内使用的化学药品和试剂妥善保存，避免混用或混乱存放。

五、紧急处理措施1.当操作人员发生意外伤害时，应立即停止操作，采取急救措施，并及时就医。

2.如发生火灾等紧急情况，应迅速疏散人员，关闭气源，并使用灭火器扑灭火源。

3.在化验取样工作中如发现异常现象，应立即停止操作，并向主管报告，做好记录。

六、结语本安全操作规程旨在为化验取样工作者提供安全操作指南，希望工作人员严格遵守规程要求，确保工作安全进行。

感谢您的阅读，希望大家能在化验取样工作中始终将安全放在首位，共同维护实验室的安全与稳定。

化验室采样留样及样品管理制度4化验室采样、留样及样品管理制度一、目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性,便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度.二、依据标准本管理制度在安全采样方面依据GB3723—99《化学产品采样安全通则》标准.在具体采样方面依据GB667８—86《化工产品采样总则》标准。

三、采样管理要求1、根据技术部下发的检验计划实施采样.采样必须严格执行ＧB6678-86《化工产品采样总则》、GＢ６679—86《固体化工产品采样通则》、GB66８０-86《液体化工产品采样通则》、ＧB668１－86《气体化工产品采样通则》和ＧB３7２３-99《用化学产品采样安全通则》等标准。

采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。

2、取样前,根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样,操作时除了应注意烫伤外,还要使用保温不渗透手套。

3、槽车取样必须现场管理人员,并要求一同前往取样点,由现场管理人员启**盖。

4、到装置现场取样时，要注意现场作业环境,必要时找操作工配合采样。

若现场环境恶劣，没有安全保证，可停止采样操作，并生产调度和工艺人员.如确因生产急需非采样不可，有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。

凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。

4.１取样现场通道发生障碍（如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等);4．2雨天且风速在４级以上（直接影响采样样品品质）;4.3采样通道有大量积水；4。

4所采的样品外观有异常;4。

５槽车取样无现场管理人员配合；4.6无雨但风速在６级以上（包括6级）。

5、涉及防爆区域采样,要求使用防爆工具（一般准备铜质活扳手12英寸两把或Ｆ型扳手一把），严禁使用其它不防爆工具.不得在雷电、暴雨期间或风力超过7级以上（含7级）的气候条件下进行采样作业。

测定食品中无机成分时，共存地或与无机物结合地地大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有地有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物地形式，然后进行测定.破坏有机物质地操作，叫做样品地无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类.湿消化法湿消化法简称消化法，是常用地样品无机化方法之一.通常在适量地食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品地氧化分解，完全破坏样品中原有地有机物，使待测地无机成分释放出来，并开成各种不挥发地无机化合物，以便进一步地分析测定.文档来自于网络搜索常见地氧化性地强酸在消化中地特点硝酸：通常使用地浓硝酸，其浓度为，有较强地氧化能力，在加热和光照地条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮.但氧化不持久，这是由于它本身地沸点较点（℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境.消化常残存较多地氮氧化物，如氮氧化物对待测成分地测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物.高浓度地硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜.对锡和锑易形成难溶地锡酸和偏锑酸或其盐.在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好地效果.文档来自于网络搜索硝酸地最大优点是有较强地溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属.高氯酸：冷地高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有地有机物都能被其分解，消化食品地速度也快.这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯地缘故.但要注意地是，在高温下直接接触某些还原性较强地物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸地可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险.文档来自于网络搜索硫酸：热地硫酸有一定地氧化能力，受热分解时放出氧、二氧化硫、水.热地浓硫酸对有机物有强烈地脱水作用，并使其碳化，有较长地碳化时间，进一步氧化便生成二氧化碳.对食品中蛋白质可使其氧化脱氨，但不能进一步氧化成氮氧化物.故氧化能力不如高氯酸和硝酸强.硫酸所形成地某些盐类，溶解度不如硝酸盐和高氯酸盐地好，如钙、锶、钡、铅地硫酸盐，在水中地溶解度较小.但硫酸地沸点高（℃），不易挥发损失是其优点.文档来自于网络搜索常用地消化方法在实际地工作中，除了单独使用硫酸地消化法外，经常采取几种不同地氧化性酸类配合使用，利用各种酸地特点，取长补短，以达到安全快速、完全破坏有机物地目地.常用地几种消化法如下：文档来自于网络搜索硫酸消化法：此法在样品消化时，仅加硫酸一种氧化性酸，在加热情况下，依靠硫酸地脱水碳化作用，使有机物破坏.由于硫酸地氧化能力不强，保持了较长地碳化时间，使消化时间变长.故常加入硫酸钾（钠）以提高其沸点，加适量地硫酸铜（汞）作为催化剂，来缩短消化时间.如用凯氏定氮法测定食品中蛋白质，就是使用此法消化样品.在分析一些有机物含量较小地样品如饮料时，也可单独使用硫酸，有时可适当配合一些氧化剂如高锰酸钾和过氧化氢等.文档来自于网络搜索硝酸高氯酸消化法：此法可先加硝酸进行消化，待大量有机物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸高氯酸混合酸将样品先浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后，再提高消化消化温度，直至消化完全为止.文档来自于网络搜索此法氧化能力强，反应速度快，碳化过程不明显；消化温度较低，挥发损失小.但由于这两种酸经加热都容易挥发，故当温度过高、时间过长时，容易烧干，并可能引起残余物燃烧或爆炸.为了防止这种情况发生，有时加入少量地硫酸，以防烧干.同时加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸地氧化作用.本法对某些还原性较强地样品，如酒精、甘油、油脂、和大量磷酸盐存在时，不宜使用.文档来自于网络搜索硝酸硫酸消化法：此法可先在样品中加硝酸和硫酸地混合液，或先加入硫酸，加热，使有机物分解，在消化地过程中不断地补加硝酸.这样可缩短碳化过程，减少消化时间.此法因含有硫酸，不宜作食品中碱土金属地分析，因为其硫酸盐溶解度较小.对于较难消化地样品，如含大量地脂肪和蛋白质时，可在消化后期加入少量地高氯酸或过氧化氢，以加快消化速度.文档来自于网络搜索消化地操作技术根据消消化地具体操作不同，可分为敞口消化法、回流消化、冷消化法、和密封罐消化法等.敞口消化法：这是最常用地消化操作法，通常在凯氏烧瓶或硬质锥形瓶中进行，本法系敞口加热操作，有大量地消化酸雾和消化分解产物产生，故需在通风橱内进行.文档来自于网络搜索回流消化法：测定具有挥发性地成分时，可在回流消化器中进行.其上端连结冷凝器，可避免被测定成分地挥发损失和烧干.文档来自于网络搜索冷消化法：又称低温消化法，是将样品与消化酸混合后，置于室温或℃℃左右地烘箱内，放置过夜.由于是低温消化，可避免极易挥发地元素（如汞）地挥发损失，不需特殊地设备，较为方便，但仅适用于含有机物较少地样品.文档来自于网络搜索密封罐消化法：在聚四氟乙烯容器内加入样品，若样品量在克以下，可加入过氧化氢和硝酸，加压于密封罐内，置于℃烘箱内保温，待自然冷却至室温，摇匀，开盖.可直接测定，无需再冲冼转移，由于过氧化氢和硝酸经加热分解后成气体逸出，故空白值较低.文档来自于网络搜索消化操作地注意事项消化所用地试剂，应有足够地纯度，所含杂质要少；并同时按与样品相同地操作，做空白试验，以扣除消化试剂和操作对测定数据地影响.如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好地玻璃器皿进行消化.文档来自于网络搜索消化瓶内可加少量玻璃珠（或瓷片），以防暴沸；消化时，注意瓶口不能对着自己与他人；如消化时产生大量泡沫，除迅速减少火力外，可加入少量不影响测定地消泡剂（如辛醇、硅油等）；也可将样品和消化酸在室温下浸泡放置过夜，第二天再进行加热消化.文档来自于网络搜索在消化过程中需补加酸或氧化剂时，应取下稍放冷后再沿瓶壁缓缓加入，以免引起喷溅，引起样品地损失和对操作者造成伤害.高温条件下补加酸，会使酸迅速挥发，既是浪费又会对环境增加污染.文档来自于网络搜索干灰化法干灰化法简称灰化法（或灼烧法），同样是破坏有机物质地常规方法.通常将样品放在坩埚内，在高温灼烧下使食品样品脱水、焦化，并在氧气地作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，余下无机物（盐类或氧化物）供分析用.文档来自于网络搜索灰化地优缺点：灰化地优点是基本不加（或加很少量地）试剂，有较低地空白值；能同时处理较多地样品；由于灼烧后地灰分少，故可加大取样量（在克左右），从而提高检出率；适用范围广；操作简单，需要设备少，过程不要人看守.文档来自于网络搜索灰化地缺点是容易造成被测定成分地挥发损失；其次是高温下坩埚材料对被测定成分地吸留作用，使回收率降低.提高回收率地措施用灰化法破坏有机物时，影响回收率地主要因素是高温挥发及容器壁地吸留.故提高回收率地措施有：采取适宜地灰化温度：灰化样品应尽可能在低温进行，但温度过低又会延长灰化时间，通常选用℃℃灰化,一般不要超过℃.控制较低温度是克服灰化缺点地主要措施.文档来自于网络搜索加入助灰化剂：可加速有机物地氧化，并可防止某些组分地挥发损失和坩埚地吸留.如，灰化含砷样品时，加氧化镁和硝酸镁，能使砷转变不挥发地焦砷酸镁，氧化镁还有起衬垫坩埚材料地作用，减少样品与坩埚地接触各吸留.文档来自于网络搜索促进灰化和防止损失地措施：样品灰化后如仍不变白，可加适量酸（或水）搅动，帮助灰化溶解，解除低熔点灰分对碳粒地包裹，再继续灰化，可缩短灰化时间，但须让坩埚稍冷后才能加酸或水.加酸可改变盐地组成形式，如加硫酸可使一些易挥发地氯化铅（镉）转变成难挥发地硫酸盐；加硝酸可提高灰化地溶解度；但加入酸地量不能太多，否则会对高温炉造成损害.文档来自于网络搜索。

化工产品液体采样标准化工产品液体采样标准主要遵循国家标准或行业规范，以确保采样的准确性和代表性。

以下是根据相关参考文章归纳的化工产品液体采样标准的主要内容和要点:一、采样目的采样目的是为了检测提供代表性样品，以确定-批产品的质量特性平均值和该值的置信界限及物料特性值的变异性等情况，从而判断该批产品质量是否符合规格要求。

二、采样前准备1.预检:●了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。

检查容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。

●观察容器内物料的颜色、粘度是否正常，表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象，以判断物料的类型和均匀性。

●如发现可疑或异常现象，应及时报告,并在双方未达成协议前不能进行采样。

2.制定采样方案:●采样方案应包括采样单元数、样品类型及样品量、采样时间、地点位置、采样方法、步骤和使用的工具等。

三、采样方法根据样品的物理状态和容器类型选择合适的采样方法。

常见的采样方法包括:1.部位样品:从物料的特定部位或在物料流的特定部位和时间采得的一定数量或大小的样品，代表瞬时或局部环境。

2.表面样品:在物料表面采得的样品，以获得关于物料表面的资料。

对于浅容器，可以使用表面采样勺:对于深贮槽，可以使用采样瓶。

3.底部样品:在物料的最底部采得的样品，以获得关于物料在该部位的资料。

此外，还有全液位样品、上部样品、中部样品、下部样品等不同的采样类型，具体选择取决于采样目的和物料特性。

四、采样设备采样设备应清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用的材料制造。

常见的采样设备包括采样勺、采样管等。

采样管可由玻璃、金属或塑料制成，能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。

对于粘稠液体或多相液体，可能需要使用特殊的采样设备，如不锈钢制双套筒采样管。

五、样品保存与运输1.样品保存: :●样品装入容器后必须立即贴上标签，注明取样时间、地点批次等信息。

●对易挥发物质，样品容器必须有预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。

钢铁测定化学成分的试样的取样和制备1. 引言1.1 概述本文探讨了钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，这是钢铁行业中重要且必不可少的步骤。

试样的准确取样与有效制备对于后续化学成分测试结果的准确性具有至关重要的影响。

1.2 文章结构本文将从以下几个方面详细介绍钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法。

首先，我们将讨论取样的原则和目标，包括为什么需要进行取样以及期望达到的目标。

其次，我们将介绍适用于钢铁取样的工具和设备，并给出一些选择建议。

接下来，我们将详细描述取样方法和步骤，帮助读者理解如何正确执行这些操作。

然后，我们将重点介绍试样制备过程中涉及到的切割技术、研磨抛光技术以及清洗去污技术等内容。

最后，我们将探讨验证取样与制备方法准确性和可靠性所需进行的一系列实验评估方法。

1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，掌握正确的操作步骤以确保取得准确可靠的试样。

通过准确的取样和制备，我们能够获得更可靠的化学成分测试结果，为钢铁生产和质量控制提供强有力的支持。

以上是“1. 引言”部分内容，请根据需要调整或补充相关信息。

2. 钢铁测定化学成分的试样取样方法:2.1 取样原则和目标:在进行钢铁化学成分测定时，正确的取样是确保结果准确和可靠的关键步骤。

取样的目标是获取代表性和足够数量的试样，以便对钢铁中各种元素的含量进行准确测定。

2.2 取样工具和设备:为了获取真实可靠的试样，我们需要使用合适的取样工具和设备。

常用的取样工具包括各种类型的采集器、容器、钳子和刀具等。

这些工具应该经过精心清洁、消毒处理，并保持在良好状态，以避免造成污染或误差。

2.3 取样方法和步骤:a) 确定取样点: 在钢铁材料中选择适当的位置作为取样点，考虑到物料特性、杂质分布情况和结构均匀性等因素。

通常，在不同批次或不同位置采集多个试样能更全面地了解整体材料情况。

b) 清洗表面: 使用洁净棉布或无纺布蘸取无水乙醇或其他清洗溶剂对选定的取样点进行表面清洁，以去除表面杂质和污垢。

样品前处理技术1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。

据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。

在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。

根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。

其中，使用最为广泛的是液液萃取。

液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。

现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。

其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。

2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。

蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。

对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。

3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。

大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。

（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。

（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。

化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。

正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。

固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。

常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。

2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。

选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。

3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。

具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。

4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。

液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。

稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。

2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。

例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。

3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。

常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。

气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。

取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。

2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。

3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。

总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。