乙酰乙酸乙酯的制备_2

乙酰乙酸乙酯的合成方程式

乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的合成原料，它的合成方程式如下：

CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl

CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O

上述合成方程式是乙酰乙酸乙酯的两步反应过程。

一、原料准备

1. 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）

是由乙酸和乙醇经过酯化反应得到的化合物。它是一种透明无色液体，带有类似于甜酸味的气味。乙酸和乙醇的化学式分别为CH3COOH和CH3CH2OH。

2. 氯化乙烷（CH3CH2Cl）

氯化乙烷是一种有机化合物，分子式为CH3CH2Cl。它是一种无色气体，在常温常压下常温沸热。氯化乙烷是制备乙酰乙酸乙酯的重要原料之一。

二、反应步骤

制备乙酰乙酸乙酯需要两步反应，第一步是氯化乙烷与乙酸乙酯发生酯化反应，生成乙酸和氯化乙基。

CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl

第二步是乙酸和乙醇发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O

三、反应条件

该反应需要在适宜的反应条件下进行，具体条件如下：

1. 酯化反应条件：

反应时间：2-4小时

反应温度：60-80℃

反应物比例：1:1.2（乙酸乙酯:氯化乙烷）

酯化反应催化剂：HCl

2. 酯交换反应条件：

反应时间：3-4小时

反应温度：70-80℃

反应物比例：1:1（乙酸:乙醇）

酯交换反应催化剂：硫酸、盐酸等

四、反应机理

1. 酯化反应机理

酯化反应是一种酸催化反应，HCl催化剂可以将氯离子引入乙酸乙酯中，使其易于与氯化乙烷进行反应，产生水和氯化乙基。同时，水也可以与氯化乙基反应，生成HCl和乙醇。这个平衡反应可以通过蒸馏来实现。

2. 酯交换反应机理

酯交换反应也是一种酸催化反应，硫酸或盐酸可以抑制乙酸与水的反应，从而使乙酸和乙醇之间发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告

一、实验目的

1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；

2.了解配合物在有机合成中的应用；

3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。

二、实验原理

乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：

C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O

本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。

三、实验步骤

1.实验前准备。

称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。

2.反应操作。

将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。得到的产物为混合溶液。

3.蒸馏提纯。

将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。得到纯净的乙酰乙酸乙酯。

四、实验结果及分析

实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：

馏分名称 第1分数 第2分数

第3分数 第4分数 第5分数

根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。 五、实验结论

本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。

1 乙酰乙酸乙酯的制备

化工10-6 庄伟国 01

摘要：乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合法：先用Na在二甲苯里制成钠沙，然后分离二甲苯用无水乙醚清洗，再装入乙酸乙酯开始回流，一段时间后，待颜色成为橘红色，钠基本反应完时为止，再进行减压蒸馏方可得到产品。

关键词：钠、乙酰乙酸乙酯、水浴、减压蒸馏

前言: 乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精、制药工业、染料工业、涂料工业、有机工业。制备方法主要有：乙酸乙酯自缩合法、双乙烯酮与乙醇酯化法、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合法。本实验采用的制备方法是乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合法。

一、实验目的

1．了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。

2．掌握无水操作及减压蒸馏操作。

二、实验原理

化学反应方程式：

2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-C2H5ONaHOAcCH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

减压蒸馏原理：

液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

三、实验仪器和药品

仪器：磁力搅拌电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、分液漏斗、磨口锥形瓶、减压蒸馏装置 2 药品：乙酸乙酯25.00ml； Na 2.5g ； 二甲苯15.00ml ； 50% HOAc 20.00ml；

饱和NaCl40.00ml； 无水MgSO4

四、实验步骤

1.安装回流反应装置〔图1〕；

图1：回流反应装置图 图2：减压蒸馏装置图

2.制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入15ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠，稍冷后将二甲苯滗入回收瓶；

实验十七乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1.了解乙酯的合成反应原理及反应条件。

2.掌握重量比法制备乙酰乙酸乙酯的操作技能。

3.了解蒸馏的原理、操作方法及注意事项，掌握蒸馏的技能。

二、实验原理

1.乙酰乙酸乙酯的合成反应

在醋酸的加成下，乙醇和乙酸可以反应生成乙酰乙酸乙酯，其反应方程式为：

CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O

2.蒸馏的原理

乙酰乙酸乙酯的制备反应中，沸点较低的乙酯和较高的乙酰乙酸乙酯共存于反应混合物中，将反应混合物进行蒸馏，可以分离出乙酯和乙酰乙酸乙酯。其中，乙酸乙酯沸点较高，先留出。

三、实验步骤

1.称量药品。

将试管中所需乙醇、醋酸和稀硫酸称取于已称好的比重瓶中，装定至标线，标贴标签。

2.试剂配制。

将乙醇、醋酸和稀硫酸依次倒入混合相处的烧瓶中，烧瓶加热搅拌，使其混合均匀。

3.加温反应制备。

取上述溶液放入加热装置内，进行磁力搅拌，使反应溶液加热后反应。经醋酸酸化反应生成乙酰乙酸乙酯。

4.蒸馏分离。

将反应混合物进行蒸馏，在水冷却器后，采用马蹄接收乙酸乙酯。

将马蹄中收集的乙酰乙酸乙酯用无水钠硫酸脱除其中的杂物。

6.测定产物纯度。 用氢氯酸钠与乙酸乙酯进行中和反应，用酸度计测定反应产生的氢氯酸量，计算可得产品纯度。

四、实验注意事项

1.操作时需佩戴防护手套、护目镜等。

2.蒸馏过程中，布氏漏斗应放到恰当的位置，防止滴漏溶液烧坏热源。

3.蒸馏过程中，应注意水冷却器内水的水位，避免温度过高以及水进入产物容器。

4.操作时，为避免产生过热爆炸和产物外泄，必须保持反应物质浓度、温度和搅拌速度的均匀及稳定。